Du kan skala den proportionellt (i stora mängder kan metylamin tillsättas i fler delar)
Reagenser:
1. 2b4m 100g;
2. Etylacetat 500 ml;
3. Destillerat vatten ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metylamin HCL 150g;
6. Aceton 500-1000 ml;
7. HCL-syra 50-70 ml;
Utrustning:
1. Magnetisk omrörare;
2. Bägare 200 ml (kan vara vilken volym som helst) och 1000 ml (bred);
3. Flaska;
4. Skala;
5. Mekanisk omrörare (kan använda sladdlös borrmaskin);
6. Termometer;
7. Skål för vattenbad;
8. Separeringstratt;
9. Buchner-tratt;
10. Vakuumpump;
1. Lös upp 100 g NaOH i 200 ml H2O. Rör om tills det är upplöst på magnetomrörare, låt det sedan svalna i ca 1 timme, temperaturen bör vara så nära rumstemperatur som möjligt.
2.Mala 2b4m och tillsätt det i 500 ml etylacetat i kolven på magnetomröraren.
3. När 2b4m är upplöst, lägg skålen med kallt vatten för att ge kylning till kolven
4. Förbered 150 g metylamin HCL som ska hällas i kolven direkt efter tillsats av NaOH + H2O-lösning (först NaOH i kolven, sedan metylamin HCL)
5. Tillsätt NaOH + H2O-lösning i kolven
6. Tillsätt metylamin HCL i kolven (se till att din magnetomrörare kan röra om den, annars behöver du en mekanisk - på min magnetomrörare var det nödvändigt att tillsätta metylamin i 2 delar så att den ständigt kunde röra sig, om du inte använder vattenbad måste du kontrollera temperaturen skölj och tillsätt metylamin i 2-3 delar eftersom temp kan bli för varmt, för större skala rekommenderas att övervaka temperaturen och tillsätt metylamin i delar).
7. När temperaturen börjar skölja, rör om den i 30 minuter. Reaktionstemperaturen vid användning av 1°C vattenbad var ca 30°C.
8. När reaktionen är klar, häll blandningen i en buchner-tratt och separera freebase från de fasta föreningar som finns kvar.
9. Natriumbikarbonat 5% H2O lösning 300 ml hälldes i kolven med freebase och omrördes sedan i 30 minuter. Efter det separeras skikten tydligt
10. Blandningen hälls i separationstratt. 3 gånger sköljning med 300 ml kall H2O görs. (bottenskiktet ska naturligtvis kasseras - toppskiktet är organiskt och ska sparas för vidare arbete, låt det gå minst 5 minuter mellan sköljningarna för att separera skikten ordentligt).
11. Efter sköljning överförs blandningen till bägare 1000 ml, iskall aceton tillsätts i mängd 1:1 av återstående freebase
12. HCL-syra tillsätts i separationstratten
13. Den mekaniska omröraren sätts på
14. HCL-syra droppar långsamt med hastigheten 1 droppe per 1s
15. PH måste mätas, du bör stänga ventilen för att se ph, och om den inte är 5 ännu öppna ventilen igen.
Du bör få full vit lösning, använd film för att få den att stänga, lägg den i frysen i 12 timmar.
efter 12h ta ut det, överför till buchner-tratt och slå på vakuumpumpen
beroendeframkallande rening behövs inte, produkten ska vara helvit.
Låt pumpen arbeta i 30 minuter efter att hela vätskan är i kolven, då kommer den att behöva några timmar för att torkas.
Förbered kristallisering.
För att börja använda 1:1 1ml vatten per 1g produkt i pulver. Värm helt enkelt upp det till kokning och lös upp produkten. Låt det vara varmt vid 90c och vänta tills "shard" i toppen av blandningen börjar synas. Blandningen blir mättad. För uppvärmning använd vattenbad som ska lämnas på kolven. Den kommer långsamt att svalna. När den är rumstempererad, lägg den i kylen 10 celciusgrader, lägg den sedan i kylen 1 celciusgrad efter 1 timme. Du kan använda vatten med is för att sakta sänka temperaturen från rumstemperatur till 1 celciusgrad.
Efter dess 1 celcious grad, överför den på buchner tratt, ta resten av vätskan till bägare och lämna den till ytterligare kristallisering eller värm den igen för att göra övermättad lösning för att kristallisera igen.
Utbytet är 62,5% (75 g) från 120 g 2B4M.
Reagenser:
1. 2b4m 100g;
2. Etylacetat 500 ml;
3. Destillerat vatten ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metylamin HCL 150g;
6. Aceton 500-1000 ml;
7. HCL-syra 50-70 ml;
Utrustning:
1. Magnetisk omrörare;
2. Bägare 200 ml (kan vara vilken volym som helst) och 1000 ml (bred);
3. Flaska;
4. Skala;
5. Mekanisk omrörare (kan använda sladdlös borrmaskin);
6. Termometer;
7. Skål för vattenbad;
8. Separeringstratt;
9. Buchner-tratt;
10. Vakuumpump;
1. Lös upp 100 g NaOH i 200 ml H2O. Rör om tills det är upplöst på magnetomrörare, låt det sedan svalna i ca 1 timme, temperaturen bör vara så nära rumstemperatur som möjligt.
2.Mala 2b4m och tillsätt det i 500 ml etylacetat i kolven på magnetomröraren.
3. När 2b4m är upplöst, lägg skålen med kallt vatten för att ge kylning till kolven
4. Förbered 150 g metylamin HCL som ska hällas i kolven direkt efter tillsats av NaOH + H2O-lösning (först NaOH i kolven, sedan metylamin HCL)
5. Tillsätt NaOH + H2O-lösning i kolven
6. Tillsätt metylamin HCL i kolven (se till att din magnetomrörare kan röra om den, annars behöver du en mekanisk - på min magnetomrörare var det nödvändigt att tillsätta metylamin i 2 delar så att den ständigt kunde röra sig, om du inte använder vattenbad måste du kontrollera temperaturen skölj och tillsätt metylamin i 2-3 delar eftersom temp kan bli för varmt, för större skala rekommenderas att övervaka temperaturen och tillsätt metylamin i delar).
7. När temperaturen börjar skölja, rör om den i 30 minuter. Reaktionstemperaturen vid användning av 1°C vattenbad var ca 30°C.
8. När reaktionen är klar, häll blandningen i en buchner-tratt och separera freebase från de fasta föreningar som finns kvar.
9. Natriumbikarbonat 5% H2O lösning 300 ml hälldes i kolven med freebase och omrördes sedan i 30 minuter. Efter det separeras skikten tydligt
10. Blandningen hälls i separationstratt. 3 gånger sköljning med 300 ml kall H2O görs. (bottenskiktet ska naturligtvis kasseras - toppskiktet är organiskt och ska sparas för vidare arbete, låt det gå minst 5 minuter mellan sköljningarna för att separera skikten ordentligt).
11. Efter sköljning överförs blandningen till bägare 1000 ml, iskall aceton tillsätts i mängd 1:1 av återstående freebase
12. HCL-syra tillsätts i separationstratten
13. Den mekaniska omröraren sätts på
14. HCL-syra droppar långsamt med hastigheten 1 droppe per 1s
15. PH måste mätas, du bör stänga ventilen för att se ph, och om den inte är 5 ännu öppna ventilen igen.
Du bör få full vit lösning, använd film för att få den att stänga, lägg den i frysen i 12 timmar.
efter 12h ta ut det, överför till buchner-tratt och slå på vakuumpumpen
beroendeframkallande rening behövs inte, produkten ska vara helvit.
Låt pumpen arbeta i 30 minuter efter att hela vätskan är i kolven, då kommer den att behöva några timmar för att torkas.
Förbered kristallisering.
För att börja använda 1:1 1ml vatten per 1g produkt i pulver. Värm helt enkelt upp det till kokning och lös upp produkten. Låt det vara varmt vid 90c och vänta tills "shard" i toppen av blandningen börjar synas. Blandningen blir mättad. För uppvärmning använd vattenbad som ska lämnas på kolven. Den kommer långsamt att svalna. När den är rumstempererad, lägg den i kylen 10 celciusgrader, lägg den sedan i kylen 1 celciusgrad efter 1 timme. Du kan använda vatten med is för att sakta sänka temperaturen från rumstemperatur till 1 celciusgrad.
Efter dess 1 celcious grad, överför den på buchner tratt, ta resten av vätskan till bägare och lämna den till ytterligare kristallisering eller värm den igen för att göra övermättad lösning för att kristallisera igen.
Utbytet är 62,5% (75 g) från 120 g 2B4M.
Last edited by a moderator:
mycket kan gå fel.
