Videosinteza 1-fenil-2-nitropropena (P2NP) iz benzaldehida in nitroetana. Henryjeva reakcija.
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Uporabil sem dodatek za obogatitev goriva Nipron ®™ cas 79-24-3 na osnovi čistega nitroetana, 100 ml z amonijevim acetatom in benzldehidom za proizvodnjo p2np, ki se mi je zdel v redu, le težko je kristaliziral. vrgel sem le majhno kocko dušika, da je bilo dovolj hladno
Ne morem dobiti niti cikloheksilamina niti butilamina, lahko pa dobim amonijev acetat.
Naredil bom 100 ml benzaldehida, 100 ml nitroetana in 25 ml ocetne kisline.
Koliko amonijevega acetata bom torej potreboval?
Naredil bom 100 ml benzaldehida, 100 ml nitroetana in 25 ml ocetne kisline.
Koliko amonijevega acetata bom torej potreboval?
- By 41Dxflatline
Zakaj jih ne morete dobiti?
↑View previous replies…
- By 41Dxflatline
Kataliza amonijevega acetata v presežku nitroetana
Raztopino benzaldehida (6,4 g) in amonijevega acetata (1,0 g) v nitroetanu (20 ml) smo 5 ur segrevali na povratni tok. Po ohladitvi in odstranitvi topila smo ostanek očistili s kolonsko kromatografijo na silikagelu 60 N (nevtralen; heksan-kloroform, 2:1, v/v), nato pa rekristalizirali iz heksana in dobili 1-fenil-2-nitropropen kot svetlo rumene kristale s težo 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
Raztopino benzaldehida (6,4 g) in amonijevega acetata (1,0 g) v nitroetanu (20 ml) smo 5 ur segrevali na povratni tok. Po ohladitvi in odstranitvi topila smo ostanek očistili s kolonsko kromatografijo na silikagelu 60 N (nevtralen; heksan-kloroform, 2:1, v/v), nato pa rekristalizirali iz heksana in dobili 1-fenil-2-nitropropen kot svetlo rumene kristale s težo 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
- By yuiopjkl
Zahvaljujemo se vam. To metodo sem prebral tudi v prejšnjih odgovorih.
In nekdo v odgovorih je dejal:
Razumel sem, da če dodam ocetno kislino, ne bom potreboval visoke temperature, čas sinteze pa se bo skrajšal.
Če sem naredil enako količino, kot je navedeno v temi
100 ml benzaldehida
100 ml nitroetana
25 ml ocetne kisline
?? Amonijev acetat
koliko amonijevega acetata bom potreboval?
Strokovnjaki potrebujejo vašo pomoč @G.Patton @HIGGS BOSSON
In nekdo v odgovorih je dejal:
Razumel sem, da če dodam ocetno kislino, ne bom potreboval visoke temperature, čas sinteze pa se bo skrajšal.
Če sem naredil enako količino, kot je navedeno v temi
100 ml benzaldehida
100 ml nitroetana
25 ml ocetne kisline
?? Amonijev acetat
koliko amonijevega acetata bom potreboval?
Strokovnjaki potrebujejo vašo pomoč @G.Patton @HIGGS BOSSON
V bučko sem dal 10 ml benzaldehida, 10 ml nitroetana, 2,5 ml GAA in 4 g amonijevega acetata
4 ure segrevam pri 60-70 °C. Po ohladitvi na sobno temperaturo sta nastali dve plasti, na dnu rumena, na vrhu pa bela. Za dve uri sem jo postavil v ledeno kopel (trenutno nimam dostopa do zamrzovalnika) in ni bilo nobenih kristalov, le oljna plast se je odebelila. Zgornjo plast sem odstranil, prilil 10 ml destilirane vode in hladil v ledeni kopeli 5 ur. Nič se ni zgodilo, le vodna plast je postala prozorna.
Vodno plast smo odstranili in nalili 10 ml IPA. Ni nobenih plasti, le ena rumena plast.
Za 10 ur je bila postavljena v zamrzovalnik in ni bilo nobenih kristalov.
Ali je z mojo metodo kaj narobe?
Opravičujem se za slabo angleščino.
4 ure segrevam pri 60-70 °C. Po ohladitvi na sobno temperaturo sta nastali dve plasti, na dnu rumena, na vrhu pa bela. Za dve uri sem jo postavil v ledeno kopel (trenutno nimam dostopa do zamrzovalnika) in ni bilo nobenih kristalov, le oljna plast se je odebelila. Zgornjo plast sem odstranil, prilil 10 ml destilirane vode in hladil v ledeni kopeli 5 ur. Nič se ni zgodilo, le vodna plast je postala prozorna.
Vodno plast smo odstranili in nalili 10 ml IPA. Ni nobenih plasti, le ena rumena plast.
Za 10 ur je bila postavljena v zamrzovalnik in ni bilo nobenih kristalov.
Ali je z mojo metodo kaj narobe?
Opravičujem se za slabo angleščino.
Ali se je že izkristaliziral? Organska plast na dnu je dober znak, da je prišlo do reakcije, zlasti če pravite, da je rumena, če bi bil nitroetan nereagiral, bi plaval na vrhu vode. morda bi potreboval več ali manj topila. druga stvar, ki jo lahko poskusite, je posejanje s katerim koli kristalom, na primer NaCl, po hlajenju čez noč. Tudi majhna količina drobno zdrobljenega ledu bi lahko pomagala po dobrem ohlajanju.
Primarne amine lahko pridobimo iz komercialno dostopnih aminokislinskih dodatkov z ekstrakcijo na osnovi kislin.
Primarne amine lahko pridobimo iz komercialno dostopnih aminokislinskih dodatkov z ekstrakcijo na osnovi kislin.
↑View previous replies…
Na vrhu vode je plavalo malo olja
In vonj po benzaldehidu
Ta slika je nastala po štirih urah segrevanja
Nato ločite vodno plast, vlijte IPA in postavite v zamrzovalnik za 10 ur
In to je po stresanju
Kristali se niso pojavili, nato sem pri sobni temperaturi izparil PA, dodal 2,5 ml ocetne kisline in ga postavil v vodno kopel pri 80°.
Mislim, da ga bom vrgel stran in poskusil znova
Ali naj dodam več ocetne kisline, npr. 6 ml?
(10 ml benzaldehida, 10 ml nitroetana, 6 ml GAA in 3 g amonijevega acetata)
- By yuiopjkl
Na vrhu vode je plavalo malo olja
In vonj po benzaldehidu
Ta slika je nastala po štirih urah segrevanja
Nato ločite vodno plast, vlijte IPA in postavite v zamrzovalnik za 10 ur
In to je po stresanju
Kristali se niso pojavili, nato sem pri sobni temperaturi izparil PA, dodal 2,5 ml ocetne kisline in ga postavil v vodno kopel pri 80°.
Mislim, da ga bom vrgel stran in poskusil znova
Ali naj dodam več ocetne kisline, npr. 6 ml?
(10 ml benzaldehida, 10 ml nitroetana, 6 ml GAA in 3 g amonijevega acetata)
Mislim, da bi morali razmisliti o tradicionalnem katalizatorju, kot sem rekel, ga lahko dobite iz aminokislinskih dodatkov. prav tako, če obstaja možnost, bi raje izbral nižjo temperaturo in več časa kot obratno.
Potem ko sem uspešno izvedel sintezo, kot je bila prikazana v prvem videoposnetku, imam zdaj še zadnje vprašanje:
Kaj ostane poleg izdelka? Kako ga lahko recikliram?
Moja matična tekočina ima dve plasti, težjo temno rdečo oljno plast in zgornjo svetlo rumeno plast, za katero domnevam, da je mešanica IPA in vode, iz katere bi lahko destiliral IPA.
Ali je tudi spodnja temno rdeča plast še vedno uporabna? Ali je le odpadek?
Kaj ostane poleg izdelka? Kako ga lahko recikliram?
Moja matična tekočina ima dve plasti, težjo temno rdečo oljno plast in zgornjo svetlo rumeno plast, za katero domnevam, da je mešanica IPA in vode, iz katere bi lahko destiliral IPA.
Ali je tudi spodnja temno rdeča plast še vedno uporabna? Ali je le odpadek?
Sliši se, kot da vam je ostal nitro, matična tekočina bi morala biti enofazna in če je že rdeča, je več kot verjetno porabljena. lahko dodate ipa, da vse homogenizirate, in vržete v zamrzovalnik
↑View previous replies…
- By ACAB
Šlo je za matično tekočino dveh sintez, od katerih je prva dala lepe čiste rumene kristale, druga pa prej tako malo nečiste. Kot da bi bil P2NP predolgo shranjen. Vsekakor moram opraviti rekristalizacijo, preden ga bom lahko uporabil. Druga sinteza se je segrevala več kot 6 ur in ni bila neposredno nadalje obdelana. Zato domnevam, da je prišlo do oksidacije in ne do nepopolne reakcije.
Moje razmerje
75 ml cikloheksamije
375 ml benzaldehida
150ml ocetna kislina
375ml Nitroetan
6h @ 60°C
1. Izplen: 550g
2. Potrebna je rekristalizacija
Vendar je bilo moje vprašanje bolj usmerjeno v to, kako lahko iz njega kaj pridobim.
Iz zgornje vode lahko destiliram IPA.
Tudi iz rdečega olja, ali gre to neposredno v posodo za odpadke za sežig?
Moje razmerje
75 ml cikloheksamije
375 ml benzaldehida
150ml ocetna kislina
375ml Nitroetan
6h @ 60°C
1. Izplen: 550g
2. Potrebna je rekristalizacija
Vendar je bilo moje vprašanje bolj usmerjeno v to, kako lahko iz njega kaj pridobim.
Iz zgornje vode lahko destiliram IPA.
Tudi iz rdečega olja, ali gre to neposredno v posodo za odpadke za sežig?
o odstranjevanju? če ste v nemčiji ali avstriji, lahko kemične odpadke prevzamete brezplačno brez vprašanj.
Odpadna topila lahko tudi dilatirate za ponovno uporabo, preverite nit.
Odpadna topila lahko tudi dilatirate za ponovno uporabo, preverite nit.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.