Syntes av metylfenidat (Ritalin)

[cokemuffin]

Så skulle processen vara att sätta ritalin hcl i NaOH-lösning, få ritalin freebase och sedan bara sätta det i ipa för att få isopropylfenidat? Jag skulle gissa att hcl bör tillsättas efter förestring för att inte ersätta OH från karboxylgruppen med en Cl, men jag är inte 100% säker på det.

 

[G.Patton]

Hej, ledsen för ett långt svar. Jag har inte sett din fråga.
Nej, eterefiering fungerar inte som du beskriver. Du måste få Ritalinic syra natriumsalt och sedan få ester med IPA i surt tillstånd.
Det kommer inte att fungera som du sa =) Vad är anledningen till dessa manipuleringar? Egentligen är jag inte säker på att reaktionen kommer att lyckas. Dessutom kommer du att förlora en del av din ritalin.

 

[TheNut22]

När synteser involverar cyanider går jag till min lokala järnaffärs poolkemiavdelning och köper Na DCCA eller TCCA. De kommer att göra samma reaktion som mer giftiga cyanidformer. Jag har gjort så många gånger fenylättiksyra från DLPA, och så vidare ...

 

[dupskoslonia]

Hej på er. Jag har ritalinic acid. Vad behöver jag för att tillverka metylfenidat och etylfenidat? Jag är en fullständig nybörjare, kan du snälla förklara mig steg för steg? Skulle vara riktigt tacksam

 

[kotkata]

Finns det ett protokoll eller en nybörjarguide eller ett recept av något slag för att omvandla ritalinsyra till metylfenidat?

Såvitt jag förstår är det inte raket, men jag är lite förvirrad hur man får metylfenidat från ritalinsyra.

 

[SmartResearcher]

Hej på er alla! Svarar för dupskoslonia, jag lägger till recept för metylfenidathydroklorid från dl-treo-ritalinsyra (vilket är lätt tillgängligt i Kina, priset för 1 kg är cirka 600-700 $). Jag gjorde dl-treo-metylfenidathydroklorid några gånger av detta recept och det är helt enkelt och perfekt. 1 kg metylfenidathydroklorid, du kan göra i 20L enkelhalsad kolv (du behöver inte reaktor).

125 g (0,57 mol) dl-treo-ritalinsyra tillsatt till reaktorn. Sedan tillsattes 256,7 g (5 mol) dimetylkarbonat och 27,5 g metanol. Sedan vid rumstemperatur med mekanisk omrörare (magnetisk omrörare är inte bra för denna operation) tillsattes långsamt 762 g 96% eller mer svavelsyra (temperatur <80oC). Manteltemperaturen ökades till 85oC (intern måltemperatur ca 70oC). Reaktionen omrördes över natten (minst 16 timmar) vid en manteltemperatur på 85oC.

Den resulterande blandningen kyldes sedan till 15-20oC. Till den resulterande blandningen tillsattes sedan 250 g isopropylacetat följt av tillsats av 18% NaOH (212,5 g, 1,68 mol), samtidigt som temperaturen nedan hölls vid 30oC. Därefter omrördes blandningen i cirka 15 minuter. Skikten fick sedimentera i ca 20 minuter och det nedre, kaustiska (vattenhaltiga) skiktet separerades och kasserades. Till det organiska skiktet tillsattes sedan avjoniserat vatten (187,5 g) och den resulterande blandningen omrördes i cirka 20 minuter. Skikten fick sedimentera i ca 20 minuter och det undre vattenskiktet separerades och kasserades. Det organiska skiktet innehåller dl-treo-metylfenidat.

En andra reaktor fylldes med lösningen av 37% HCl (59 g, 1,05 mol) och IPA (250 g). Lösningens inre temperatur justerades till 55oC. Till denna reaktor tillsattes sedan det organiska skiktet innehållande dl-treo-metylfenidat, framställt i steg 1, via tillsats tratt under 90 minuter, samtidigt som temperaturen hölls vid 55oC. Därefter kyldes blandningen till 10-15oC och omrördes under 30 minuter. Den resulterande suspensionen filtrerades genom en Buchnner-tratt och den våta kakan tvättades med IpOAc (125 g). Uppnådde ca 110-125 g dl-treo-metylfenidathydroklorid (exakt samma isomer som i apoteket).

 

[kotkata]

Fantastiskt, tack så mycket, @dupskoslonia!

Verkligen uppskattat!!!

 

[untryrgos]

Hej, tack för din syntes way.I följer ditt sätt och viss skillnad appeared.when jag ser till att all syra försvinner och avslutade första steget, jag hittade så mycket salt separation. Är det metylfenidatsulfatet? pH är ungefär 1 till 2.

 

[HerrHaber]

Metylestrar erhålls också lätt i närvaro av en aminogrupp genom verkan av klorotrimetylsilan i metanol med en mycket mer vänlig upparbetning men återigen är kostnaden förmodligen större och jag tror också avkastningen (dessa måste jämföras). Etylfenidat och isopropylfenidat har ett mycket större rekreationsvärde (och längre varaktig mer potent effekt) Jag kan inte låta bli att vandra om att använda biokatalys med olika alkoholer och NOVOZYME bör vara förstahandsvalet, de flesta enzymatiska förestringar och transesterifieringar prövas först med detta extremofila (Candida Antarctica) enzym som utsöndras i det extracellulära mediet och därför lättare att skörda. Det är bäst om enzymet är immobiliserat på fast material (ofta superparamagnetiska nanopartiklar av Fe3O4 funktionaliserade på ytan med enzymet kopplat via någon organosilikonbindare) eftersom de kan filtreras bort och återanvändas, magnetiska är ännu enklare att bearbeta. Jag skulle gärna experimentera med detta i liten skala för vilket 50 g ritalinsyra skulle räcka och detta är förmodligen under den vanliga MOQ. Jag tycker att naftidater också är mycket intressanta, men att utföra hela syntesen kan visa sig vara svårt.