Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[lalalander]

Vsi pravijo, da ima ta metoda pomanjkljivosti. Ali je kdo s to metodo že kdaj zares dosegel znatne donose?

 

[Ortist]

To metodo sem uporabil že večkrat. Nekoliko spremenjeno. Najboljši rezultat, ki sem ga dobil, je bil 30 ml P2P iz 100 ml benzaldehida. Poznam tudi nekaj ljudi, ki so veliko raziskovali to reakcijo; njihovi najboljši rezultati so bili približno 35 ml P2P.

Metoda dela:

1. Metil-fenil-butenon pripravimo na naslednji način: 500 ml benzaldehida zmešamo s 1000 ml MEK. Mešanica se ohladi v posodi, napolnjeni z ledom, na približno +5 stopinj.
2. Dodamo vodni HCL, 35-37 %, (dodati moramo 100 g čistega HCL, kar ustreza približno 286 ml 37 % HCL).
3. Zmešamo in pustimo v vedru z ledom čez noč, da se led stopi.
4. Počakajte še 24 ur.
5. Prelijte v ločilni lijak, spodnjo plast zavrzite.
6. Temno rjavo-rdečo zmes sperite s 500 ml vode, vodo zavrzite.
7. Destilirajte vse, kar vre pod 150 stopinj pri atmosferskem tlaku, in zavrzite
8. Ostalo destilirajte v vakuumu, da dobite rumeno olje

To olje bo v enem tednu ob stoječem stanju potemnelo.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml zgoraj pripravljenega olja dodamo mešanici 300 ml ledene ocetne kisline in 100 ml 50 % vodikovega peroksida.
2. Segrevamo in mešamo pri 55 stopinjah.
3. Ko se reakcija začne, se temperatura dvigne nad 55..60 (približno 1..2 uri): to je znak za izklop ogrevanja. Če se temperatura povzpne na 70, erlenmajerico nekoliko ohladite pod tekočo vodo.
4. Mešajte, dokler temperatura ne pade nazaj na 50...55 stopinj, nato ponovno vklopite segrevanje
5. Mešajte in segrevajte 6 ur
7. Mešanico prelijte v 1 l vode, trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
8. Destilirajte DCM


Saponifikacija:
1. Bayer-Villigerjev izdelek iz zgornjega koraka dajte v erlenmajerico in mešajte. Počasi dodajte
raztopino NaOH (30 g NaOH, 250 ml vode, 250 ml etanola). Počasi, torej po kapljicah, približno 3..5 kapljic na sekundo. Mešanica postane rdeče-oranžna

2. Na koncu dodajanja mora biti pH nad 12
3. Mešanici dodajte ocetno kislino (poljuben odstotek) do nevtralnega pH. Mešanica bo postala rumena
4. To prelijte v 1 l vode in trikrat ekstrahirajte s 100+100+100 ml DCM
5. Destilirajte DCM in sledi etanola pri atmosferskem tlaku
6. P2P destilirajte v vakuumu.
7. V erlenmajerici bo ostalo veliko katrana

 

[ZMI_AA0B]

Učitelj, z vašo metodo mi ni uspelo! Ali moram pri segrevanju in mešanju 100 ml olja, 100 ml vodikovega peroksida in 300 ml ledene ocetne kisline refluksirati? Nisem uporabil refluksa in sem ekstrahiral z zaporo, ostala je le temneje obarvana tekočina v spodnjem sloju.

 

[TheNut22]

Svoj P2P sem dvakrat opral, a je še vedno rdeče obarvan, ko se ves (~20 ml) nahaja v merilni bučki.
Ko je bil v moji pireksovi posodi, je bil prozorne barve, ko pa je bil zataknjen v instrumentu, ki sem ga jemala ven, je bil rumeno obarvan.
Ali je to normalno? Je v obliki olja, vonj pa je zelo podoben medu.

 

[ZMI_AA0B]

Ko uvedem vodikov klorid, tudi ta postane rdeč

 

[TheNut22]

Dodajanje vode v Leuckart? Ne. Ali zakaj?

 

[TheNut22]

Postopoma sem se ogreval zdaj že približno 5 ur. Moja reakcijska temperatura je zdaj že približno 3 ure 160 C (moj digi-meter je zunaj erlenmajerice). Pripravljen sem na 24-urno reakcijo, toda kaj menite, koliko ur naj to segrevam. Tam imam katalizator AlCl3, formamid, svoj P2P in mravljinčno kislino z vreliščem.

 

[TheNut22]

Zdaj je minilo že približno 25 ur ~ 155 C, vendar še vedno nisem končal.
Dobro mehurjenje še vedno poteka.

 

[TheNut22]

Refluksiranje sem končal ob 27. uri. Ostalo mi je črno zelo gosto olje, ki diši po aminu. Čakam samo še na jutri, da dobim topila za nadaljevanje.

 

[ZMI_AA0B]

Učitelj, če ima moja naprava samo 1000 ml, kako naj ravnam?

 

[G.Patton]

Ali lahko u pravilno preoblikujete svoje vprašanje? Ni razumljivo.

 

[ZMI_AA0B]

Moj instrument ima največ 1000 ml, v tej metodi sinteze pa imam vse strokovnjake. Samo vi mi lahko odgovorite. Zahvaljujem se vam. Izjemno sem vam hvaležen

 

[ZMI_AA0B]

Korak 2: 10 litrov ocetne kisline bo napolnilo erlenmajerico. Kako se lahko napolnijo še druga topila

 

[TheNut22]

Zakaj ste na tem forumu ali tem spletnem mestu? Samo radoveden sem.

 

[ZMI_AA0B]

Želim se naučiti, kako sintetizirati fenilaceton pri sintezi amfetamina

 

[TheNut22]

No, kaj naj rečem. Najprej vam priporočam , da preberete nekaj kemijskih knjig, kot je Uncle Fester Secrets of Methamphetamine Manufacture vol.8. Začnite od tam. Berite in se učite, da vam ne bo treba postavljati osnovnih vprašanj, ki vam jih marsikdo od nas ne bo želel povedati, ker bi odgovori na tovrstne osnove zahtevali toliko časa, da bi postali delo. Torej morate brati, da bi sploh pomislili na proizvodnjo amfetaminov.

 

[ZMI_AA0B]

Najlepša hvala za vaše napotke, učiteljica

 

[ZMI_AA0B]

Našel sem veliko metod za sintezo fenilacetona, le to metodo. Imam samo materiale, vendar je instrument samo 1000 ml. Ali me lahko učitelj nauči

 

[Joker_55555]

Pozdravljeni

Kakšna je čistost pridobljenega p2p?

 

[Osmosis Vanderwaal]

To reakcijo sem si ogledal že prej, ko sem ugotovil, da ima strojna oprema Ace na zalogi metil etil keton. Ali butanon

 

[TheNut22]

Tam, kjer živim, ga danes prodajajo le v obliki razpršilca. V devetdesetih do dvajsetih letih prejšnjega stoletja je bil v trgovinah s strojno opremo priložnostno tekoč in mislim, da bo kmalu izginil tudi iz spletnih trgovin, saj ga nikjer nisem našel v lupinah trgovin s strojno opremo. Zato še naprej izvajam P2P na ta način. Poleg tega je to dokaj enostaven sintetizator, ko se ga nekajkrat naučiš.

 

[Osmosis Vanderwaal]

tudi pri nas so ga že nehali prodajati. Nadomestek MEK je na vsaki polici, jaz pa imam dovolj etil acetata, da mi zadostuje (to je to, kar je)Ace vam bo prodal boben tega. Ace je imel VM&P lug žveplovo kislino muriatno kislino (HCL) MEK etil acetat, dietil eter in 10 drugih stvari, ki jih je težko najti. Ksilen na zalogi (mislim, da gre za mešano sorto) toluen MOŽNO (res se je umaknil s polic) trikloroetilen (horinirano čistilo za zavore) za čiščenje gaka iz vašega sudafeda ...

 

[ZMI_AA0B]

Ker nimam tako velike posode, ali bi bil poskus še vedno uspešen, če bi snov spremenil v eno petino

 

[ZMI_AA0B]

Ali lahko vprašam, koliko časa učitelj potrebuje za mešanje in ohlajanje pri 0 stopinjah?