Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolová kondenzácia.

Pokyny k nej sa nachádzajú v časti Organické reakcie



Tento zápis sa zdá byť viac v súlade s tým, čo vidím. Skúsil niekto skutočne extrahovať rozpúšťadlom z organickej vrstvy. Použitie chloroformu nebude fungovať, pretože sa mieša s organickou vrstvou. Ak mi niečo neuniklo, treba tento zápis otestovať a upraviť.

Skúšal už niekto tento syntézu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
V PORIADKU. Stačí zahrievať benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou približne 3 až 5 hodín. Teplota: 90-110 C.
Len mi poďakujte. :)
 
View previous replies…

Dj.Tizo

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 20, 2024
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Ahoj
Mám bublinky hcl plynu, alebo môžem pridať do RM
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
31
Reaction score
11
Points
8
Táto metóda vyzerá úžasne, otc lacné chemikálie.
Prečo drahé dcm, keď existuje chloroform. Ak chcete dlhodobý kohútik, pochopíte, že výroba chloroformu je práca, ktorú musíte urobiť.
Metóda zápisu zdieľaná tu je perfektná, ukazuje, že ju napísal profesionál . Budem zvedavý, či existuje nejaké video a o tejto metóde. Tnx za zdieľanie tohto pekného zápisu willi
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Skvelé skúsme to.
Krok 1, ktorý prebieha.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K prebubláva plyn HCL z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kyseliny chlorovodíkovej. Asi za 30 minút sa sfarbila do jasne červenej farby, teraz miešam.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Etapa 1 je ukončená.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
NEÚSPEŠNÝ PREKLAD, pravdepodobne zlyhal vo fáze 2! Keďže som použil 49 % kyselinu octovú a nie ľadovú.
MzJWpG1FgN
Žiadne zrážanie.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Len tak mohol kovboj otestovať, či vyrobil fenylacetón. Žiadny pervitín = nie fenylacetón.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
297
Points
63
Produkt oxidácie BV, vinyl-acetát, je miešateľný s xylénom, P2P vytvorený hydrolýzou je tiež miešateľný s xylénom, takže všetko, čo z neho vypadne, je len svinstvo. Filtrácia je nevyhnutná, ak niektorý z vašich medziproduktov alebo konečný produkt v rozpúšťadle nie je číry, ale zakalený alebo mútny.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ešte raz ďakujeme. Veľmi ste mi pomohli s celou touto syntézou a zároveň to bol obrovský proces učenia.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nie, hydrolýzu som urobil, urobil som ju oveľa viac zriedeným KOH-roztokom.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Teraz mám dokonale číru kvasinkovú olejovitú kvapalinu P2P.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Práve som sa pokúsil postupovať podľa strýka Festera provenure na čistenie môjho P2P, mnohokrát s 20 % KOH a naposledy so zriedenou kyselinou uhľovodíkovou, ale zistil som, že nie vždy to ide touto cestou...
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
297
Points
63
Strýko Fester je teraz vo väzení. Bohužiaľ nie za všetky tie hlúposti, ktoré napísal vo svojich knihách, ale za to, že skutočne varil, a to je škoda.

No, pán TheNut22, je mi ľúto, že ste sa riadili spismi UF a dostali ste sa do prdele. Teda nie je neznáme, že jeho spisy sú sračky, no sú to dobré veci a zlé veci úzko prepojené tak, že je to všetko bezcenné, pretože roztriediť to je viac práce, ako sa na to len fiorigovať a ísť po lepších zdrojoch informácií. Ako napríklad archívy HIVE na EROWID. Osie miesto. a ďalšie. Nie, nie reddit, reddit je UF s maskou klauna.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Áno, myslím, že som prečítal takmer celý Rod o P2P a Leuckartovi. Nie, nečítam Reddit.
Naštvalo ma, že Fester napísal hes knihy pravdepodobne príliš napojené z pervitínu, a preto sa dosť ťažko čítali. Ale dávam mu za pravdu, že keď som ich čítal, tiež som mal záujem vyrobiť si vlastný amfetamín.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ďakujem vám OrgUnikum, že ste mi objasnili, že UF vo svojich knihách rozpráva veľké hlúposti, pretože som im úplne dôveroval, najmä keď som bol na úplnom začiatku a boli to jediné knihy, ktoré som na túto tému našiel, kým som našiel toto dobré fórum o tej istej a mnohých ďalších súvisiacich témach.

Jedna dôležitá vec, ktorá ma počas tohto hľadania informácií mátala, je, či mravčan amónny poskytne N-formyl derivát, ak môj mravčan nezahrejiem s P2P natoľko, aby sa môj "in-situ" mravčan amónny premenil na formamid? Z toho, čo som našiel na Wikipédii (ja viem...), ale aj z mnohých publikácií o Leuckartovi, napr. z Wiki Sceincemadness, som nadobudol dojem, že ak mravčan nezahrievam, aby sa mi "in-situ" vytvoril formamid, môžem Leuckartovou reakciou vytvoriť primárny amín priamo, bez potreby hydrolyzovať ho buď kyselinou, alebo zásadou. Je to pravda?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
297
Points
63
Ach, Leuckart je hádanka áno. Môžem vám povedať, že mravčan amónny je činidlo, ktoré reaguje s P2P, nie formamid. Preto reakcia so samotným formamidom nefunguje dobre, ale funguje, keď sa pridá kyselina mravčia. Ukazuje sa, že to nie je kyselina, ale voda v kyseline (zvyčajne 15 %). Táto voda hydrolyzuje formamid na mravčan amónny. Keď ľudia používajú samotný formamid, majú z nejakých dôvodov v reakcii trochu vody - nikto tu nepracuje skutočne bezvodý.
Existuje takzvané "Ingersollovo činidlo", čo je mravčan zahriaty na 170 °C, a to je zmes väčšinou formamidu a mravčanu amónneho, a to nepotrebuje pridanie kyseliny mravčej ani vody.
Nízkoteplotný Leuckart bez esteru ako medziproduktu, no, sám som si myslel, že to znie oveľa príťažlivejšie. Nefunguje to však. Nie pre to, čo vyrábame. Prečo? Neviem, ale nefunguje to.
Viem len toľko: Potrebujete vodu (s formamidom, nie s Ingersollom, s formátom musíte odstrániť trochu vody) - A 160 °C a to je možné len s VELMI dobrým kondenzátorom alebo tlakovou nádobou. Musíte použiť veľa formátu/formamidu. Hydrolýza esteru je oveľa rýchlejšia so zásadou ako s kyselinou a je potrebná oveľa nižšia koncentrácia zásady a nižšie teploty, ako sa bežne používajú.
Celá vec veľmi závisí od kvality činidiel a nemám žiadny univerzálny recept, žiadnu zlatú guľu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Všimol som si, že keď som v predchádzajúcich reakciách prvýkrát začal vyrábať formamid, robil som to presne podľa "Inngersollovho činidla", t. j. pri teplote približne 170 stupňov C a potom 2 hodiny pri teplote 150 - 160 stupňov C a nakoniec len pri teplote 140 stupňov C, a myslel som si, že som vyrobil čistý formamid, ale zvyčajne som ho nechal pri izbovej teplote s uzáverom na fľaši, aby som zistil, či sa mravčanové kryštáliky stále vyvíjajú. Niekedy sa objavili a niekedy nie. Takže ak som to správne pochopil, vyrobil som vtedy "Inngersollovo činidlo". Nie čistý formamid. A ak toto činidlo nebude fungovať, niet divu, že sa mi nepodarilo toľko Leuckartov, s nedestilovaným, ale čistým ako vo videách na výrobu M-amph z P2P. Aj teraz môj P2P vyzerá presne ako v tých videách. Moja destilácia parou je teraz v útlme, pretože sa mi pokazil najlacnejší Vevorov ohrievací plášť. Najlacnejší, takže teraz budem investovať trochu viac, aby sa miešadlo nerozbilo hneď prvý týždeň, jeeeš!! Ďakujem veľmi pekne za odpoveď!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Predovšetkým teraz, keď som si po tretí raz prečítal váš príspevok, som to pochopil. "Ingersoll reagent" funguje, ale ja som tam vždy dával kyselinu mravčiu, samozrejme, pretože som nemal potuchy o "Ingersoll-reagent". A moja 85 % kyselina mravčia je samozrejme 15 % vody, takže tam to bolo zle.

Musím sa ťa spýtať OrgUnikum: Mám 10,58 g P2P a 17,70 g mravčanu amónneho v rbf.
Chcem použiť katalyzátor, keď je to teraz možné, ale môj jediný katalyzátor je teraz správne vyrobený a vysušený ZnCl2, ktorý podľa 2 dokumentov, ktoré som našiel o katalyzátoroch v Leuckarte a reakciách podobných Leuckartovi, ZnCl2 funguje ako katalyzátor. Podľa týchto zistení to nie je najlepší ani najhorší katalyzátor, ale stále funguje a to mi vyhovuje. Takisto, ak do reakčnej banky pricvaknem malý kúsok poniklovaného kovu (oceľ pod poniklovaním a bez ZnCl2 ako katalyzátora), pomôže to, alebo to celé len pokazí? A posledná otázka: Ak vyrobím Raney-Nickel, mám ho dať spolu s P2P a formamidom/formátom, alebo ho mám dať, keď sa chcem zbaviť tej N-formylovej skupiny (a to som si myslel, že to nie je ester!)

Čo si myslíte?
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
297
Points
63
Nikel katalyzoval Leuckarts, nemyslím si, že to skutočne fungovalo pre niekoho. Ostatné katalyzátory rovnaké. Ja neviem. Ako už bolo povedané, nemám zlatú guľôčku.

Raneyho nikel + amoniak vo vode + alkohol + vodík + tlak 10 až 100 barov a samozrejme P2P. Výťažok 80 až 95 %. Ak môžete roztaviť hliník - choďte do toho! Uvedomte si, že pridávanie niklu do roztaveného hliníka je veľmi exotermické
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Musím vám OrgUnikum povedať, že som si samozrejme nemyslel, že máte všetky odpovede. Ale práve preto je dobré čítať knihy, patenty, publikácie z literatúry atď. atď. Len aby ste povedali, že Leuckartova reakcia nefunguje pri nižších teplotách, a ja som čítal knihy, a knihy (Moore, Fester, Snow, "Dr. Buzz"), a musím sa len riadiť vašimi pokynmi, keď ste tvrdili toľko, flase info, a to je len môj názor. Vy ma nepoznáte. Nepoznáte môj vek a vzdelanie.

Som zvedavý, keď ste povedali: "Nefunguje však. Nie pre to, čo robíme. Prečo? Neviem, ale nefunguje." :)

Tomu nerozumiem: Čo ste mysleli tým 160 C? Reakčnú teplotu s mravčanom? A ak áno, ak je to tak, aby sa formamid vyrobil "in-situ", tak to môžem plne akceptovať a stotožniť sa s tým. Písal si aj niečo o tom, že treba veľmi dobrú kolónu, keď sa má zahrievať na 160 C, a nejaký tlak. Prečo? Čo ste tým mysleli? Mám 3 rôzne a používam priamu kolónu na odvodnenie a 100-120 C na niekoľko hodín, kým nie som spokojný s reakčnou zmesou, keď je P2P úplne zmiešaný s roztaveným formátom alebo bezvodým formamidom. Taktiež ste tvrdili, že voda robí svoje, keď používate kyselinu mravčiu s formamidom. Neviem, čo je to za tvrdenie, ale ja by som do reakčnej zmesi dal len vodu bez tej "zbytočnej" kyseliny mravčej. Kyselinu mravčiu možno použiť pri mnohých hydrogenáciách. Tiež sa celkom bežne používa s niklom pri redukciách a Leuckart, ako by sme všetci mali vedieť, je redukčný aminizačný proces. Kyselina mravčia ako redukčné činidlo a amoniak ako zdroj amínov, aby to bolo jednoduché, ale aj správne. V Leuckartovom procese je dobré použiť formamid s práve katalytickým množstvom mravčanu amónneho ako katalyzátora (0,1 - 0,5 molárneho ekvivalentu). To je všeobecne známe.

Som naozaj stále začiatočník a učím sa zakaždým najmä z dobrých rozhovorov, kníh atď. Ale neučím sa, keď hovoríte, akoby ste to len vedeli, ale neviete to vysvetliť ani len naznačiť. To beriem tak, že sa so mnou niekto len hrá. Leuckart neznáša vodu. Katalyzátory sú použiteľné nástroje.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
297
Points
63
160 °C je požadovaná teplota pri reakcii. Voda môže pochádzať z pridania vody do bezvodého formamidu, použitím zmesi formamidu a mravčanu amónneho (Ingersollovo činidlo) alebo pridaním 85 % kyseliny mravčej (obsahuje 16 % hmotnosti vody).
Pri teplote 160 °C reakcia vylúči viac vody, ako chcete odstrániť, ak nepoužijete výkonný kondenzátor (kondenzátor Intensiv s chladiacim plášťom a vnútornou cievkou), ktorý pracuje s veľmi studenou vodou, alebo ak reakciu spustíte pod určitým tlakom, čo zvýši body varu, a takto vodu udržíte.

Nemusíte sa riadiť mojimi pokynmi, pretože žiadne nie sú, pokiaľ ide o Leuckart, len návrhy a upozornenia na veci, o ktorých je známe, že nefungujú.

Priložil by som nejaké články, ktoré považujem za zaujímavé, ale už sa nedajú prikladať súbory .pdf, čo tu znemožňuje kvalifikované rozhovory.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Áno, mám 85 % kyseliny mravčej a z mravčanu amónneho pochádza voda, ktorú treba odstrániť. Vody, ktoré pochádzajú z kyseliny mravčej a mravčanu amónneho, sa musia odstrániť. Preto v kondenzátore používam ručne ohrievanú vodu po dobu 2-3 hodín. Keď si všimnem, že roztavený mravčan a P2P a iné činidlá alebo katalyzátory sú navzájom v roztavenom súlade, nahradím kondenzátor ľadovou vodou a postupne zvyšujem teplotu, až nakoniec na približne 155 - 160 C, keď používam mravčan amónny. Pri formamide zvyšujem teplotu rýchlejšie, ale postupne, a to približne na 165 - 170 C. AlCl3 je najspoľahlivejším katalyzátorom, aspoň podľa literatúry, a často sa mi podarilo vyrobiť produkt až po n-formyl derivát. Domnievam sa, že všetko sa pokazilo, keď sa mi nepodarilo produkt splyniť, ale snažil som sa ho buď sulfátovať pomocou H2SO4 + 95 % etanolu, alebo pomocou kyseliny chlorovodíkovej + acetónu. Je splyňovanie naozaj také dôležité? Ešte raz vďaka za praktickú odpoveď OrgUnikum!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
340
Reaction score
297
Points
63
Nikdy sa nepoužíva plynný amfetamín. Jeho soľ HCl je prakticky nepoužiteľná, pretože je vysoko hygroskopická, nasáva vodu zo vzduchu, vytvára kaluž a vytečie.

Dôležitá je filtrácia a premývanie plus (parná) destilácia základu. Celý postup po reakcii som tu zverejnil už myslím dvakrát, mohol by to byť aj jeden z mojich prvých príspevkov na fóre.

Jediná droga, o ktorej viem, že sa dá splyňovať, je d-Meth. Už racemický met sa na to nehodí, lebo potom tvorí ultrajemné kryštáliky, ktoré sa ani s vákuom nedajú odfiltrovať, potrebovali by ste filtračný lis alebo tak. Veľké problémy. Lepšie je titrovať a odparovať.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Môžete mi povedať, či bol kus miešačky nesprávnej veľkosti alebo prečo pri pokuse o miešanie poskakoval? Do nového 500 ml rbf som vložil nový miešací kus. Pripravoval som difenidín z deoxybenzoínu a piperidínu. Skúsim to znova, pretože je to naozaj jednoduchá syntéza. Aspoň na papieri..hehh. Bolo to moje prvé magnetické miešadlo a pokazil som nastavenia. Teraz to vyhodilo poistku, takže teraz je to v koši. Mimochodom, môžete poradiť, aké rozpúšťadlo a katalyzátor by sa mali použiť, alebo by sa vlastne mali použiť pri takejto reakcii? Pokiaľ si pamätám, použil som alcl3 a celú syntézu som nikde nenašiel, ale riadil som sa nejakými patentmi (rôzne zlúčeniny z deoxybenzoínu a ...). Patent sa týkal rôznych analógov difenidínu (pyrolidínu atď.).

A ďakujem za radu k Leuckartovej reakcii! Vyskúšam to, keď mi do dverí príde môj nový vykurovací plášť... hehh
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Orgány sú v poriadku: Teraz som to nepochopil. Mám použiť veľmi studenú vodu, ktorú používam, alebo mám dať do kondenzátora "nie až tak studenú" vodu?
A: Mám použiť: kondenzátor, ktorý má v sebe špirálu, alebo frakčný stĺpec (vyrobený tak, že má vo vnútri nejaké črepy), alebo
rovný a širší kondenzátor,alebo mám použiť svoj štvrtý kondenzátor, kde je široký, úzky, široký, úzky? Ospravedlňujem sa, že momentálne nemám na stole správne názvy týchto kondenzátorov. Ako si každý všimne, nie som veľmi skúsený kuchár, ale viem veľa teórie a urobil som pár úspešných zlúčenín. Môj metkatinón je však moja bravúra. Vyrobil som ho pred mnohými rokmi.
 

Chemist Jun

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 30, 2024
Messages
7
Reaction score
4
Points
3
Cieľom kondenzátora je kondenzovať paru z plynného do kvapalného skupenstva. To je jeho poslaním
Veľmi studená voda zvyšuje účinnosť kondenzátora
Skrutkový kondenzátor funguje dobre, má dlhší priestor a je vybavený aj skrutkovou tlmivkou
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Páni, to som nevedel! :) Áno, to je účel na kondenzátoroch. Pýtal som sa na tie tlaky pri rôznych kondenzátoroch, pretože som sa nikde nedočítal o rôznych tlakoch, ale teraz si myslím, že áno, myslím, že pri 160 C je trochu väčší tlak pri špirálovom kondenzátore ako pri tom rovnom, širokom.
 

Chemist Jun

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 30, 2024
Messages
7
Reaction score
4
Points
3
Nepoznám pravdu, ktorá sa za tým skrýva
Dovoľte mi však povedať, že je bezpečný pri nízkych teplotách. Uprednostňujú ho pre jeho nízky bod varu a nezapáli sa.
Možno je mu blízky aj chloroform
Najlepší je dietyléter, ale zaobchádzajte s ním odborne a vyhýbajte sa mu, pretože spôsobuje vznietenie, ak sa jeho pary dostanú do kontaktu s otvoreným ohňom.
Existujú bezpečné alternatívy toluénu, benzínu, hexánu.
 

Chemist Jun

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 30, 2024
Messages
7
Reaction score
4
Points
3
Ste dobrí v chémii, nenechajte sa vyviesť z miery Dcm alebo chloroformom
Buďte silní a skúste to s rozpúšťadlami dostupnými vo vašej krajine
Alebo znásobte etanol s kyselinou sírovou a vytvorte úžasné rozpúšťadlo. Ak si prinesiete tieto dve činidlá, kyselinu sírovú a etanol, zdvihnite teraz vlajku a vyrobte dietyléter.
 
Top