Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[MadHatter]

Veľmi pekne ďakujeme za jednoduchý a podrobný opis syntézy!
Ako je to s peroxidom vodíka, dal by sa nahradiť? V súčasnosti je to naozaj kontrolovaná chemikália a je mrcha syntetizovať si ju sám. Je tam hlavne ako katalyzátor v reakcii medzi ľadovou kyselinou octovou a 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónom, však? Čo by mohlo byť dobrou náhradou?

 

[TheNut22]

Oplatí sa hľadať v rôznych internetových obchodoch alebo bežných pouličných predajniach, ktoré predávajú H2O2 na pestovanie rastlín.

 

[lalalander]

Všetci tvrdia, že táto metóda má nedostatky. Získal už niekto touto metódou naozaj významné výťažky?

 

[Ortist]

P2P môžete destilovať aj pomocou vody, ale je to veľmi pomalé. MUSÍTE však destilovať metylfenyl-nutenón vo vákuu, pretože je v ňom značné množstvo svinstva a MPB nebude destilovať s vodou

 

[TheNut22]

To boli len moje polymerizované kecy P2P! A nedokázal som vydestilovať svoje P2P. Preto môj Leuckart nefungoval ani v jednom z tých prípadov, keď som sa o to pokúšal, a ach jaj, snažil som sa.

 

[TheNut22]

Keď som extrahoval P2P etylacetátom, dal som doň trochu sušiaceho činidla a vložil som ho do chladničky.
Pozrel som sa na kvapalinu, a keď bola asi 3 hodiny i chladničke, spodná vrstva bola plná číreho oleja.
Je to môj P2P? Môžem naozaj extrahovať týmto spôsobom?!

 

[TheNut22]

Bola som len voda na dne. Ale môj P2P bol v etylacetáte.

 

[TheNut22]

ALE, všetko to išlo dolu vodou, pretože to NEBOLO P2P. P2P nie je rozpustný v etylacetáte. Myslím, že to bol nejaký iný produkt, pretože som hydrogenáciu acetoxy urobil nesprávnym spôsobom. Acetoxyfenylpropén je podľa mňa rozpustný v etylacetáte. Opravte ma, ak sa mýlim. Teraz rozpúšťam všetko v xyléne, pretože obidva sú rozpustné v xyléne, takže aj ušetrím peniaze.

 

[OrgUnikum]

P2P je veľmi dobre rozpustný v EtOAc - etylacetáte. Je tiež rozpustný v benzéne, toluéne, xyléne, éteri, DCM, ale je len málo rozpustný v nafte alias Shellsol alias Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Skvele funguje zmes etylacetátu a nafty 50/50.

 

[TheNut22]

Pred časom som čítal nejaké "údaje", že je len ťažko rozpustný v etylacetáte. V PORIADKU. Vďaka.
Ale teraz som už v pohode. Ďakujem OrgUnikum za odpoveď aj za moju hydrogenáciu P2P. Teraz to išlo veľmi dobre, s pridaním väčšieho množstva roztoku k báze, pri hydrogenácii acetoxyfenylpropénu. Dostal som žltý, veľmi "medovo" páchnuci roztok v xyléne. Prvýkrát nie je roztok červený, pretože som sa riadil vašimi pokynmi, aby som dal viac roztoku. Ďakujem!

 

[Ketaholiker]

Dobrý deň ,

môžem prejsť z 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónu a urobiť elektrooxidačnú.
Je to možné?

EP0247526: Elektrolytická príprava 3,4-dimetoxyfenylacetónu - [www.rhodium.ws]

Elektrochemický proces premeny olefínov na ketóny

Toto možno pomôže aj

Elektrochemická redukcia nitroalkénov na oxidy a amíny - [www.rhodium.ws]

OTC by bolo super dúfam, že vám pomôže elektroredukcia/oxidácia je to fakt super a nevyspytateľné xD

Prajem pekný deň

 

[TheNut22]

Všetky tieto činidlá na výrobu 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónu sú voľne predajné.
Nebudem menovať žiadnu značku na získanie toho benzaldehydu, pretože "oni" ich z tých regálov okamžite stiahnu. Alebo, aj keď sa v tom mýlim, je lepšie byť trochu opatrný, pokiaľ ide o tieto vzácne reagenty.

 

[TheNut22]

ALE, pozrite si benzohydy z regálov s umelými arómami v obchodoch.

 

[OrgUnikum]

Nie sú to rôzne oxidácie. Potrebujete BV, Baier Villinger oxidáciu.

 

[handle]

Skvelé skúsme to.
Krok 1, ktorý prebieha.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K prebubláva plyn HCL z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kyseliny chlorovodíkovej. Asi za 30 minút sa sfarbila do jasne červenej farby, teraz miešam.

 

[TheNut22]

Teraz, keď mám viac ako 100 gramov vody a kyselín/ zásad - očistených, ale vlhkých MPB (zozbieraných z niekoľkých reakcií),
sa chystám vysušiť kryštálový roztok na kryštály, ktoré sa pri izbovej teplote neroztavia. Môžem zverejniť obrázok a môžem zverejniť aj obrázok acetoxyfenylpropénu s výťažkami.

 

[TheNut22]

Neviem, prečo tento obrázok išiel bokom, ale môžete tam vidieť tie bubliny a
chladnú farbu, akú dostávam vždy v procese peroxidačnej oxidácie. Doba oxidácie bola 24,5 hodiny.

 

[TheNut22]

Z týchto 100 gramov MPB som získal 100 gramov acetoxyfenylpropénu. Teraz som šťastný!

 

[TheNut22]

Keď dám roztok P2P do xylénu v chladničke, vychádzajú z neho nejaké častice. Patria tieto častice do P2P, alebo ich môžem odfiltrovať? Naposledy som ich odfiltroval. Bola to chyba, alebo je rozumné ich opäť odfiltrovať? Roztok je stále surový a nie je prečistený.

 

[TheNut22]

Musím objasniť, že to nie sú akoby malé čiastočky (moja hrdzavá angličtina), ale akoby hmota, ktorá mi spadne na dno kadičky v chladničke. Pri izbovej teplote sa tie kúsky už nerozpúšťajú. Môže mi to niekto vysvetliť a usmerniť ma, prosím? Bola by som veľmi rada, pretože nechcem urobiť žiadnu chybu, 'lebo mám teraz v roztoku toľko P2P.

 

[TheNut22]

Roztok som premyl ~ 12% HCL-roztokom x 4. a získal som takmer číry roztok. Premýval som aj mnohokrát vodou. Sušil som pomocou MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Produkt oxidácie BV, vinyl-acetát, je miešateľný s xylénom, P2P vytvorený hydrolýzou je tiež miešateľný s xylénom, takže všetko, čo z neho vypadne, je len svinstvo. Filtrácia je nevyhnutná, ak niektorý z vašich medziproduktov alebo konečný produkt v rozpúšťadle nie je číry, ale zakalený alebo mútny.

 

[TheNut22]

Ešte raz ďakujeme. Veľmi ste mi pomohli s celou touto syntézou a zároveň to bol obrovský proces učenia.

 

[OrgUnikum]

Tento výpis nemusíte zakladať. P2P nemá rád vodu a xylén rovnako. Takže stačí P2P/Xylén dvakrát premyť čistou vodou, povedzme pridať vodu do separačného lievika, pretrepať, ešte viac pretrepať, počkať na separáciu, oddeliť a zopakovať. Ak vrstva xylénu zostane zakalená - žiadny problém, vrstva vody musí byť pred separáciou číra. Potom pridajte soľný roztok, nasýtený roztok NaCl, rovnaké množstvo ako xylénu a raz pretrepte a počkajte. A Voila! Číra vrstva vody A číra vrchná vrstva. Soľ vysala vodu z xylénu.
Teraz postupujte podľa vlastného uváženia, záleží na tom, čo chcete robiť s P2P a ďalšími vecami.

 

[OrgUnikum]

PS: Aha, možno som sa pomýlil, hovorili ste práve o hydrolýze pri pridaní 20 % KOH? Ak áno, tak to je príliš silné, vysoko koncentrované a dobre, niečo som našiel a tu to je:


0,1 M sú 4 gramy NaOH na liter vody. 20 % KOH je viac ako 200 gramov na liter. Vidíte ten rozdiel?
Prakticky radím používať 0,2M až 0,5M NaOH (alebo KOH), čo je 8 až 20 gramov na liter vody. Ja som vyskúšal 10 gramov a fungovalo to dobre.
Taktiež formylester musí byť pre hydrolýzu väčšinou bez xylénu, pre istotu, ak použijete silnejšie koncentrácie báz. ak zachováte všetok xylén z extrakcie, radšej pridajte aj poriadne množstvo alkoholu.
Kyslá hydrolýza však potrebuje niekoľkohodinové refluxovanie v silnej minerálnej kyseline. Ale P2P je samozrejme oveľa stabilnejší voči kyselinám ako voči zásadám.

Tu vidíte, čo s P2P robia silné zásady: Neslávne známy červený decht. Toto je výsledok nedávneho pokusu o parnú destiláciu P2P zo zásaditého roztoku, ktorý sa časom zahusťoval, a potom som dostal toto. Polymér P2P samokondenzáciou katalyzovanou bázou.

 

[TheNut22]

Nie, hydrolýzu som urobil, urobil som ju oveľa viac zriedeným KOH-roztokom.

 

[TheNut22]

Teraz mám dokonale číru kvasinkovú olejovitú kvapalinu P2P.

 

[TheNut22]

To som mal na mysli v prvom rade: Prečo sa môj P2P v xylénovom roztoku takmer úplne rozplynul, keď som doň vložil jediný 20 % roztok KOH? Bola to hustá kaša, takmer polovica. A čím viac som tam lial zriedený roztok HCL (asi 12 %), tým viac sa tá cestovitá hrudka rozpúšťala späť do tohto roztoku? Takže sa to stalo pri izbovej teplote. Musel som pridať tie zriedené roztoky kyselín celkovo šesťkrát, kým som získal skutočne číry roztok P2P v xyléne. Samozrejme, že som ho mnohokrát premyla deionizovanou vodou. A všimol som si, že nečistoty boli trochu rozpustné vo vode, ale v separačnom lieviku tieto malé čiastočky prešli do vodnej fázy, ale spadli na dno. Ale po týchto premytiach kyselinou a vodou je teraz úplne číry, ale ak ho dám do chladničky, niektoré malé častice sa v roztoku stále objavujú. Toto som ešte nezažil, a keby som dal na začiatku ešte jednu zásadu, celý roztok by už nebol roztokom. Len veľká hrudka, kašovitý veľký koláč alebo niečo podobné (angličtina nie je môj jazyk). Môj AI-asistent v chémii povedal, že kaša je PROBOHA P2P, ktorý sa vyzráža, ale nemôžem veriť môjmu AI-asistentovi nič, ale to robí tak matematické veci.

P.S Ospravedlňujem sa za dlhý príspevok. Len som sa snažil vysvetliť.. a polovica môjho P2P je teraz v parnom disitill..

 

[TheNut22]

Viem, že to musí byť ťažká otázka, pretože som na ňu nikde nenašiel odpoveď.

 

[TheNut22]

Ale kde, alebo ako sa v mojom oxidačnom roztoku BV nachádza nejaký vinylacetát ako vedľajší produkt?
Ako vzniká? Použil som: 30 % H2O2 + GAA a 0,1 mólu H2SO4 + MPB, samozrejme.
A teraz som zabudol, že šieste premytie kyselinou tak jasne ukázalo, že v mojom roztoku P2P nič nepláva, keď je teraz v chladničke, ospravedlňujem sa. Moja pamäť zlyháva. Mnohokrát v priebehu dní...