Videosinteza 1-fenil-2-nitropropena (P2NP) iz benzaldehida in nitroetana. Henryjeva reakcija.

[MadHatter]

Pravzaprav, prekršite to! Čez noč se je fino kristaliziral. Toda okoli rumenih kristalov je rjava kaša, ki vsekakor slabo diši.
Naredil sem še eno serijo brez kakršnih koli temperaturnih zajebancij (pravzaprav je uporaba grelne palice sous-vide popoln sistem ogrevanja za ta sintetizator! Ohranja popolno vodno kopel s kroženjem na točno določeni temperaturi, samo nasvet). Zdaj je druga serija sestavljena skoraj izključno iz trdnih, popolnih rumenih kristalov.

Toda za slabo serijo: Želim jo pravilno očistiti. Vendar je težko najti podatke o topnosti - ali bolje rečeno NETOPNOSTI - za P2NP. Spomnite me @G.Patton @William Dampier itd., ali je P2NP netopen v vodi? Očitno je popolnoma topen v metanolu in DCM. Kot je toluen? Ali ga lahko sperem z njim? Kakšen bi bil najboljši postopek čiščenja?
Mislim na ponovno kristalizacijo iz IPA.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropen

Splošne informacije 1-fenil-2-nitropropen ali preprosto fenil-2-nitropropen ali P2NP, kot ga običajno imenujemo, je kemijska spojina iz skupine aromatskih spojin s formulo C9H9NO2. Je svetlo rumena kristalinična trdna snov z izrazitim vonjem. Fenil-2-nitropropen se uporablja...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Tukaj je slika. Levo so kanarčkovo rumeni kristali iz popolnega temperaturnega nadzora, desno pa temneje rumeni, iz postopka, ki je kar nekaj časa potekal precej nad 110 C.

Najboljše čiščenje zdaj? Ponovna kristalizacija iz metanola ali IPA?

 

[G.Patton]

Izdelek se lahko rekristalizira iz heksana, metanola, etanola, izopropanola

 

[MadHatter]

Zato sem se odločil za rekristalizacijo iz metanola Barvna razlika je še vedno s´ta, vendar nekoliko manjša. Vendar je težko spraviti metanol iz kristalov, saj sem se ves dan ukvarjal z vakuumskim sušenjem.

Vendar sem prešel na fazo redukcije z NaBH4, zdaj imam v hladilniku stekleničko formillamfetamina v acetonu nad MgSO4 za jutrišnje soljenje. Dobiti moram le čisto in dobro solno kislino, ki je zdaj žal nimam.

 

[Dreadnsalty]

Med refluksom dobim 2 ločeni plasti. Eno temnejšo jantarno na vrhu in manjšo plast, ki je svetlo rumena na dnu. To skupaj z belo oborino na dnu prav tako. Ali je to normalno?

 

[UWe9o12jkied91d]

Plasti pomenijo vodo, ali je vaša GAA čista?
bela oborina je morda vaš izdelek, ali se pri segrevanju raztopi?

 

[Dreadnsalty]

Popolnoma nova steklenička GAA s čistostjo 99,85 %. Vendar pa RM močno diši po GAA. Preveril bom raztapljanje izdelka, takoj ko bo končal s kristalizacijo (upam).

 

[BrownRiceSyrup]

Pri tej reakciji nastane voda, kajne? Ali obstaja način za odstranitev vode, ki bi poganjala reakcijo? Spomnim se, da sem nekje videl, da je nekdo uporabil toluen kot topilo in za odstranitev vode uporabil Dean start, vendar se toplota dvigne na 86 ali karkoli je azeotrop s toluenom. Ali je s to idejo kaj narobe? Ali bi to morda povečalo donos?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, da.

 

[Hank Schrader]

Pri proizvodnji fenilnitropropena nismo uporabljali segrevanja.
Vlijemo ga v erlenmajerico
nitroetan+benzaldehid+katalizator smo zaprli in pustili pri sobni temperaturi.
Bučko smo enkrat na dan pretresli. Po osmih dneh smo raztopino prelili v vodo ... in kristali propena so takoj padli na dno. Vodo smo dekantirali in kristalizirali v alkoholu.

Če nekdo želi dobiti zelo kakovosten propen,
vam bom v nadaljevanju predstavil tehnologijo:

1 mol benzaldehida
1,2 mola nitroetana
+ 18 ml n-butilamina

To dajte v stekleno steklenico in jo zaprite.
Nekajkrat na dan močno pretresite.
Po 8 dneh steklenico odprite in 1 liter prelijte v posodo z vročo vodo.
Pretresite... odlijte vodo in ponovite postopek s 500 ml vode.
Fenilnitropropen prelijte z alkoholom in segrevajte, dokler se popolnoma ne raztopi, ter pustite v zamrzovalniku.
Propen se s to metodo dobi praktično brez barve.
Barva je prozorno rumena, struktura je podobna kristalnemu metamfetaminu.

Po moji metodi bo nastalo ~ 135-140 g

 

[BrownRiceSyrup]

Zanima me samo, kako dobiš mol nitroetana... Pravkar sem preživel vikend, da sem izdelal svoj bromoetan in trenutno delam več serij tega in natrijevega nitrita... Sčasoma bom sestavil molekulo.

 

[Hank Schrader]

Mnogi ljudje so imeli včasih neomejen dostop do nitroetana.
Cena nitroetana pri veleprodajnih nakupih znaša 16,5 evra na kilogram.

 

[Hank Schrader]

Zaloge nitroetana so vedno dobre.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... yea well im in USA so its harder for us here.... vsaj za mene. Im to za sebe, Nekakšen hobi projekt, tako da sem v redu z izdelavo lastnega nitroetana. Če mi bo uspelo narediti dovolj dober izdelek, bom razmislil o tem, da bi si utrl pot navzgor po lestvici, zakaj ne....

Ali ljudje res kupujejo amfetaminske soli v velikih količinah? Ali je to donosno? Mislim, da vsi iščejo vse, kar je metilirano, in ne samo dolgočasne amfetamine.....

 

[Hank Schrader]

S prodajo amfetamina lahko zaslužite s količino in nizko ceno.
Metamfetamin je vsekakor bolj donosen izdelek.
S kemijskega vidika mi je vseeno, kaj proizvajati - dokler plačujejo.

 

[Akashic]

ali je treba pri dnevnem stresanju začetne raztopine 8 dni pri sobni temperaturi zaprto bučko prezračevati? in ali se mora rv izogibati izpostavljenosti svetlobi? Predstavljal sem si, da bom izbral veliko jantarno steklenico za medije in jo shranil v omari, preden bo čas za pranje/ekstalacijo
hvala za delitev. res bi rad poskusil tvojo metodo.

 

[41Dxflatline]

Moj avatar je velik kristal iz te metode, povečan

 

[JustMe]

Ali lahko nadomestim cikloheksilamin ?
Benzaldehid 50 ml
Nitroetan 50 ml
ledocetna kislina 20 ml
vodni metilamin 10 ml

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, ali lahko pojasnite svoje vprašanje, prosim? Kaj točno želite nadomestiti?

 

[JustMe]

zamenjajte cikloheksilamin z vodnim metilaminom
namesto cikloheksilamina dodajte vodni metilamin

 

[G.Patton]

Nisem prepričan, da ima metilamin dovolj Lewisovega baznega potenciala.

 

[Hank Schrader]

Sinteza beta-nitrostirenov - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Zanimivo je, da je metanolni metilamin snl.
Obstajajo nižji izkoristki 52-55 %. Poleg tega je metilamin težje dobiti kot cikloheksilamin

 

[JustMe]

*Moja angleščina je šibka

glejte
[Fenil-2-nitropropen à la Barium: 1 mol benzaldehida, 1,2 mol nitroetana in 15 ml razredčenega vodnega metilamina v 150 ml alkohola. Mešamo in rahlo segrevamo približno 4 ure. Reakcijsko zmes prenesemo v čašo in ohladimo v hladilniku (4 °C). Če se obarjanje na tej točki ne začne, vlijemo vodo in zmes postavimo nazaj v hladilnik. Plast olja P2NP bo počasi (ali včasih hitro) začela tvoriti kristalno plast. Če se to ne zgodi, pomaga praskanje po steni, npr. s stekleno palčko. Če tudi to ne pomaga, pomeni, da ste verjetno nekaj pokvarili. Donosi, ki sem jih dosegel s to "prilagoditvijo": 81 %(i-PrOH), 79 %(i-PrOH), 75 % (EtOH) in 71 % (EtOH) (donosi so izračunani po enkratni kristalizaciji; kristale hranim v zamrzovalniku in jih pred uporabo tudi ponovno kristaliziram).

*Nimam cikloheksilamina.

 

[JustMe]

Sinteza fenil-2-nitropropena - [www.rhodium.ws]

erowid.org

 

[G.Patton]

ok