GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 103
- Reaction score
- 225
- Points
- 43
Reaktionsschema:
Utrustning och glasvaror:
Reagenser:
Medelstor skala:
Utrustning och glasvaror:
Mikrovågsugn (liten) skala:
Utrustning och glasvaror:
- 10 L flaska;
- Retortstativ och klämma för att fästa apparaten (tillval);
- Återflödeskondensor;
- Tratt;
- Vakuumkälla;
- Laboratorievåg (0,1-500 g är lämplig) - tillval;
- Mätcylindrar 1000 mL och 100 mL;
- Vattenbad;
- Glasstav och spatel;
- Filterpapper;
- Termometer av laboratoriekvalitet;
- Buchnerkolv och tratt;
- Hink 5-10 liter.
- Frys;
- Bensaldehyd 1000 ml;
- Nitroetan 1000 ml;
- Glacial ättiksyra 250 ml;
- n-Butylamin 50 ml;
- Isopropylalkohol (IPA) ~1000 ml;
1. Bensaldehyd 1000 ml, nitroetan 1000 ml, isättika 250 ml och n-butylamin 50 ml placeras i en 10 L-kolv.
2. En återflödeskylare monteras på kolven.
3. Omröraren och värmaren sätts på. Reaktionsblandningen värms upp till 60 °С.
4. Reaktionen genomförs under 2-3 timmar med konstant omrörning vid 60 °С.
5. Reaktionsblandningen hälls i en tom 5-10 L hink.
6. Isopropylalkohol (IPA) 800 ml hälls i hinken och omrörs.
7. Skopanmed blandningen ställs i en frys i 12 timmar, 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) kristalliseras.
8. Produkten P2NP filtreras på en Buchner-tratt (sugfiltreringsförfarande), tvättas med en liten mängd kall IPA och torkas på luft (eller ivakuumkammare, valfritt).
2. En återflödeskylare monteras på kolven.
3. Omröraren och värmaren sätts på. Reaktionsblandningen värms upp till 60 °С.
4. Reaktionen genomförs under 2-3 timmar med konstant omrörning vid 60 °С.
5. Reaktionsblandningen hälls i en tom 5-10 L hink.
6. Isopropylalkohol (IPA) 800 ml hälls i hinken och omrörs.
7. Skopanmed blandningen ställs i en frys i 12 timmar, 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) kristalliseras.
8. Produkten P2NP filtreras på en Buchner-tratt (sugfiltreringsförfarande), tvättas med en liten mängd kall IPA och torkas på luft (eller ivakuumkammare, valfritt).
Utrustning och glasvaror:
- Bägare 500 ml;
- Tratt;
- Vakuumkälla;
- Laboratorievåg (0,1-500 g är lämpligt) - tillval;
- Mätcylindrar 50 mL och 100 mL;
- Glasstav och spatel;
- Filterpapper;
- Buchnerkolv och tratt;
- Frys;
- Mikrovågsugn 750 W;
- Bensaldehyd 100 ml;
- Nitroetan 100 ml;
- Glacial ättiksyra 25 ml;
- n-Butylamin 20 ml;
- Isopropylalkohol (IPA) ~150 ml;
Mikrovågsugn (liten) skala:
1. Bensaldehyd 100 ml, nitroetan 100 ml, isättika 25 ml och n-butylamin 20 ml placeras i en 500 ml bägare.
2. En gummihandske sätts på bägaren.
3 . Bägaren ställs in i en mikrovågsugn.
4. Mikrovågsugnens effekt är inställd på 750 W. Ugnen sätts på och blandningen värms upp till kokning. Blandningen kyls ned till rumstemperatur.
5. Steg 4 upprepas flera gånger. Minst 6 gånger.
6. Därefter tillsätts IPA 100 ml, reaktionsblandningen omrörs och ställs i frys i 12 timmar. 1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) kristalliseras.
7 .Produkten P2NP filtreras på en Buchner-tratt (sugfiltreringsförfarande), tvättas med en liten mängd kall IPA och torkas på luft (eller ivakuumkammare, valfritt).
2. En gummihandske sätts på bägaren.
3 . Bägaren ställs in i en mikrovågsugn.
4. Mikrovågsugnens effekt är inställd på 750 W. Ugnen sätts på och blandningen värms upp till kokning. Blandningen kyls ned till rumstemperatur.
5. Steg 4 upprepas flera gånger. Minst 6 gånger.
6. Därefter tillsätts IPA 100 ml, reaktionsblandningen omrörs och ställs i frys i 12 timmar. 1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) kristalliseras.
7 .Produkten P2NP filtreras på en Buchner-tratt (sugfiltreringsförfarande), tvättas med en liten mängd kall IPA och torkas på luft (eller ivakuumkammare, valfritt).
Omkristallisering av 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP)
1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) kan omkristalliseras från hexan, metanol, etanol eller isopropanol (IPA).
Omkristalliseringav P2NP
- Novator
- 9
Omkristallisering av 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) via IPA (isopropylalkohol)...
Last edited by a moderator: