Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[MadHatter]

Prečo by ste chceli nahradiť chloroform? Je ľahké syntetizovať si ho pomocou acetónu a bielidla. Pozrite sa na youtube.
Ale ak to z nejakého dôvodu naozaj potrebujete, dichlórmetán a chloroform sú zvyčajne zameniteľné.

 

[TheNut22]

Prvýkrát som vyskúšal DCM a úplne sa mi to nepodarilo.
Produkt som extrahoval etylacetátom (viac) a xylénom (menej) - zmes.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Myslím, že to, čo ma naozaj zaujíma, je stochiometria tejto reakcie. Zdá sa mi, že v iných zápisoch o Bayerovej-Willigerovej reakcii nemôžem nájsť toto obrovské množstvo GAA. Môže mi niekto pomôcť s odôvodnením? Som naozaj blízko k tomu, aby som to vyskúšal, ale množstvo GAA je problematické.

 

[billythekid]

toto množstvo gaa je veľa a môj najlepší odhad, prečo je to tak, je, že príprava kyseliny peroctovej in situ (počas reakcie) a bez katalyzátora je neefektívna, takže chemik to preháňa, aby si s tým pomohol, tiež sa tu ako rozpúšťadlo používa GAA
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[lalalander]

Všetci tvrdia, že táto metóda má nedostatky. Získal už niekto touto metódou naozaj významné výťažky?

 

[Ortist]

Túto metódu som použil mnohokrát. Trochu upravená. Najlepšie výsledky som dosiahol pri 30 ml P2P zo 100 ml benzaldehydu. Poznám aj niekoľko ľudí, ktorí túto reakciu veľa skúmali; ich najlepšie výsledky boli okolo 35 ml P2P.

Pracovná metóda:

1. Metylfenylbutenón pripravený takto: 500 ml benzaldehydu sa zmieša s 1000 ml MEK. Zmes sa ochladí v pohári naplnenom ľadom na približne +5 stupňov.
2. K tomu sa pridá vodný roztok HCL, 35-37 %, (musíte pridať 100 g čistej HCL, čo zodpovedá približne 286 ml 37 % HCL).
3. Premiešajte a nechajte vo vedre s ľadom cez noc, nech sa ľad rozpustí.
4. Počkajte ešte 24 hodín
5. Dajte ju do oddeľovacieho lievika, spodnú vrstvu vyhoďte.
6. Tmavohnedočervenú zmes premyte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte všetko, čo vrie pod 150 stupňov pri atmosférickom tlaku, a zlikvidujte
8. Zvyšok destilujte vo vákuu, aby ste získali žltý olej

Tento olej pri státí do týždňa stmavne.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml vyššie pripraveného oleja pridajte do zmesi 300 ml ľadovej kyseliny octovej a 100 ml 50 % peroxidu vodíka.
2. Zahrejte a miešajte pri teplote 55 stupňov.
3. Keď sa reakcia začne, teplota stúpne nad 55..60 (približne 1..2 hodiny) : to je indikácia na vypnutie ohrevu. Ak sa teplota vyšplhá na 70, trochu ochlaďte banku pod tečúcou vodou.
4. Miešajte, kým teplota neklesne späť na 50..55 °C, potom opäť zapnite ohrev
5. Miešajte a zahrievajte 6 hodín
7. Zmes prelejte do 1 l vody, 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
8. Oddestilujte DCM


Zmäkčovanie:
1. Vložte Bayerov-Villigerov produkt z predchádzajúceho kroku do banky za miešania. Pomaly pridajte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml etanolu). Pomaly, to znamená po kvapkách, asi 3..5 kvapiek za sekundu. Zmes sa stáva červenooranžovou

2. Na konci pridávania by pH malo byť vyššie ako 12
3. Do zmesi pridajte kyselinu octovú (ľubovoľné percento) až do neutrálneho pH. Zmes sa zmení na žltú
4. Prelejte ju do 1 l vody a 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
5. Oddestilujte DCM a stopy etanolu pri atmosférickom tlaku
6. Destilujte P2P vo vákuu.
7. V banke zostane veľa dechtu

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal