Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

[WinterDust]

Pozdravljeni, imam nekaj vprašanj o sintezi.

6. Reakcijski zmesi smo dodali 25-odstotno vodno raztopino NaOH (8 litrov) in ločili fazi.

V: V sintezo dodate NaOH in sinteza se razdeli na dve plasti, spodnjo plast odcedite, zgornjo pa obdržite?

7. Vodna faza je bila nato ekstrahirana z 8 litri IPA.

V: Tega dela ne razumem, po ločitvi iz koraka 6 dodate 8 l IPA in ga zmešate?

8. IPA je bil izparjen v vakuumu do olja.

V: Ali lahko za izparevanje IPA uporabim domač majhen destilator? In pri kakšni temperaturi ga je treba izpariti?

9. Olje je bilo raztopljeno v dveh litrih acetona.

V: Tega dela ne razumem, aceton dodamo olju in nato začnemo s postopkom z žveplovo kislino, da dosežemo pravi pH?

Bdst regards

 

[tucoXxX]

Pozdravljeni, iščem odgovore na ta vprašanja. če ste jih dobili, ali jih lahko vidim? Pregledal bom nit in videl, ali jo lahko najdem.

 

[WinterDust]

Trenutno izdelujem serije po 200 g P2nP.

Imam precej dobro metodo hlajenja, tako da moja temperatura nikoli ne preseže 47 stopinj Celzija.

Za dodajanje celotne porcije 200 g je potrebna 1 ura.

Ko dodate P2nP, reakcija prvič traja nekaj časa in se začne peniti, med penjenjem. Ne dodajajte več P2nP! Počakajte, da se pena ustali in da vidite 60 % pene in 40 % tekočine, to je "mehka točka" za dodajanje drugega obroka.

 

[Gerald Cotten]

Hej, človek, ali mi lahko poveste več o svoji metodi hlajenja? Zelo me zanima.

 

[gcblin]

Ali lahko kdo razloži to belo plast na dnu, ko sem končal z dodajanjem p2np v nabh4

 

[WinterDust]

Pozdravljeni,

Kaj mislite s "finskim dodajanjem P2nP v NaBH4"?

P2nP ste dodali reakciji, pomešani z IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 se usede na dno reakcije, če prenehate mešati, se bo "dvignil".

Lep pozdrav

 

[MadHatter]

Ja, kot je rekel moški, gre za boratne kristale. Tudi če iz nekega razloga pustite rm čez noč hladiti, se na dnu zberejo ledeni kristali borata. Kot majhen ledenik. To sem dobil v velikem obsegu pri svojem prvem zagonu in res sem se spraševal, kaj gledam. Preizkusil sem in prišel do zaključka, da so to kristali borovca.

 

[MadHatter]

Po več poskusih lahko rečem, da bo pri katerem koli od teh reakcij, ki vključujejo več kot 4-5 g:s og P2NP, potrebno mešanje nad glavo. Dogaja se, da ko se voda porabi za redukcijo in iPA zavre, se borohidrid začne vračati na ebotični strani erlenmajerice. Sčasoma se bo ustavil na agnetnem mešalniku in brez mešanja se bo hitro cistiliziral v veliko belo trdno snov na dnu, ki ne bo izvajala redukcije. Temperatura se bo znižala, evolucija H2 se bo ustavila.
Trdno pogačo sem razbil ročno in mešanico segrel na 60, mešal, magnetno mešalo sem vrgel na maksimum in vse večje kose zbadal s stekleno palico, vendar jih je bilo zelo težko raztopiti.
Ko mi je uspelo, se je temperatura spet začela dvigovati. Približno 10 minut pred CuCl2 sem dodal še 10 g NaBH4 in reakcija ob dodajanju je bila silovita! Dodal sem 15 ml tako hitro, kot sem mogel, pri čemer je prišlo do prevelikega izbruha. Nato je reakcija potekala pri skoraj 80 stopinjah brez potrebe po zunanjem hlajenju, Na koncu sem moral reakcijo ugasniti z zunanjim hlajenjem, da bi spal. V zbiralni bučki sem imel nato tri plasti; prozorno zgornjo plast, debelo pogačo koperoksida in spodnjo, rjavkasto rdečo plast lig´quid, v kateri je reakcija še vedno potekala. Skozi plast oksida so nenehno curljali mehurčki in zjutraj so še vedno curljali. Zdaj je vsak tekoči del postal prozoren. Zdi se, da je ohlajanje erlenmajerice poslabšalo stanje, zato bom jutri zakisal vsebino s HCl na pH2 in destiliral ves IPA:. Nato jo bom bazificiral do H10 in s paro destiliral prosto bazo. Nato bom destiliral aceton in fosforno kislino do pH 7.
Bomo videli, kaj bom dobil. '

 

[WinterDust]

Pozdravljeni MadHatter,

To ne drži, jaz delam 450g reakcije v 20l fbf z magnetnim mešalom 8x60 in niti enkrat nisem imel te težave.

Lep pozdrav

 

[MadHatter]

In vendar ste pravkar dejali, da se borati kopičijo na dnu erlenmajerice. Če jih je dovolj, bodo seveda motili mešanje?
Zame je to mešanje nad glavo. Že imam nastavitev. Na splošno menim, da je za uspeh te reakcije ključnega pomena zaželeno mešanje. Kakor koli se odločite ali lahko.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Ne povsem, rekel sem, da morate med dodajanjem NaBH4 nenehno mešati, če se ustavi, potem se NaBH4 zakotali in bo težko ponovno doseči mešanje, vendar je to mogoče.

Se pa strinjam, da bi bilo mešanje nad glavo zanesljivejše in boljše, vendar je v mojem primeru ena komponenta manj in ni potrebna posebna dvo/trojglava bučka.

Lep pozdrav

 

[caesare.robot]

plavati Babica je to metodo preizkušala v erlenmajerici 100g p2np/2L ... magnetno mešalo ni delovalo in potem je postalo drugače))) delo z rokavicami in ročno stresanje je dalo rezultat 40g Aoil po destilaciji vode ... in to so dobre novice ...
slabe so, da so se babičine roke opekle z vročimi borati v ipa skozi debele laboratorijske rokavice! veliko izpušnih plinov tudi prek aktivnega refluksa! bodite previdni!
zdaj je babica na počitnicah in se razstruplja po tej metodi.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ali ste zdaj podobni Michaelu Jacksonu?

 

[caesare.robot]

živo srebro, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Pozdravljeni,

že dolgo časa, odkar sem tu objavil nekaj napredka.

Tako sem danes naredil svojo prvo 1-kilogramsko serijo in rezultat je ≈10l mešane proste baze/ipa/vode.

Torej bom s tem poskusil narediti svoje prvo prečiščeno amfetaminsko olje.

Prvi korak zdaj je uporaba suhega sredstva Na2SO4 za odstranitev odvečne vode.

Drugi korak bo izparevanje IPA z vakuumsko destilacijo

Tretji korak bo dodajanje destilirane vode v razmerju 1:1 in vakuumska parna destilacija preostalih nečistoč.

V prihodnjih dneh vas bom obveščal o svojem napredku.

Tukaj je slika današnje reakcije

 

[blackburn]

Lepo, ali morate za pridobivanje amfetaminskega olja uporabiti rotacijski uparjalnik?

zanimivo je vedeti, koliko časa približno traja destilacija ipa

 

[WinterDust]

@Sweswe

Ne, ne uporabljam rotovapa, navaden komplet za destilacijo z vakuumom in magnetnim mešalom.

Ko se voda posuši, bom objavil rezultat celotne reakcije in približno čas izhlapevanja.

Lep pozdrav

 

[MadHatter]

Lepo! Toda ... če boste destilirali IPA, boste z njim učinkovito destilirali svoj izdelek s paro, kajne? Zato boste morali pred destilacijo zakisati mešanico IPA/izdelek. Tako vaš izdelek ne bo hlapen. Vendar ne storite tega, kar sem nekoč storil jaz: pod določenimi pogoji bo kisanje z močno HCl (>5-6 %) povzročilo reakcijo, ki je eksotermna in na nek način pretvori vaš izdelek v P2P. Na ta način sem uničil celotno 20 g serijo, na koncu sem dobil le cvetoče, rumeno olje v zadnjih korakih, kar je bilo res nadležno. Namesto tega uporabite ocetno kislino, približno 10 %. Potem, ko se IPA destilira in se preostali rm ohladi, se ponovno bazificira na pH10. Nato se lahko prosta baza destilira s paro. Pri tem koraku ni smiselno uporabljati vakuuma.

 

[tucoXxX]

Tretji korak bo dodajanje destilirane vode v razmerju 1 : 1 in vakuumska destilacija s paro vseh preostalih nečistoč.
---- če to storite, ali prijeten vonj olja ne bo izginil? (ima klasičen vonj)

 

[WinterDust]

@tucoXxxX

Amfetaminsko olje moram destilirati od nečistoč, da lahko proizvedem kakovosten izdelek.

In prijeten vonj? To je amfetaminsko olje, ne pa nova znamka viskija za redneže, ki ga pijejo.

Šale na stran.

Lep pozdrav

 

[MadHatter]

"Prijeten vonj" je cvetlični vonj P2NP, reduciranega na P2P, z drugimi besedami: nečistoče. Mnogi uporabniki ta vonj povezujejo z amfetaminom, celo izjemno močnim amfetaminom, vendar so to v resnici le nečisti ostanki stranskih reakcij. Redspect to ImOut for doing a proper job!

 

[gcblin]

Po 4 uspešnih sintezah sem naletel na težavo, amf sol je vedno izhajala s čreslovino, vendar je tokrat po sušenju imela rumen odtenek, tudi pri kisanju pri 7ph je celotna zmes postala rahlo rdeča, vendar je po nekaj dodatnih kapljicah kisline, da je dosegla 6ph, spet takoj postala bela.

Vprašanje o sušenju pri kateri temperaturi se amfoksidna sol razgradi, ko sem jo sušil v pečici pri 90c, se je na robovih zažgala.

Ali lahko nepravilno sušenje povzroči rumeni odtenek amperove soli? Ali izgoreli amph ustvarja kakršne koli toksine?

 

[MadHatter]

Zdaj se ne spomnim natančnega tališča amf sulfata, vendar je precej nad 90 C, mislim, da je bližje ali nekoliko nad 200 C in tik pod temperaturo razgradnje.
Rumeni odtenek je lahko tudi posledica nečistoče P2P, ali ima vaša rumena sol tudi cvetlični vonj? Izpiranje z acetonom ali ponovno kristaliziranje bo to odstranilo.

 

[aa1178251182]

Vprašanje: Amfetamin fosfat, kako naj ga vzamem? Kakšen je najprimernejši način njegove uporabe?

 

[aa1178251182]

Nimamo pojma, kaj je šlo narobe, nimamo opreme za testiranje. Dobljeni amfetamin fosfat nima nobenega učinka.

 

[G.Patton]

Preverite njegovo tališče. Prav tako preverite, koliko ste ga povohali?

 

[aa1178251182]

Ne vem, kako ga uporabljati, vzel sem približno 0,5 g, malo smrkal, sploh ni delovalo.

 

[aa1178251182]

Ne vem, kako naj ga uporabljam. Pogoltnil sem 0,5 g in malo vdihnil skozi nos, pa nič ne pomaga

 

[aa1178251182]

Najlepša hvala

 

[Hank Schrader]

Prepričajte se, da imate v besedilu fenilnitropropen in ne nitrostiren. Morda vam je bil prodan analog in ste prejeli feniletilamin.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni. Nitrometan in nitroetan imata različni b.p. 101 oziroma 114 °C. To lahko preverite in izvedete frakcijsko destilacijo. Upoštevajte, da sta ti snovi precej strupeni in eksplozivni. Kar zadeva nitrostiren in P2NP, uporabite aparat za natančno določanje tališča. Bolje je primerjati znani čisti P2NP s sintetiziranim novim P2NP v enem aparatu, da preverite razliko. Izvedite tudi več meritev, da izključite napake. Za vsak vzorec preštejte povprečno vrednost mp.

 

[diogenes]

Hvala, Patton. Ne sumim, da moj nitroetan ni čist, vendar sem po branju nekaterih komentarjev menil, da bi bilo bolje preveriti, zato bom začel z vreliščem mojega nitra in če bo vrelo nad 110C, potem bom miren. Dobro je vedeti, kaj storiti in preveriti, preden vložimo veliko dela in ugotovimo, da je končni izdelek neučinkovit .

 

[chicaloca]

Imam enako težavo. Izvedem reakcijo in pripravim delo, vendar mislim, da sol ni amfetamin, če pa je, potem je zelo zelo slabe kakovosti! Kaj naj poskusim storiti za izboljšanje?