Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[William D.]

Činidlá.

• Benzaldehyd 1000 g.
• Metylétylketón (MEK) 1000 ml.
• Destilovaná voda 14,5 l.
• Chloroform (CHCl3) 7,6 l.
• Roztok hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3).
• bezvodýsíran horečnatý (Na2SO4).
• Ľadová kyselina octová 10 l.
• Peroxid vodíka (H2O2) 1300 g 50 %.
• Hydroxid sodný (NaOH) 600 g.

Vybavenie a sklo.

• 5 a 10 l banky s okrúhlym dnom.
• Vodný kúpeľ.
• Zdroj plynu HCl.
• 25-30 l dávkový reaktor so spätným chladičom a vykurovacím systémom.
• Zdroj vákua.
• sklenená tyč a špachtľa.
• Rotovap stroj (voliteľný).
• indikátorový papier pH.
• laboratórne váhy (vhodné 1 - 1 000 g);
• Odmerné valce s objemom 1000 ml;
• 1000 ml x3; 2000 ml x3; 5000 ml x3 Kadičky;
• Niekoľko vedier;

Krok 1. Syntéza 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónu (cas 1901-26-4).
1. Benzaldehyd 1000 g a metyletylketón (MEK) 1000 ml sa zmiešajú v 5 L banke, miešajú sa a ochladzujú pri 0 °C.
2 . Plynná HCl sa pomaly prebubláva cez zmes počas 1,5 h.
3. Roztok sa dodatočne mieša 1,5 h pri izbovej teplote.
4. Pridá sa 2 l destilovanej vody. Roztok sa extrahuje chloroformom (CHCl3) 800 ml x2, potom sa extrakt premyje roztokom hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3) na neutrálne pH a vysuší sa nad síranom horečnatým (MgSO4).
5. Rozpúšťadlo sa odparí vo vákuu a 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ón (cas 1901-26-4) sa vydestiluje vo vákuu (b.p. 269,6 ± 9,0 °C pri 760 mm Hg). Výťažok reakcie je 1000 g.

Krok 2. Syntéza 2-acetoxy-1-fenyl-1-propénu (cas 24175-87-9).

1. 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ón (cas 1901-26-4) 1 kg z kroku 1, ľadová kyselina octová 10 l a peroxid vodíka (H2O2) 1300 g 50 % sa nalejú do 25-30 l vsádzkového reaktora so spätným chladičom, miešajú sa a pri 55 °C sa udržiavajú 23 h.
2. Potom sa pridá 10 l destilovanej vody.
3. Reakčná zmes sa extrahuje chloroformom 5 l a vysuší sa nad síranom horečnatým (Na2SO4).
4. Rozpúšťadlo sa odparí vo vákuu. Výťažok 2-acetoxy-1-fenyl-1-propénu (cas 24175-87-9) je 800 g.

Krok 3. 1-fenyl-2-propanón (P2P; cas 103-79-7).

1. 2-acetoxy-1-fenyl-1-propén (cas 24175-87-9) 800 g z kroku 2 a hydroxid sodný (NaOH) 600 g v destilovanej vode 2500 ml sa mieša pri 50 °C počas 12 h v 10 l banke so spätným chladičom.
2. V prípade, že sa v 10 l banke nachádza2-acetoxy-1-fenyl-1-propén (cas24175-87-9) 800 g z kroku 2a hydroxid sodný (NaOH) 600 g v destilovanej vode 2500 ml, mieša sa 12 h. Reakčný roztok sa extrahuje chloroformom 1000 ml, vysuší sa nad síranom horečnatým (Na2SO4) a rozpúšťadlo sa odparí vo vákuu. Výťažok1-fenyl-2-propanónu je 650 g.

 

[Jack]

Sci-Hub | Syntéza a skúmanie nečistôt nájdených v tajných laboratóriách:SyntézaP2P z benzaldehydu a metyletylketónu | 10.1016/j.forsciint.2016.03.034

 

[cyb3r0]

Ďakujeme za vysvetlenie. Uveďte, prosím, požadované materiály, ktoré ste poznali
benzaldehyd a metyletylketón ( MEK )
Je to všetko, čo sa vyžaduje?
Ďakujem

 

[MadHatter]

Veľmi pekne ďakujeme za jednoduchý a podrobný opis syntézy!
Ako je to s peroxidom vodíka, dal by sa nahradiť? V súčasnosti je to naozaj kontrolovaná chemikália a je mrcha syntetizovať si ju sám. Je tam hlavne ako katalyzátor v reakcii medzi ľadovou kyselinou octovou a 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónom, však? Čo by mohlo byť dobrou náhradou?

 

[handle]

Peracidy budú fungovať (nižšie výťažky) Baeyerova-Villigerova oxidácia. prečítajte si vyššie uvedený vyšetrovací spis.

 

[lalalander]

Použili ste 50/50 voda/alkohol alebo len vodu a bázu?

 

[TheNut22]

Alkohol/voda s bázou.

 

[TheNut22]

Oplatí sa hľadať v rôznych internetových obchodoch alebo bežných pouličných predajniach, ktoré predávajú H2O2 na pestovanie rastlín.

 

[Jack]

Nie je to katalyzátor, je to oxidačné činidlo, prečítajte si uvedený odkaz, vyhľadajte si baeyer villiger oxidation.

 

[MadHatter]

Dobre, dobre, oxidačné činidlo. A v odkaze vidím reakciu. Ďakujem! V nej sa na oxidáciu BV používa perboritan sodný. To by mohlo byť prístupnejšie. Myslím, že by sa mohol použiť aj roztok pirane? Akí ďalší kandidáti existujú?

 

[MadHatter]

Po krátkom prečítaní: Ako je to s perkarbonátom sodným? Stačilo by to? Pretože ak by áno, táto syntéza by sa stala oveľa viac OTC. A rozhodne stojí za to venovať čas výpočtu molárneho pomeru.

 

[William D.]

Približne 3 kg perkarbonátu na túto reakciu + voda. Nájsť koncentrovaný peroxid je najlepšia voľba.

 

[MadHatter]

To je dokonale realizovateľné. Samozrejme, je to druhá najlepšia možnosť, ale peroxid vodíka v koncentráciách nad 3 % je v súčasnosti vo väčšine krajín EÚ prísne kontrolovanou látkou.
Jedna myšlienka však: nebude uhličitanový ión reagovať s kyselinou octovou naozaj živo? A možno ju neutralizovať?

 

[Rabidreject]

Pozrite sa na hydroponický roztok ph+ - je to 35 % Som zo Spojeného kráľovstva. Neviem, či by to stačilo, ale takto získavam svoj peroxid vodíka a svoju 35 % kyselinu sírovú tiež tbf! Veľmi užitočné pre viaceré aplikácie v mojom živote!

 

[William D.]

možno si kúpiť hotovú kyselinu peroctovú a použiť ju na kompletnú reakciu bez kyseliny octovej a H2O2

 

[Mo0odi]

Ako používame kyselinu peroctovú? Existuje vysvetlenie?

 

[Hans-Dietrich]

Bolo by logické, keby sa táto metóda odzrkadlila v úvodnom príspevku.

 

[Jamroz]

Je nevyhnutné, aby sa to robilo vo vákuovej destilácii, alebo postačí normálna tlaková destilácia ? Mohli by ste rozšíriť prvý krok reakcie o plyn hcl prebublávaný v zmesi

 

[William D.]

Možné
tu (kliknite)

 

[n00by Blitz]

Len na potvrdenie. Je to tak: 10 litrov ľadovej kyseliny octovej. Mám pravdu?

 

[William D.]

áno, 10 l GAA

 

[situ1988]

Aká je koncentrácia GAA

 

[waltjr5858]

Stačí 99 % čistého GAA odkiaľkoľvek a to, čo používate

 

[n00by Blitz]

Je v poriadku použiť na túto časť plastový bubon alebo PVC rúru?

 

[a_king]

Je možné nahradiť chloroform?

 

[Waspamine]

yh viem, že o 2 roky neskôr, ale yh, tak chloroform sa naozaj ľahko syntetizuje, pozri si nejaké na ytb, uvidíš

 

[MadHatter]

Prečo by ste chceli nahradiť chloroform? Je ľahké syntetizovať si ho pomocou acetónu a bielidla. Pozrite sa na youtube.
Ale ak to z nejakého dôvodu naozaj potrebujete, dichlórmetán a chloroform sú zvyčajne zameniteľné.

 

[TheNut22]

Prvýkrát som vyskúšal DCM a úplne sa mi to nepodarilo.
Produkt som extrahoval etylacetátom (viac) a xylénom (menej) - zmes.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[waltjr5858]

Touto problematikou sa zaoberá aj

 

[MadHatter]

BTW, prečo také ENORMNÉ množstvá GAA a H2O2? Je možné použiť menej? Aké sú ich úlohy v tejto reakcii?

 

[MadHatter]

Myslím, že to, čo ma naozaj zaujíma, je stochiometria tejto reakcie. Zdá sa mi, že v iných zápisoch o Bayerovej-Willigerovej reakcii nemôžem nájsť toto obrovské množstvo GAA. Môže mi niekto pomôcť s odôvodnením? Som naozaj blízko k tomu, aby som to vyskúšal, ale množstvo GAA je problematické.

 

[billythekid]

toto množstvo gaa je veľa a môj najlepší odhad, prečo je to tak, je, že príprava kyseliny peroctovej in situ (počas reakcie) a bez katalyzátora je neefektívna, takže chemik to preháňa, aby si s tým pomohol, tiež sa tu ako rozpúšťadlo používa GAA
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.

 

[TheNut22]

Alebo môžem použiť ľadovú kyselinu octovú ako roztok pre môj MPB aj s mojou kyselinou performovou?

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[ByHyde]

Na tejto syntéze som pracoval dlhší čas. Pracujem s perboritanom sodným a sám syntetizujem perboritan sodný. A rozdeľujem ho na časti, pričom oxidáciu rozložím na 12 hodín.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONU Dúfam, že dobré dni sú blízko.