Sinteza fenilacetona (P2P) iz benzaldehida z butanonom

[MadHatter]

Najlepša hvala za enostaven in podroben opis sintagme!
Kako je z vodikovim peroksidom, ali ga je mogoče nadomestiti? Danes je to res nadzorovana kemikalija, ki jo je težko sintetizirati sam. V glavnem je tam kot katalizator v reakciji med ledeno ocetno kislino in 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onom, kajne? Kaj bi bil lahko dober nadomestek?

 

[handle]

Peracidi bodo delovali (manjši izkoristki) Baeyer-Villigerjeva oksidacija. preberite zgornji dokument o preiskavi.

 

[TheNut22]

Zadnjič sem iz 52,77 g MPB s perocetno kislino, ki sem jo naredil iz 30-odstotnega H2O2 in ledocetne kisline, ter 0,1 mola H2SO4 dobil 37,28 g acetoksifenilpropena. Ta perocetna kislina je stala v moji omari tri dni, preden sem jo uporabil.
Iz 37,28 g acetoksijev z bazno hidrogenacijo (brez segrevanja, samo z mešanjem in kapljanjem v 2,5 urah) pa sem dobil samo 13,04 g P2P.

 

[lalalander]

Ali ste uporabili 50/50 voda/alkohol ali samo vodo in bazo?

 

[TheNut22]

Alkohol/voda z bazo.

 

[William Dampier]

da, 10L GAA

 

[situ1988]

Kakšna koncentracija GAA

 

[waltjr5858]

Samo z 99 % čistim GAA od koder koli in to je tisto, kar uporabljate

 

[MadHatter]

Zakaj bi želeli zamenjati kloroform? Z acetonom in belilom si ga zlahka sintetiziramo sami. Oglejte si youtube.
Če pa to iz nekega razloga res potrebujete, sta diklorometan in kloroform običajno zamenljiva.

 

[waltjr5858]

Tulen je povsem v redu tudi

 

[MadHatter]

Mislim, da me v resnici zanima stohiometrija te reakcije. V drugih zapisih o bayer-willigerjevi reakciji ne najdem te ogromne količine GAA. Ali mi lahko kdo pomaga z utemeljitvijo? Res sem zelo blizu temu, da bi to poskusil, vendar je količina GAA problematična.

 

[billythekid]

ta količina Gaa je veliko in moja najboljša domneva o tem, zakaj, je ta, da je priprava perocetne kisline in situ (med reakcijo) in brez katalizatorja neučinkovita, zato kemik prekomerno kompenzira, da bi pomagal pri tem, prav tako se tu kot topilo uporablja Gaa
če perocetno kislino pripravite nekaj dni prej in preverite vsebnost razpoložljivega kisika, boste verjetno dobili boljše rezultate. Kot rečeno, sem videl, da so to metodo uporabljali profesionalci in dobili v najboljšem primeru le 35 do 65 % končnega izdelka, zato bo neizkušeni kemik verjetno dosegel še slabše rezultate, novinec pa bo verjetno neuspešen ali se še huje poškodoval. Priporočam branje in učenje ter začetek z majhnimi koraki.
Prepričajte se, da ste temeljito očistili končano reakcijsko mešanico na koncu vsakega koraka, Ne presegajte -5c pri aldolni kondenzaciji pustite mek/benzaldehid mešati čez noč v hladilniku po uplinjanju.
pri Bayerjevem vilagerju ne presegajte 60c. in raziskujte druge oksidante, ker sem z drugim dobil boljše rezultate.

 

[waltjr5858]

Zakaj v tistih časih niste imeli P2P? V čem je bil razlog za neuspeh, kaj ste zamudili?

 

[Jamroz]

Iz žveplove in klorovodikove kisline bom pripravil plin hcl, mi lahko kdo pove, kakšno količino hcl in h2so4 potrebujem? kdaj vem, da sem dodal dovolj plina?

 

[waltjr5858]

Lahko vam povem, da so pri tej isti reakciji v pomanjšanem obsegu uporabili 200 g benzaldehida za 300 G MEK. Ne vem, na katerem od teh, na katerih temelji vaše dodajanje plina, so dodajali, dokler ni bila zmes težja za 40 G. Zato spet nisem prepričan, ali lahko to interpolirate z benzaldehidom ali MEK, odvisno od tega, katero tehtnico uporabljate, vem pa, da je teža izhajala iz dobrega vira. Pri tej reakciji na tej spletni strani uporabljajo benzaldehid in MEK v razmerju 50/50. Lahko poskusim poiskati in vam sporočim, če najdem kaj konkretnega.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Rekel bi, da DCM, vendar se lahko motim
Kloroform zlahka narediš tudi tako, da hladno belilo 0* C reagira z acetonom v stoehiometričnih količinah z majhnim 10% ish molskim presežkom belila. nilered ima videoposnetek.

 

[waltjr5858]

Predstavljajte si, koliko steklenic belila bi morali porabiti, da bi dobili kloroform, ki je potreben za kakšno večjo reakcijo. Vem, da toulen deluje odlično, in ker ga je mogoče zlahka kupiti, bi ga uporabil.

 

[Fenster]

Potrebujem pomoč!

100 g benzaldehida in MEK je bilo dodanih v 500-mililitrsko posodo RBF in ohlajenih na ničlo. Mešanico smo postavili na mag Stir in skozi raztopino puščali HCL, sprva hitro, nato pa počasi in enakomerno, ko je bil generator HCl natančno nastavljen. (HCl nad koncentracijo žveplove kisline). Raztopina je postala rumena, nato rdeča in nato zelo temno rdeča. Po 1,5 uri smo odstranili plin in pustili, da se pri sobni temperaturi meša 1,5 ure. Dodali smo 200 ml destilirane vode, takoj sta nastali dve plasti. Temna plast (organski del) in vodna plast bistre rumene barve. Raztopini smo dodali 40 ml DCM.

Tukaj je moj problem. Zdi se, da se je DCM združil z organsko plastjo. Raztopina ima lep vonj po kafru, pravzaprav čudovit vonj. Vendar v lijaku ne vidim plasti DCM. Kako naj to rešim?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Mislim, da gpattona to ne zanima. Prosil sem za tolikšno pomoč in zdelo se je, da samo čakajo, da se razočaram, nato pa razorožijo jezik z obtožbo, da ne upoštevam postopka. Imam DM op in brez odziva.

Imam originalno forenzično pisanje. Morda bo osvetlil nekaj svetlobe. Ta pisanje je pošteno pes sranje tukaj.

 

[handle]

Zdi se, da je razmerje med benzaldehidom in butanonom 1 : 4,44

 

[Ortist]

Celoten ta postopek sinteze mi daje misliti, da ga fant, ki ga je objavil, v resnici ni nikoli poskusil.

1. Bolje je uporabiti molarno razmerje 1:2 med PhCHO in MEK.
2. Za vsakih 100 g PhCHO potrebujete približno 20 g HCL, ne samo "mehurček 1,5 ure".
Lahko uporabite vodni 35%...37% HCL
3. Reakcijsko zmes je treba ohlajati vsaj 6 ur po tem, ko je dodan ves HCL.
4. Reakcijska zmes mora ostati na sobni temperaturi najmanj 24 ur.
5. RM je treba enkrat sprati z vodo in enkrat z natrijevim bikarbonatom.
6. Destilirajte presežek MEK pri atmosferskem tlaku
7. Destilirajte svoj izdelek v vakuumu.
8. Iz 1000 g PhCHO boste v najboljšem primeru dobili 900 g vašega ketona.

Bayer-Villager:
1. Vaša količina ocetne kisline je nora.
2. Perocetno kislino je treba pripraviti vnaprej, ne pa samo "sestaviti vse skupaj".

Korak umiljenja:
Popolnoma nerealno. V najboljšem primeru lahko dobite 35 % m/m, vendar je to običajno manj

 

[handle]

Približno 45,4 ml 37-odstotne raztopine HCl za pridobitev 20 gramov HCl.
Približno 53,9 ml 32-odstotne raztopine HCl za pridobitev 20 gramov HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kateri je dober vir benzaldehida v ZDA? Vem, da je v izvlečku grenkih mandljev ter imitaciji arom češenj in vanilije, vendar ali ima kdo kakšno priporočilo za blagovno znamko ali izdelek ali izkušnje z njegovim pridobivanjem? Če bi ga lahko pridobil pod radarjem, bi bil v ZDA brez recepta.

 

[handle]

Lepa enostavna sinteza: Tomov laboratorij na you tube: benzilalkohol + dušikova kislina. Deluje dobro, 83-odstotni izkoristek.

 

[TucoSalamanca.]

ali lahko napišete, kako sintetizirate

 

[handle]

1L Rbf dodajte po vrstnem redu spodaj navedeno.
400 ml destilirane vode,
52,4 ml dušikove kisline,
4 g natrijevega nitrita,
125 ml fenil alkohola.
Močno mešamo. Izplen 105 g

Spoiler: Postopek

Refluks 4 ure <70c >90c
Ohladite.
Prenesemo v lijak za separacijo.
Izpusti porabljeni HNO3.
Izperemo z malo vode.
Nato bikarbono.
Nato sperite z raztopino NaCl.
105 g surovega izplena.
Vakuumska destilacija benzaldehida, sušenje z MgSO4.
Hranimo v jantarni steklenici na hladnem in suhem mestu.

 

[TucoSalamanca.]

kaj je porabljen hno3 raztovor
Če to naredim z natrijevim karbonatom, koliko gr in koliko ml moram uporabiti pri pranju

 

[TucoSalamanca.]

koliko stopinj mora biti kapljanje

 

[handle]

Spoiler: Benzaldehid iz benzilalkohola

Ta nit bi morala odgovoriti na vsa vaša vprašanja. V prihodnje vas prosimo, da uporabljate angleški jezik.

 

[Ketaholiker]

Pozdravljeni ,

ali lahko iz 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona izvedem elektrooksidacijo.
Ali je to mogoče?

EP0247526: Elektrolitska priprava 3,4-dimetoksifenilacetona - [www.rhodium.ws]

Elektrokemični postopek za pretvorbo olefinov v ketone

To morda pomaga tudi

Elektrokemijska redukcija nitroalkenov v oksime in amine - [www.rhodium.ws]

OTC bi bilo super upam, da lahko pomagate pri elektroredukciji/oksidaciji, ki je res kul in neslutena xD

Lepo se imejte

 

[TheNut22]

Vsi ti reagenti za izdelavo 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona so brez recepta.
Ne bom imenoval nobene blagovne znamke za pridobitev tega benzaldehida, ker jih bodo "oni" takoj umaknili s teh polic. Ali pa, tudi če se motim, je bolje biti malo previden glede teh dragocenih reagentov.

 

[TheNut22]

ALE, poglejte benzohid s polic z umetnimi aromami v trgovinah.

 

[OrgUnikum]

Ne. to so različne oksidacije. Potrebujete BV, Baier Villingerjevo oksidacijo.

 

[G-Meth ICE]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM po reakciji benzaldehid + MEK + HCI postane črn in izzove destilacijo 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona z vreliščem 269! Prvič sem kupil vakuumsko črpalko -60 kpa za vakuumsko dekompresijo in uspešno pridobil zlato rumeno tekočino 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on! Vendar se zdi, da je naprava pregreta. Zdaj lahko destilacijo le prekinem... Želite, da se preostali rm v celoti destilira, kajne? Ne želim, da bi destiliral nečistoče z višjim vreliščem in uničil svoje trdo delo⋯

 

[TheNut22]

Wow! Če je to benzildienemetiletilketon (drugačno ime kot MPB), je videti zelo čist!
In da, reakcijske kont uzije bodo naredile črno organsko fazo, če je reakcija pravilno izvedena.
Izgleda tudi kot benzaldehid enake barve (vrelišče: 178,1 °C) in imam podatek, da je izdelek MPB rumen, ko se pretvori v olje, vendar želim verjeti, da je to pravi izdelek, in nočem biti kreten. Ali ga je mogoče destilirati brez vakuuma? Ker imam zdaj toliko surovega in ne suhega MPB (več kot 100 gramov) in če ga je mogoče destilirati z enostavno destilacijo, želim iz njega narediti takšno čisto olje! Vau! Dobro delo, moj prijatelj.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!