Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[Ortist]

Zmäkčovanie vo vodnom roztoku NaOH pri teplote 50 stupňov ?! To je naozaj zlý nápad

 

[gmo]

Aká teplota je potrebná?

 

[mckennai]

Už ste sa o to pokúsili, alebo sa len pýtate? Takmer skúšam ten recept, ktorým ma vedie a usmerňuje práve Williams. Myslím, že som urobil získanie prvého medziproduktu mal som 3bután2ón teraz som na acetoxy syntetizovať krok 2. Ak sa už pokúšate o syntézu, rád sa s vami porozprávam a zostanem v kontakte.

 

[gmo]

Raz som sa o to neúspešne pokúsil, teraz chcem začať znova so spomínanou kombinovanou metódou a názormi priateľov a niekoľkými jednoduchými iniciatívami. Budem rád spolupracovať s vami

 

[lalalander]

Všetci tvrdia, že táto metóda má nedostatky. Získal už niekto touto metódou naozaj významné výťažky?

 

[Ortist]

Túto metódu som použil mnohokrát. Trochu upravená. Najlepšie výsledky som dosiahol pri 30 ml P2P zo 100 ml benzaldehydu. Poznám aj niekoľko ľudí, ktorí túto reakciu veľa skúmali; ich najlepšie výsledky boli okolo 35 ml P2P.

Pracovná metóda:

1. Metylfenylbutenón pripravený takto: 500 ml benzaldehydu sa zmieša s 1000 ml MEK. Zmes sa ochladí v pohári naplnenom ľadom na približne +5 stupňov.
2. K tomu sa pridá vodný roztok HCL, 35-37 %, (musíte pridať 100 g čistej HCL, čo zodpovedá približne 286 ml 37 % HCL).
3. Premiešajte a nechajte vo vedre s ľadom cez noc, nech sa ľad rozpustí.
4. Počkajte ešte 24 hodín
5. Dajte ju do oddeľovacieho lievika, spodnú vrstvu vyhoďte.
6. Tmavohnedočervenú zmes premyte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte všetko, čo vrie pod 150 stupňov pri atmosférickom tlaku, a zlikvidujte
8. Zvyšok destilujte vo vákuu, aby ste získali žltý olej

Tento olej pri státí do týždňa stmavne.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml vyššie pripraveného oleja pridajte do zmesi 300 ml ľadovej kyseliny octovej a 100 ml 50 % peroxidu vodíka.
2. Zahrejte a miešajte pri teplote 55 stupňov.
3. Keď sa reakcia začne, teplota stúpne nad 55..60 (približne 1..2 hodiny) : to je indikácia na vypnutie ohrevu. Ak sa teplota vyšplhá na 70, trochu ochlaďte banku pod tečúcou vodou.
4. Miešajte, kým teplota neklesne späť na 50..55 °C, potom opäť zapnite ohrev
5. Miešajte a zahrievajte 6 hodín
7. Zmes prelejte do 1 l vody, 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
8. Oddestilujte DCM


Zmäkčovanie:
1. Vložte Bayerov-Villigerov produkt z predchádzajúceho kroku do banky za miešania. Pomaly pridajte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml etanolu). Pomaly, to znamená po kvapkách, asi 3..5 kvapiek za sekundu. Zmes sa stáva červenooranžovou

2. Na konci pridávania by pH malo byť vyššie ako 12
3. Do zmesi pridajte kyselinu octovú (ľubovoľné percento) až do neutrálneho pH. Zmes sa zmení na žltú
4. Prelejte ju do 1 l vody a 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
5. Oddestilujte DCM a stopy etanolu pri atmosférickom tlaku
6. Destilujte P2P vo vákuu.
7. V banke zostane veľa dechtu

 

[gmo]

Môžem použiť chloroform v kroku 4 extrahovanej saponifikácie?

 

[Cbison]

Je potrebné alkalické premývanie MPB? Všimol som si, že ste to neurobili, ale po premytí vodou ste destilovali

 

[Ortist]

P2P môžete destilovať aj pomocou vody, ale je to veľmi pomalé. MUSÍTE však destilovať metylfenyl-nutenón vo vákuu, pretože je v ňom značné množstvo svinstva a MPB nebude destilovať s vodou

 

[gmo]

Ďakujem veľmi pekne, ako sa dá L-meth premeniť na racemát? a prečo sa v Mexiku môže vo veľkom používať metóda al/hg?

 

[Xiao hua]

aj hcl prebublala 1,5 h. Prečo nepridáte kvapalinu Hcl? Prečo. Môže mi to niekto vysvetliť. Vďaka

 

[Ortist]

Môžete použiť vodný roztok HCl. Stačí použiť 1 liter benzaldehydu na 2 litre MEK a vypočítané množstvo 35..37% kyseliny chlorovodíkovej. Na každých 100 g benzaldehydu potrebujete 20 g ČISTEJ HCl. Takže na 1 l benzaldehydu bude potrebných 200 g ČISTEJ HCl. Teraz vypočítajte, koľko vodnej kyseliny potrebujete.

S plynnou HCl získate o niečo lepší žĺtok a o niečo menej vedľajších produktov. Ale podľa môjho názoru sa to neoplatí, najmä vo veľkom meradle. Takisto pri vodnej HCl musíte použiť viac MEK, inak sa vám HCl oddelí na dne príliš skoro.

"Plyn po dobu 1,5 hodiny" je ŠPATNE. Musíte plynofikovať, kým do každých 100 g benzaldehydu nedostanete 20 g plynu. Ako dlho to môže trvať, nikto nevie.

 

[Ortist]

Pozri príspevok č. 121 vyššie na tejto stránke

 

[Xiao hua]

Ako brož. na tejto stránke nie je 121

 

[Xiao hua]

Bro čo môže namiesto chloroformu v prvom kroku?

 

[Ortist]

Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

Každý hovorí, že táto metóda má chyby. Dosiahol niekto touto metódou skutočne významné výťažky? Túto metódu som použil mnohokrát. Trochu upravená. Najlepší výsledok, ktorý som dosiahol, bolo 30 ml P2P zo 100 ml benzaldehydu. Poznám aj niekoľko ľudí, ktorí túto reakciu veľa skúmali; ich najlepšie výsledky sú...

bbgate.com

 

[Xiao hua]

Bro ako oddeliť izoméry amfetamínu a metamfetamínu

 

[mckennai]

Môžeme niečo opraviť? Hovoríte síran horečnatý bezvodý a dávate Na2SO4 a jeden z krokov u hovorí mgso4 za to opäť.. Môžete sa vyjadriť k presnej položke a k presným hodnotám?? Pre použitie a nákup.. Potrebujeme vedieť množstvo, ktoré potrebujeme získať a použiť.. Neuviedli ste žiadnu hodnotu, koľko mgso4 alebo na2so4 potrebujeme... Vďaka

 

[waltjr5858]

V prípade síranu horečnatého, keďže sa používa len na sušenie, môžete dať naozaj ľubovoľné množstvo. V skutočnosti nie je špecifikované množstvo, ktoré tam treba dať, ale v závislosti od rozsahu toho, čo robíte.... ako keby som chcel skúsiť niečo, čo by malo povedzme 200 mililitrov oleja alebo čokoľvek, čo máte, pravdepodobne by som tam hodil 15 alebo 20 g síranu horečnatého a možno by som to trochu usmernil a po hodine alebo tak neskôr by som sa vrátil a vákuovo to odtiaľ vyfiltroval. Ak postup, ktorý robíte, musí byť striktne bezvodý, môžete to isté zopakovať možno aj trikrát, ak sa chcete uistiť, že ste odtiaľ dostali všetku vodu. V tomto prípade stačí raz.

 

[mckennai]

Môžeme niečo opraviť? Hovoríte bezvodý síran horečnatý a neuviedli ste presné hodnoty, koľko potrebujeme získať v.. A po druhé u vravíte "na2so4" v bricketách, ale v jednom zo zápisov vo vašich krokoch niekde hovoríte "mgso4". V skutočnosti je síran horečnatý mgso4, ale síran sodný na2so4. Prosím, môžete uviesť presnú položku s čistými hodnotami pre použitie

 

[gmo]

Ďakujem veľmi pekne, ako sa dá L-meth premeniť na racemát?

 

[WillD]

Možno sa to s určitým teplotným pôsobením podarí. Ale nevieme to s istotou.

 

[mckennai]

Im robí tento s dvomi rôznymi spôsobmi. 1. Williamsova metóda qnd lalalanderova skúsená téma. . 2. Sci hub.. im wondering about thread.. 1 čakacie doby 2, rôzne činidlá.. 3, úplne odlišné taktiky..

Môže niekto uviesť správny a najrýchlejší spôsob získania p2p z benzaldehydu a mek? Ktorým spôsobom by som mal postupovať? Mám hcl a h2so4 na výrobu bublinkového plynu hcl, ale nepoužil som sklárske zariadenia na kvapkanie hcl cez kyselinu sírovú s nastavením atmoférického tlakového skla, len som si kúpil dávkovaciu pumpu a nastavil na kvapkanie vybraného množstva ml za hodinu cez kyselinu sírovú... je to v poriadku??? Alebo mi prosím napíšte cestu, ktorú som nemohol urobiť dobre, že sklenené nádoby nastavenia pre hcl plynom nd vacumming. Spravím to pre vákuovanie, ale nemám žiaden nápad, ako urobiť správne veci pre hcl splyňovanie

 

[WillD]

Bunsenova banka so silikónovou hadicou a injekčná striekačka s hcl

 

[OrgUnikum]

Urobte to PE, polyetylénovou rúrkou (nemala by tam byť vysoká teplota, takže žiadny problém). Alebo PTFE hadičky, ak máte príliš veľa peňazí. Silikónové hadičky sa pri kontakte s MEK, benzaldehydom alebo acetónom rozpadnú. Okamžite.

Zdroj: Akákoľvek tabuľka chemickej odolnosti a osobné skúsenosti

 

[mckennai]

Naozaj potrebujem vašu odpoveď v pm williams je to pre mňa dnes veľmi dôležité dúfam, že u uvidíte a odpoviete čo najskôr ako môžete :"(

 

[bigbadbear]

 

[bigbadbear]

Na druhý krok môžem použiť 15-litrovú banku ? a proces extrakcie vykonať v 50-litrovom plastovom sude?