Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[Fenster]

Im spúšťa ten istý proces v tej istej fáze. Neočakávajte tu žiadnu pomoc od tímu. Zdá sa, že od tohto zápisu upustili. Myslím, že veľa write upov je len skopírovaných.



Zvážte, že MEK a benzaldehyd majú rôznu molekulovú hmotnosť a hustotu. Preto 100 ml MEK nie je 100 g. To je problém až neskôr, keď chcete pridať 100 g h202 (50 %).

V tomto zápise je niekoľko mier, kde je jedna strana reakcie uvedená v gramoch a druhá v MLS. H2O2 som uviedol v gramoch zmesi 50/50. Takže pri výpočte MLS z hmotnosti musíte zohľadniť vodu a peroxid. Pokiaľ sa nechystáte začať vážiť kvapaliny.

Dajte mi vedieť, ako vám to pôjde, keď som robil reakciu s 0,1 M, skončil som s takými slabými výťažkami, že som nedokázal extrahovať p2p z dechtového svinstva. Tento zápis vás po ceste príliš neinformuje o tom, čo môžete očakávať. Môžete dojem len extrahovať a destilovať.

Dajte mi zajtra vedieť, ako sa vám darí extrahovať MPB. Prešla tvoja zmes Rx jasne červenou farbou?

 

[Ortist]

Tento zápis obsahuje niekoľko závažných chýb, ktoré sú dôvodom. Najmä posledný krok je úplne nesprávny. Ak to urobíte podľa opisu, skončíte s dechtom a niekoľkými % p2p

 

[Mo0odi]

Existuje alternatíva k peroxidovému vodíku ?

 

[Ortist]

Originálny postup twodogs používa kyselinu perboritú vyrobenú in-situ z kyseliny octovej & perboritanu sodného. Cesta s perborom je trochu chaotická a vyžaduje si filtrovanie

 

[TheNut22]

Raz som použil kyselinu peroxidačnú a fungovala, ale nie tak dobre ako kyselina peroctová.

 

[billythekid]

peroxoctová a GAA robí peroxoctovú

 

[mithyl2]

Aký je najlepší spôsob výroby 50% peroxidu vodíka?

Musí to byť presne 50 %?

 

[skanderbeg]

YT tutoriály na to a urobte si matematické výpočty s % peroxidu, ktoré máte. Okrem toho nakupujte od spoločnosti alfa aesar. Áno, je lepšie použiť 50 %, pretože má veľa vody ako stabilizátor/riedidlo a môže (neviem to určite) zasahovať do reakcie.

 

[mithyl2]

videl som niektoré z nich a zdá sa, že metóda spočíva vo vyvarení vody, aby sa zvýšilo % peroxidu, ale to je veľmi nepresné.

ale ak existuje presný spôsob, ako to urobiť, potom to bude v poriadku. mohli by ste to možno trochu objasniť?

alebo ešte lepšie, existuje nejaká alternatíva k peroxidu vodíka?

 

[skanderbeg]

Nikdy sa metódy dvoch psov nevedia o alternatívach . Ale môžete otvoriť vzduch a variť vodu, kým nedosiahne približne 25 % koncentrácie. Potom si znova zopakujem urobte svoje výpočty. Frakčnú destiláciu vody vykonajte vo vákuu (-30inHg je v poriadku), mala by sa vyvariť pri 50-60 stupňoch Celzia. Len si spočítajte, koľko vody musíte vyvariť, aby ste dosiahli 50 % koncentráciu .

 

[mithyl2]

vďaka. ak nie je žiadna chemická náhrada, potom vyskúšam túto metódu.

musí byť peroxid vodíka presne 50 %?

 

[Ortist]

Odporúča sa. inak skončíte s naozaj nízkym % kyseliny peroctovej. Niekde na internete sú grafy o %H2O2 verzus % kyseliny peroctovej, ktoré dostanete. Podstatné je vysoké %H2O2.

 

[Ortist]

Pôvodný zápis twodogs nepoužíva peroxid. Používa sa v ňom perboritan sodný.
100 g ketónu, 143 g perboritanu sodného, 625 ml kyseliny octovej, 50-60 stupňov Celzia, 6 hodín miešania. Je to exotermická reakcia, takže kontrolujte teplotu a v prípade potreby ochlaďte.

 

[mithyl2]

Myslíte si, že ak z peroxidu vodíka vydestilujem viac ako 50 % vody, aby som sa uistil, že mám aspoň 50 %, bude to fungovať lepšie? bude reakcia ohrozená, ak použijem príliš vysokú koncentráciu peroxidu vodíka?

 

[Ortist]

áno, môžete destilovať vodu, aby ste ju koncentrovali. je to trochu nebezpečné, pozrite si videá na youtube o tom, ako koncentrovať H2O2. nepokúšajte sa vyrobiť viac ako 50 %, pretože sa z nej stáva výbušnina

 

[waltjr5858]

Áno, keď varíte, musíte kvapalinu odvážiť na presných malých váhach a kontrolovať hustotu, kým nedosiahnete 50 %.

 

[Ortist]

Celý tento postup syntézy vo mne vyvoláva dojem, že ten chlapík, ktorý to zverejnil, to v skutočnosti nikdy nevyskúšal.

1. Lepšie je použiť molárny pomer 1:2 PhCHO a MEK.
2. Na každých 100 g PhCHO potrebujete zhruba 20 g HCL, nie len "bublať 1,5 hodiny".
Môžete použiť vodný roztok 35%..37% HCL
3. Reakčná zmes sa musí chladiť najmenej 6 hodín po pridaní všetkej HCL
4. Reakčná zmes MUSÍ zostať pri izbovej teplote najmenej 24 hodín
5. RM sa musí raz premyť vodou, raz hydrogenuhličitanom sodným.
6. Prebytok MEK destilujte pri atmosférickom tlaku
7. Destilujte svoj produkt vo vákuu.
8. Z 1000 g PhCHO získate v najlepšom prípade 900 g vášho ketónu.

Bayer-Villager:
1. Vaše množstvo kyseliny octovej je šialené
2. Kyselina peroctová sa musí vyrobiť vopred, nie len "dať všetko dokopy"

Krok zmydelňovania:
Absolútne nerealistické yeld. V najlepšom prípade môžete získať 35 % w/w, ale zvyčajne je to menej

 

[handle]

Približne 45,4 ml 37% roztoku HCl na získanie 20 gramov HCl.
Približne 53,9 ml 32% roztoku HCl na získanie 20 gramov HCl.

 

[Ortist]

Zmäkčovanie vo vodnom roztoku NaOH pri teplote 50 stupňov ?! To je naozaj zlý nápad

 

[gmo]

Aká teplota je potrebná?

 

[mckennai]

Už ste sa o to pokúsili, alebo sa len pýtate? Takmer skúšam ten recept, ktorým ma vedie a usmerňuje práve Williams. Myslím, že som urobil získanie prvého medziproduktu mal som 3bután2ón teraz som na acetoxy syntetizovať krok 2. Ak sa už pokúšate o syntézu, rád sa s vami porozprávam a zostanem v kontakte.

 

[gmo]

Raz som sa o to neúspešne pokúsil, teraz chcem začať znova so spomínanou kombinovanou metódou a názormi priateľov a niekoľkými jednoduchými iniciatívami. Budem rád spolupracovať s vami

 

[waltjr5858]

Áno, ak chcete napísať, že je to zlý nápad, mali by ste asi vysvetliť prečo a správny spôsob s odkazom, ak je to možné, aby ste pomohli tým, ktorí sa to snažia dosiahnuť....

 

[the money]

Veľmi by som si želal, aby sme mali video o syntéze benzaldehydu a metylétoketónu (MEK) P2P Ako viete, každý si môže dodať metylétoketón (MEK) z obchodov, je tu pre vás aj video o syntéze benzaldehydu z obchodov.

 

[Katty Korner]

Môže sa oxón použiť namiesto peroxidu vodíka? Bez vody, zvyčajne má nejaký pufr, takže nebude príliš kyslý, ale dá sa získať aj bez neho iirc.

 

[Ortist]

áno, dá sa použiť. ale nie len namiesto oh h2o2. na internete je niekoľko patentov o použití oxónu v bayer-villigeri na nenasýtené ketóny.

 

[Katty Korner]

Predpokladám, že by sa aspoň čiastočne použil namiesto niektorej z kyselín octových.

Vyhľadám takéto patenty, ďakujem

 

[Ortist]

v 3. kroku tejto metódy musíte disilovať p2p vo vákuu. pri tomto kroku zmydelňovania vzniká veľa vedľajších produktov a dechtu. skutočný jal je približne 300 g p2p

 

[Katty Korner]

Predpokladám, že by sa aspoň čiastočne použil namiesto niektorej z kyselín octových.

Vyhľadám takéto patenty, ďakujem

 

[lalalander]

Všetci tvrdia, že táto metóda má nedostatky. Získal už niekto touto metódou naozaj významné výťažky?

 

[Ortist]

Túto metódu som použil mnohokrát. Trochu upravená. Najlepšie výsledky som dosiahol pri 30 ml P2P zo 100 ml benzaldehydu. Poznám aj niekoľko ľudí, ktorí túto reakciu veľa skúmali; ich najlepšie výsledky boli okolo 35 ml P2P.

Pracovná metóda:

1. Metylfenylbutenón pripravený takto: 500 ml benzaldehydu sa zmieša s 1000 ml MEK. Zmes sa ochladí v pohári naplnenom ľadom na približne +5 stupňov.
2. K tomu sa pridá vodný roztok HCL, 35-37 %, (musíte pridať 100 g čistej HCL, čo zodpovedá približne 286 ml 37 % HCL).
3. Premiešajte a nechajte vo vedre s ľadom cez noc, nech sa ľad rozpustí.
4. Počkajte ešte 24 hodín
5. Dajte ju do oddeľovacieho lievika, spodnú vrstvu vyhoďte.
6. Tmavohnedočervenú zmes premyte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte všetko, čo vrie pod 150 stupňov pri atmosférickom tlaku, a zlikvidujte
8. Zvyšok destilujte vo vákuu, aby ste získali žltý olej

Tento olej pri státí do týždňa stmavne.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml vyššie pripraveného oleja pridajte do zmesi 300 ml ľadovej kyseliny octovej a 100 ml 50 % peroxidu vodíka.
2. Zahrejte a miešajte pri teplote 55 stupňov.
3. Keď sa reakcia začne, teplota stúpne nad 55..60 (približne 1..2 hodiny) : to je indikácia na vypnutie ohrevu. Ak sa teplota vyšplhá na 70, trochu ochlaďte banku pod tečúcou vodou.
4. Miešajte, kým teplota neklesne späť na 50..55 °C, potom opäť zapnite ohrev
5. Miešajte a zahrievajte 6 hodín
7. Zmes prelejte do 1 l vody, 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
8. Oddestilujte DCM


Zmäkčovanie:
1. Vložte Bayerov-Villigerov produkt z predchádzajúceho kroku do banky za miešania. Pomaly pridajte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml etanolu). Pomaly, to znamená po kvapkách, asi 3..5 kvapiek za sekundu. Zmes sa stáva červenooranžovou

2. Na konci pridávania by pH malo byť vyššie ako 12
3. Do zmesi pridajte kyselinu octovú (ľubovoľné percento) až do neutrálneho pH. Zmes sa zmení na žltú
4. Prelejte ju do 1 l vody a 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
5. Oddestilujte DCM a stopy etanolu pri atmosférickom tlaku
6. Destilujte P2P vo vákuu.
7. V banke zostane veľa dechtu

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[Ortist]

P2P môžete destilovať aj pomocou vody, ale je to veľmi pomalé. MUSÍTE však destilovať metylfenyl-nutenón vo vákuu, pretože je v ňom značné množstvo svinstva a MPB nebude destilovať s vodou

 

[TheNut22]

Dobre, a ja som nič nedestiloval. Ani MPB, ani acetoxy, ani môj P2P, ale mojou nevýhodou bolo, že som neurobil zmydelnenie acetoxy, pravda. Nie, keď som to urobil správne, dostal som 13 g tmavooranžového P2P, ktorý som premyl a'la strýko Fester. Dostal som tak čistý P2P, že cez neho vidím. Annnd, fungovalo to v mojom Leuckarte s formamidom plus katalyzátorom mravčanom amónnym a ZnCl2-katalyzátorom (dá sa použiť). Mám lepší, AlCl3-katalyzátor pre Leuckart, ale myslel som, že som to urobil zle. Takže pri správnom čistení (čistil som aj svoj acetoxy a získal som čistý veľmi sladko voňajúci žltý olej. A čítal som, že keď v PDF nedestilovali P2P a testovali nečistoty, v P2P boli nečistoty, ale vo VELMI malom množstve.

Nemám už ani destilačný prístroj, pretože tie lacné prístroje, ktoré som kúpil, sa veľmi ľahko rozbijú. Napríklad moje magnetické miešadlo sa zlomilo v mojom ohrievacom plášti hneď prvý týždeň, ak si dobre pamätám. Takže si musím kúpiť celú súpravu znova. Teraz mám len erlenmeyerovku, zlomenú sklenenú tyčinku, refluxnú kolónu a ohrievací plášť. Rozbila som aj 100 ml odmernú banku. DAMN!

Môže mi niekto poradiť, aký prístroj si mám kúpiť na vytvorenie vákua na destiláciu. V tých sklenených nádobách mám vákuové otvory. A stoja 24/40 dolárov. Čo to znamená, naozaj neviem, myslím, že to znamená množstvo vákua, alebo čo?!

 

[TheNut22]

To boli len moje polymerizované kecy P2P! A nedokázal som vydestilovať svoje P2P. Preto môj Leuckart nefungoval ani v jednom z tých prípadov, keď som sa o to pokúšal, a ach jaj, snažil som sa.