LSD-syntes från lysergsyra via PyBOP

[WillD]

Reagenser:

• Lysergsyra (cas 82-58-6)2,80 g.
• Metylenklorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
• N,N-dietylmetylamin (CAS 616-39-7) 1,81 g.
• PyBOP (CAS 128625-52-5) 5,70 g.
• Dietylamin (CAS 109-89-7) 0,84 g.
• Ammoniumhydroxid (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
• Natriumbikarbonat (kall mättad aq-lösning) NaHCO3 40 ml
• Etylacetat (EtOAc) 60 ml.
• Natriumsulfat (MgSO4) ~50 g;
• Avjoniserat H2O ~200 ml;

Utrustning och glasvaror.

• Kolv med rund botten 250 mL;
• Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
• Magnetisk omrörare;
• Separeringstratt 500 mL (tillval);
• Glasstav och spatel;
• Laboratorievåg (0,1-100 g är lämpligt);
• Mätcylinder 100 mL;
• Tratt;
• Filterpapper;
• Rotovap-maskin (tillval);
• Vakuumkälla;
• Buchnerkolv och tratt;
• Bägare 100 ml x2 och 250 ml x2;

Lysergsyra 2,80 g tillsätts till en metylenklorid (DCM; CH2Cl2) 100 ml under konstant omrörning. N,N-dietylmetylamin 1,81 g tillsätts till reaktionsblandningen och lösningen omrörs under 5 min. Därefter tillsätts PyBOP 5,70 g och lösningen omrörs i ytterligare 5 min. Därefter tillsätts dietylamin 0,84 g och reaktionen omrörs vid rumstemperatur i 60 min.

Reaktionsblandningen släcks med koncentrerad ammoniumhydroxid (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Skikten separeras, vattenfasen extraheras med 3x30 ml DCM. Deorganiska skikten kombineras och indunstas i enrotovap-maskin vid 35 °C under högt vakuum.

Återstoden löses i natriumbikarbonat (kall mättad aq-lösning) NaHCO3 40 ml och extraheras med 3x20 ml EtOAc. Organiska skikt kombineras och tvättas med avjoniserat H2O, saltlösning ochtorkas över MgSO4. Lösningen filtreras och indunstas i en rotovap-maskin vid 40 °C under vakuum till en konstant vikt. Utbytet är 3,13 g före kromatografisk rening (valfritt), 93% renhet.

 

[MrChan]

Vad menas med att tvätta med avjoniserat vatten och saltlösning? Är det bara en superkoncentrerad lösning av natriumklorid och vatten? Vad är syftet med saltlösningen?

 

[G.Patton]

Du kan använda destillerat vatten för att tvätta det i separeringstratten, sedan använda koncentrerad NaCl-lösning för att tvätta och slutligen dela skikten och torka det organiska skiktet över MgSO4.
Det har högre densitet och kan lätt separeras från det organiska skiktet än destillerat vatten.

 

[Gale]

Det här verkar lätt lol ... men jag har redan att göra med för många projekt, inte temp mig lol

 

[HerrHaber]

det här ser fenomenalt ut och är helt logiskt ... det finns inget mer jag kan se fram emot än den här förberedelsen ... att få tag på det som är svårt att få tag på är den största nackdelen, men så snart jag gör det kommer jag att inkludera det i en bok som heter "Lord of the fantastic molecules and how to make them" av J.K. Rowlkien som jag kommer att skriva (mer som en redaktör än en författare)

 

[Nicoino]

Kommer den hydratiserade formen av LA att fungera på samma sätt eller måste den torkas?

 

[psy]

Den måste torkas. Att torka LA är dock ganska enkelt. Bara värme och ett starkt vakuum.

 

[Nicoino]

Jag rapporterar att vattenfritt tillstånd inte behövs

 

[CH3Tryptamental]

Ger den här synten någon mängd ISO-LSD?

 

[psy]

Ja, det skulle det, men all iso kan omvandlas med KOH.

 

[HerrHaber]

Sant men det är chiraly ren koppling så om det görs korrekt bör det bara vara i små mängder så kolonneluering rekommenderas. ISO kan racemiseras och den återstående iso igen och så vidare men detta är mer sant om de äldre metoderna.

 

[psy]

Beror på din lysergiska syra. Om du använder ren d-lysergsyra tror jag inte att någon iso-lsd kommer att bildas.

 

[HerbalHerb]

Har någon gjort på det sättet? Fungerar det?

 

[psy]

Det fungerar verkligen. Detta är Casey Hardisons arbete som dömdes för LSD-produktion med hjälp av denna metod.

 

[HerrHaber]

Tack, jag kommer att undersöka om killen.

 

[eu.lab]

Har någon gjort en video av den här metoden? Skulle hjälpa mig mycket.

 

[HerrHaber]

Det skulle hjälpa alla så jag planerar att utföra syntesen och göra en video beroende på resultatet. Jag har inte något innehåll publicerat ännu så om jag råkar vara den första kan det vara en prestation. Om inte kommer själva experimentet att vara oavsett resultat. Negativa data är också vetenskap.

 

[Molecula25]

Hej killar, vet någon om hydrolys av ergotamin med natriumdithionit och KOH?

 

[psy]

Varför skulle du använda dithionite? Du försöker hydrolysera det, inte reducera det. Du har 2 dubbelbindningar som säkert kan reduceras, och hur ska du få ett pH på 5 med KOH?

 

[Nicoino]

Några mg dithionit används i vissa patent som antioxidant.

 

[The Alchemist]

Det här ämnet verkar vara väldigt underskattat. Det verkar rent av revolutionerande jämfört med hur jag lärde mig att tillverka det.

Jag läste ett inlägg där någon föreslog att metylestern skulle kunna racemiseras under hydrolysen. Är detta ett problem med den entiopure d-isomeren? Jag märker att TLC inte ingår i upparbetningen.

Är en rotovap verkligen valfri? Denna metod för att närma sig badkarssyntes utan den. Ingen värme? Det här låter enklare än mdma eller amfetamin.

Vad är det jag missar här? Arbetar vi under gult eller rött ljus? Vilka är de största komplikationerna? Ger slutprodukten isolsd överhuvudtaget?

 

[HerrHaber]

Ljus ska undvikas eller vara rött. Rotavap föredrar jag att ha i förväg (har ett kit med dess glasvaror men maskinen är förlorad). Jag rekommenderar starkt kolonnkromatografi som ett sista steg samt TLC under reaktionen.

 

[Nicoino]

Att få rimligt ren LA är en smärta i röven, nästan all hydrolys leder till brun / svart produkt som måste renas.
Även med LA av god kvalitet blir kopplingsreaktionsblandningen brunsvart och arbetet är inte så enkelt som det anges (kanske om du börjar med 100% rena prekursorer, lösningsmedel avgasade och professionell utrustning har du en liten förändring av att inte hända, men för hemkemisten måste mörk lösning förväntas).
Rening av produkten är inget skämt om du inte har tillgång till kolonnkromatografi eller om du inte vill avlägsna litervis med lösningsmedel under vakuum.

 

[PlanckB1]

Detta har också varit min erfarenhet, upprepade omkristalliseringar av lysergsyran från hydrolys resulterar i ett pulver som blir ljusare brunt varje gång men fortfarande inte så ljust/rent som man skulle förvänta sig. Rekommenderar du kolonnkromatografi av LA eller bara kolonnkromatografi av den slutliga freebase LSD?

 

[Nicoino]

Jag tror inte att det är värt det på LA, förmodligen med en bra upparbetning och tillräckligt med experiment är det inte ens nödvändigt på slutprodukten.
Stora syrakemister som Pichard brukade syntetisera kilo varje månad, och jag tvivlar verkligen på att de kunde kromatografera den mängden produkt, nästan omöjligt med en fabrik.