Reakcijska shema.
- 50-litrski šaržni reaktor, ki je opremljen s kapljičnim lijakom, zgornjim mešalom, termometrom, sistemom za uravnavanje temperature (hlajenje) in povratnim kondenzatorjem;
- 10 L bučka.
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata (neobvezno).
- Vrhnje mešalo.
- grelna plošča.
- lijak.
- več veder po 25 l.
- čaša 2000 mL;
- Pirex posode;
- Vakuumski vir;
- Tehtnica;
- merilni valj 1000 ml;
- steklena palica in lopatice;
- zajemalke;
- Nutschejev filter;
- Rotacijski uparjalnik;
Reagenti:
- Indol 1000 g, cas: 120-72-9.
- Diklorometan (CH2Cl2) 15 litrov, cas: 75-09-2.
- kositrov (IV) klorid 2000 ml, cas: 7646-78-8.
- 1-naftoil klorid 1627 g, cas: 879-18-5.
- Nitrometan 10 l, cas: 75-52-5.
- Etil acetat 15 L, cas: 141-78-6.
- natrijev hidroksid 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-bromopentan 1500 g, cas: 110-53-2.
- Destilirana voda 20 L.
- Magnezijev sulfat (MgSO4).
Korak 1. 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) iz 1-naftoil klorida in indola.
1. Tin (IV) klorid (SnCl4) 2000 ml dodamo v enem obroku 1000 g raztopine indola v 50 l šaržnem reaktorju diklorometana (CH2Cl2) 15 l ob stalnem mešanju in zunanjem hlajenju s hladno vodno kopeljo ali hladnim hladilnim sistemom.
2. Nato reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo in mešamo 30 min. Nato v suspenzijo v majhnih odmerkih vlijemo 1-naftoilklorid 1627 g, nato pa nitrometan 10 l.
3. Mešanico mešamo 2 h pri sobni temperaturi.
4. Reakcijsko zmes ohladimo z ledeno vodo 20 L ,ekstrahiramo z etil acetatom 15 L in filtriramo, da odstranimo anorganske oborine nanutschejevem filtru.
5. Organsko fazo posušimo nad Na2SO4 in MgSO4, filtriramo od trdnih delcev in koncentriramo pri znižanem tlaku, da dobimo 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) v obliki kristalov.
Korak 2. 1-pentil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018) iz 3-(1-naftoil)indola (cas 109555-87-5).
2. Nato reakcijsko zmes ohladimo na sobno temperaturo in mešamo 30 min. Nato v suspenzijo v majhnih odmerkih vlijemo 1-naftoilklorid 1627 g, nato pa nitrometan 10 l.
3. Mešanico mešamo 2 h pri sobni temperaturi.
4. Reakcijsko zmes ohladimo z ledeno vodo 20 L ,ekstrahiramo z etil acetatom 15 L in filtriramo, da odstranimo anorganske oborine nanutschejevem filtru.
5. Organsko fazo posušimo nad Na2SO4 in MgSO4, filtriramo od trdnih delcev in koncentriramo pri znižanem tlaku, da dobimo 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) v obliki kristalov.
Korak 2. 1-pentil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018) iz 3-(1-naftoil)indola (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-naftoil) indol 2000 g, natrijev hidroksid (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g se stehtajo in dajo v 10 L bučko.
2. V erlenmajerico nalijemo 1-bromopentan 1500 g in destilirano vodo 3000 ml.
3. Reakcijsko zmes mešamo, dokler se ne ločita dve plasti in dokler se trdni natrijev hidroksid popolnoma ne raztopi.
4. Natrijev hidroksid se raztaplja s sproščanjem toplote, zato se zmes sama segreva.
5 . Bučka se postavi na grelno ploščo in segreva z največjo močjo, ko se dve plasti ločita in je ves natrijev hidroksid raztopljen.
6 . Na bučko se namesti zgornje mešalo. Raztopino je treba dovolj dobro premešati, da se plasti premešajo v homogeno zmes.
7. Vrhnje mešalo mora med reakcijo delovati s stalno močjo.
8. Mešanico kuhamo, dokler reakcijska raztopina ne postane mlečna in homogena. To traja 15-30 min.
9. Nato erlenmajerico odstranimo z grelne plošče in zmes ločimo v dve plasti.
10. Potrebna je zgornja plast. Produkt kristalizira neposredno v erlenmajerici, zato ga je težko odstraniti. Zato se postopki izvajajo hitro.
11. Zgornji sloj se lepo prelije v posode Pyrex ali silikonske kalupe.
12. JWH-018 se pusti stati 24 ur, da se kristalizira. Silikonski kalupi se vzamejo za priročno ravnanje z izdelkom JWH-018, ker je kristaliziran in ima obliko, v katero je bil vlit.
13. Kristalizirani izdelek JWH-018 se vzame in zdrobi. Nato se posuši na zraku na papirju ali posodi v toplem in suhem, dobro prezračevanem prostoru (bolje je uporabiti vakuumski eksikator, da se hitrost sušenja znatno poveča ). Postopek sušenja je odvisen od količine izdelka JWH-018 in traja ~48 h. Reakcijski izkoristek je 3000 g.
2. V erlenmajerico nalijemo 1-bromopentan 1500 g in destilirano vodo 3000 ml.
3. Reakcijsko zmes mešamo, dokler se ne ločita dve plasti in dokler se trdni natrijev hidroksid popolnoma ne raztopi.
4. Natrijev hidroksid se raztaplja s sproščanjem toplote, zato se zmes sama segreva.
5 . Bučka se postavi na grelno ploščo in segreva z največjo močjo, ko se dve plasti ločita in je ves natrijev hidroksid raztopljen.
6 . Na bučko se namesti zgornje mešalo. Raztopino je treba dovolj dobro premešati, da se plasti premešajo v homogeno zmes.
7. Vrhnje mešalo mora med reakcijo delovati s stalno močjo.
8. Mešanico kuhamo, dokler reakcijska raztopina ne postane mlečna in homogena. To traja 15-30 min.
9. Nato erlenmajerico odstranimo z grelne plošče in zmes ločimo v dve plasti.
10. Potrebna je zgornja plast. Produkt kristalizira neposredno v erlenmajerici, zato ga je težko odstraniti. Zato se postopki izvajajo hitro.
11. Zgornji sloj se lepo prelije v posode Pyrex ali silikonske kalupe.
12. JWH-018 se pusti stati 24 ur, da se kristalizira. Silikonski kalupi se vzamejo za priročno ravnanje z izdelkom JWH-018, ker je kristaliziran in ima obliko, v katero je bil vlit.
13. Kristalizirani izdelek JWH-018 se vzame in zdrobi. Nato se posuši na zraku na papirju ali posodi v toplem in suhem, dobro prezračevanem prostoru (bolje je uporabiti vakuumski eksikator, da se hitrost sušenja znatno poveča ). Postopek sušenja je odvisen od količine izdelka JWH-018 in traja ~48 h. Reakcijski izkoristek je 3000 g.
Last edited by a moderator:
