Videosinteza 1-fenil-2-nitropropena (P2NP) iz benzaldehida in nitroetana. Henryjeva reakcija.

[ASheSChem]

Poskusil sem ! in to je moj dejanski zapis o donosu haha hvala !!

55gr benzaldehida
40gr nitroetana
10ml ocetne kisline 80°
3ml izopropanol 99,9%
10ml cikloheksilamina

14:20 - začetek mešanja, grelna plošča je maksimalno nastavljena
14:28 - zdi se mi homogeno, z majhnimi oljnimi odsevi, vendar če ne vidim mehurčkov
14:32 - v tekočini vidim mehurčke, ki nastajajo
14:33 - znižam temperaturo (kot običajno) in vključim mešalnik, nekaj minut je močan, nato ga nekoliko znižam
18:00 - ustavim in pustim, da se ohladi
19:00 - dodam 100 ml izopropanola, dobro premešam (magnetno) in zamrznem.

09:00 - z rednim mešanjem začnem zamrznjen izdelek filtrirati po težnosti
12:00 - za konec sušenja (v inkubatorju) prenesem v posodo iz stekla pirex
20:30 - stehtam in prenesem v hladilnik, 67,7 g (71,11 %)

Spoiler: ( Slike)

 

[flyhigh]

Pri enakih količinah lahko predlagate, kakšno količino n-butilamina je treba uporabiti namesto cikloheksilamina ?

 

[flyhigh]

ali je to 55 gramov benzaldehida ali 55 ml ? ker je gostota 1,04 gm/L in na sliki je velikost vaše erlenmajerice 200 ml , zato domnevam, da mora biti 55 ml
prosim, predlagajte

 

[ACAB]

Potem ko sem uspešno izvedel sintezo, kot je bila prikazana v prvem videoposnetku, imam zdaj še zadnje vprašanje:
Kaj ostane poleg izdelka? Kako ga lahko recikliram?
Moja matična tekočina ima dve plasti, težjo temno rdečo oljno plast in zgornjo svetlo rumeno plast, za katero domnevam, da je mešanica IPA in vode, iz katere bi lahko destiliral IPA.
Ali je tudi spodnja temno rdeča plast še vedno uporabna? Ali je le odpadek?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sliši se, kot da vam je ostal nitro, matična tekočina bi morala biti enofazna in če je že rdeča, je več kot verjetno porabljena. lahko dodate ipa, da vse homogenizirate, in vržete v zamrzovalnik

 

[ACAB]

Kakršen koli nasvet? Nerad bi vse odvrgel v okolje in poskrbel, da bi bili odpadki čim manjši.

 

[UWe9o12jkied91d]

o odstranjevanju? če ste v nemčiji ali avstriji, lahko kemične odpadke prevzamete brezplačno brez vprašanj.
Odpadna topila lahko tudi dilatirate za ponovno uporabo, preverite nit.

 

[Xiao hua]

Prosim, povejte mi, ali gre za cikloheksen ali cikloheksamin? Videoposnetek sinteze P2np. Hvala

 

[UWe9o12jkied91d]

Cikloheksen ni amin

 

[Xiao hua]

Kaj se uporablja v tem videoposnetku? Cikloheksen ali cikloheksamin

 

[Xiao hua]

katere kemikalije so namesto cikloaksamina. cikloaksamin je težko dobiti iz moje države. Azijski

 

[UWe9o12jkied91d]

Kaj če sem črn?

 

[flyhigh]

Amonijev acetat izhod je tako racemičen

 

[oneimone]

Pozdravljeni kolegi. samo prepričati se moram, da lahko uporabim katerikoli izomer butilamina? Ne razumem, kaj pomeni ta mali "n" pred bunh2. Seveda sta bunh2 in butanol v moji državi omejena, zato moram to storiti sam. V Združenem kraljestvu je enkrat mogoče kupiti legalen vir butanola, to je 2-butoksietanol, ki sem ga želel zavreti s HCl in ločiti z destilacijo, pozneje pa po Googlovem patentu narediti bunh2, vendar nisem prepričan, da lahko uporabim butan-2-ol. je kakšna razlika med lokacijo OH skupine?

 

[wael gano]

Poskusil sem s sintezo in na koncu sem dobil tole rešitev. Kaj je s tem narobe? Kaj naj storim?

 

[UWe9o12jkied91d]

Zdi se, da je vaša raztopina neprijetnega vonja, brez vonja in nevidna

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Ali lahko opišete postopek, ki ste ga izvedli? Uporabljen katalizator, kakšno mešanje , kakšno segrevanje, reakcijski čas itd.
Zdi se mi, da ste dobili nekaj produkta, ostalo pa je ostalo nereagirano, vendar je to le ugibanje.

 

[wael gano]

Poskusil sem s sintezo in na koncu sem dobil tole rešitev. Kaj je s tem narobe? Kaj naj storim?
7,5 ml benzaldehida
6 ml nitroetana
3 ml ledene ocetne kisline
1,8 ml cikloheksilamina
Segrevanje 3,5 ure
Kaj je narobe s produktom reakcije, nekaj podobnega nereagiranemu aminu?

 

[wael gano]

Poskusil sem s sintezo in končal s to rešitvijo. Kaj je narobe s tem? Kaj naj storim?

 

[wael gano]

Poskusil sem s sintezo in na koncu sem dobil tole rešitev. Kaj je s tem narobe? Kaj naj storim?
7,5 ml benzaldehida
6 ml nitroetana
3 ml ledene ocetne kisline
1,8 ml cikloheksilamina
Segrevanje 3,5 ure
Kaj je narobe s produktom reakcije, nekaj podobnega nereagiranemu aminu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Koliko toplote in s čim? mešanje?

 

[wael gano]

Temperatura je 60/80
Ne uporabljam mešala, občasno ga premešam

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, zdaj sem pozorno prebral... uporabiti morate enake količine nitro benzo, ki je na vaši sliki nereagirani benzaldehid, ofcourse

 

[flyhigh]

imate prav, da je ekvimolarno razmerje obeh, vendar ob upoštevanju gostot benzaldehida in nitroetana ustrezno izračunajte vrednosti obeh

 

[777m]

Kakšne bi po vašem mnenju morale biti dejanske stopnje?

 

[UWe9o12jkied91d]

razmerja? enake prostornine aldehid alken

 

[flyhigh]

kako ste prišli do teh razmerij? ne zdijo se mi tako stehiometrična.