Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[MadHatter]

Prečo by ste chceli nahradiť chloroform? Je ľahké syntetizovať si ho pomocou acetónu a bielidla. Pozrite sa na youtube.
Ale ak to z nejakého dôvodu naozaj potrebujete, dichlórmetán a chloroform sú zvyčajne zameniteľné.

 

[TheNut22]

Prvýkrát som vyskúšal DCM a úplne sa mi to nepodarilo.
Produkt som extrahoval etylacetátom (viac) a xylénom (menej) - zmes.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Myslím, že to, čo ma naozaj zaujíma, je stochiometria tejto reakcie. Zdá sa mi, že v iných zápisoch o Bayerovej-Willigerovej reakcii nemôžem nájsť toto obrovské množstvo GAA. Môže mi niekto pomôcť s odôvodnením? Som naozaj blízko k tomu, aby som to vyskúšal, ale množstvo GAA je problematické.

 

[billythekid]

toto množstvo gaa je veľa a môj najlepší odhad, prečo je to tak, je, že príprava kyseliny peroctovej in situ (počas reakcie) a bez katalyzátora je neefektívna, takže chemik to preháňa, aby si s tým pomohol, tiež sa tu ako rozpúšťadlo používa GAA
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Budem pripravovať plyn hcl z kyseliny sírovej a kyseliny chlorovodíkovej, vie mi niekto povedať, aké množstvo potrebujem hcl a h2so4? keď viem, že som pridala dostatok plynu?

 

[waltjr5858]

Môžem vám povedať, že v tej istej reakcii Zmenšené použili 200 g benzaldehydu na 300 G MEK. Nie som si istý, z ktorého z nich vychádzate pri pridávaní plynu, ale pridávali, kým zmes nebola o 40 G ťažšia. Takže opäť si nie som istý, či to môžete interpolovať s benzaldehydom alebo MEK v závislosti od toho, akú váhu používate, ale viem, že hmotnosť pochádza z dobrého zdroja. Pri tejto reakcii na tejto stránke používajú 50/50 benzaldehyd MEK. Môžem sa skúsiť pozrieť a dám vám vedieť, ak nájdem niečo konkrétne

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Celý tento postup syntézy vo mne vyvoláva dojem, že ten chlapík, ktorý to zverejnil, to v skutočnosti nikdy nevyskúšal.

1. Lepšie je použiť molárny pomer 1:2 PhCHO a MEK.
2. Na každých 100 g PhCHO potrebujete zhruba 20 g HCL, nie len "bublať 1,5 hodiny".
Môžete použiť vodný roztok 35%..37% HCL
3. Reakčná zmes sa musí chladiť najmenej 6 hodín po pridaní všetkej HCL
4. Reakčná zmes MUSÍ zostať pri izbovej teplote najmenej 24 hodín
5. RM sa musí raz premyť vodou, raz hydrogenuhličitanom sodným.
6. Prebytok MEK destilujte pri atmosférickom tlaku
7. Destilujte svoj produkt vo vákuu.
8. Z 1000 g PhCHO získate v najlepšom prípade 900 g vášho ketónu.

Bayer-Villager:
1. Vaše množstvo kyseliny octovej je šialené
2. Kyselina peroctová sa musí vyrobiť vopred, nie len "dať všetko dokopy"

Krok zmydelňovania:
Absolútne nerealistické yeld. V najlepšom prípade môžete získať 35 % w/w, ale zvyčajne je to menej

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Všetci tvrdia, že táto metóda má nedostatky. Získal už niekto touto metódou naozaj významné výťažky?

 

[Ortist]

Túto metódu som použil mnohokrát. Trochu upravená. Najlepšie výsledky som dosiahol pri 30 ml P2P zo 100 ml benzaldehydu. Poznám aj niekoľko ľudí, ktorí túto reakciu veľa skúmali; ich najlepšie výsledky boli okolo 35 ml P2P.

Pracovná metóda:

1. Metylfenylbutenón pripravený takto: 500 ml benzaldehydu sa zmieša s 1000 ml MEK. Zmes sa ochladí v pohári naplnenom ľadom na približne +5 stupňov.
2. K tomu sa pridá vodný roztok HCL, 35-37 %, (musíte pridať 100 g čistej HCL, čo zodpovedá približne 286 ml 37 % HCL).
3. Premiešajte a nechajte vo vedre s ľadom cez noc, nech sa ľad rozpustí.
4. Počkajte ešte 24 hodín
5. Dajte ju do oddeľovacieho lievika, spodnú vrstvu vyhoďte.
6. Tmavohnedočervenú zmes premyte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte všetko, čo vrie pod 150 stupňov pri atmosférickom tlaku, a zlikvidujte
8. Zvyšok destilujte vo vákuu, aby ste získali žltý olej

Tento olej pri státí do týždňa stmavne.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml vyššie pripraveného oleja pridajte do zmesi 300 ml ľadovej kyseliny octovej a 100 ml 50 % peroxidu vodíka.
2. Zahrejte a miešajte pri teplote 55 stupňov.
3. Keď sa reakcia začne, teplota stúpne nad 55..60 (približne 1..2 hodiny) : to je indikácia na vypnutie ohrevu. Ak sa teplota vyšplhá na 70, trochu ochlaďte banku pod tečúcou vodou.
4. Miešajte, kým teplota neklesne späť na 50..55 °C, potom opäť zapnite ohrev
5. Miešajte a zahrievajte 6 hodín
7. Zmes prelejte do 1 l vody, 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
8. Oddestilujte DCM


Zmäkčovanie:
1. Vložte Bayerov-Villigerov produkt z predchádzajúceho kroku do banky za miešania. Pomaly pridajte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml etanolu). Pomaly, to znamená po kvapkách, asi 3..5 kvapiek za sekundu. Zmes sa stáva červenooranžovou

2. Na konci pridávania by pH malo byť vyššie ako 12
3. Do zmesi pridajte kyselinu octovú (ľubovoľné percento) až do neutrálneho pH. Zmes sa zmení na žltú
4. Prelejte ju do 1 l vody a 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
5. Oddestilujte DCM a stopy etanolu pri atmosférickom tlaku
6. Destilujte P2P vo vákuu.
7. V banke zostane veľa dechtu

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Skvelé skúsme to.
Krok 1, ktorý prebieha.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K prebubláva plyn HCL z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kyseliny chlorovodíkovej. Asi za 30 minút sa sfarbila do jasne červenej farby, teraz miešam.

 

[TheNut22]

46 g benzínu. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g kyseliny chlorovodíkovej (18 %). 100 °C až 115 °C stupňov.
Čas: 4 hodiny.

Myslím, že odteraz budem používať tieto množstvá, pretože som nikdy nedostal takú veľkú organickú fázu a nemusel som dať oveľa viac činidiel. Najprv som chcel dať všetky činidlá v rovnakom množstve ako predtým, ale keď som náhodou dal 45 g kyseliny chlorovodíkovej, aj keď som mal dať rovnako 30 g. Tak som do zmesi pridal aj viac ostatných činidiel.

Množstvo MEK bolo úmerne menšie, pretože ho došlo, ale vôbec to nebolo na škodu, pretože súdiac podľa veľkosti organickej fázy to bolo dobré. Teraz som tiež zahrieval pri trochu vyšších teplotách. Skúšal som zahrievať aj v stupňoch 120 - 130 °C, ale po niekoľkých pokusoch som skončil pri tom stupni okolo 100 °C. Nižšie teploty znižovali výťažky.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?