Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[WinterDust]

Här är en enkel ritning av min installation, rekommendationen är att också ansluta vattenbadet till en separat kylbehållare i kylen som rymmer större mängd vatten 25-30L.

Detta system är helautomatiskt och du behöver inte oroa dig för överhettning, och temperaturen är konsekvent. Fungerar perfekt, håller enkelt kondensorn på 10c under hela min reaktion.

 

[KokosDreams]

Tack så mycket

Den sista pusselbiten är äntligen här, jag har redan akvariepumpen men undrade bara hur jag faktiskt skulle ställa in den perfekt.


Hur ska vattenbadet vara anslutet till en separat kylbehållare och för vilken skull? Måste det finnas ett flöde/utbyte av kallt och icke-kallt vatten från huvudvattenbadet till vattenbadets andra behållare som placeras i kylskåpet?

 

[Mystery_chemistry]

rekommendera en vinvärmare. det finns olika kapacitet. välj rätt storlek på flaskan. du häller vatten, du tillsätter is, t.ex. 1:1 (vatten: is) under det första steget kyler det allt fint. efter att ha tillsatt all p2np är isen borta. du sätter på värmen. du ställer in värmetemperaturen och du fortsätter att flyga från roboten

 

[KokosDreams]

Intressant, skulle du föredra den här framför en värmemantel för laboratorier?
Det är faktiskt genialt eftersom det kombinerar först kylning och sedan uppvärmning!!!

@G.Patton Vad är din syn på den här idén?

 

[Mystery_chemistry]

enligt min mening är denna lösning den enklaste och den utrustning som konstruerats på detta sätt drar inte till sig uppmärksamhet när alla nödvändiga saker för denna reaktion ska fyllas i

 

[KokosDreams]

Jag är förvånad över din rekommendation.

Så ditt råd skulle vara att placera 5-Neck RBF inuti vinvärmaren och justera alla verktyg (kondensor, dropptratt, laddare etc.) med klämmor + ett vanligt stativ?

 

[Mystery_chemistry]

Det finns exakt sådana värmare som till och med en 20-liters kolv kan passa. Enligt min mening är det bättre att sätta upp till exempel två sådana uppsättningar och bearbeta 1 kg p2np åt gången än att göra det i en tank av rostfritt stål.

 

[KokosDreams]

Du har helt rätt!

Denna metod kan ersätta ett stort kylskåp, pumpar samt en värmemantel bara med denna enda sak, vilket faktiskt är trevligt!

Har du redan utfört detta med 20L RBF: er?

 

[Mystery_chemistry]

personligen inte, men den person som jag rådde att montera utrustningen var gjord av sådana ovanliga saker på kolven 10 i

 

[Mystery_chemistry]

personligen inte, men den person som jag rådde att montera utrustningen var gjord av sådana ovanliga saker på kolven 10 i

 

[KokosDreams]

Intressant Jag kommer att vänta på feedback från @G.Patton om detta för att se om det är en bra idé att ersätta en värmemantel + kylsystem med detta
Tack så mycket kompis!

 

[Mystery_chemistry]

det är känt att laboratorieutrustning är mycket bättre än att bygga din egen design från allmänt tillgängliga saker ... plus det finns säkert en i denna lösning som vi inte uppmärksammar oss själva eftersom dessa saker individuellt inte har något att göra med utrustningen för sådana arbeten.

 

[Bartholomeus]

Mycket enkel och smart idé!
Det här är en av de bästa sakerna som jag såg i den här tråden! Stor upp!

 

[KokosDreams]

Definitivt Jag kommer säkert att prova det här och kommer att ge feedback när jag har provat det, vilket kan ta ett tag

 

[KokosDreams]

Kolla in det här (nedan), det är från ett labb där de konverterar APAAN till BMK. Jag har alltid undrat vad det är för vattenkokare som de använder.
Det är ganska uppenbart nu, det måste vara vinkokare.

Så de här sakerna har definitivt redan en användning i labb, men era förslag tar det hela till nästa nivå eftersom de kommer att användas för kylning och uppvärmning, vilket är fantastiskt.
Nu blir utmaningen att hitta en lämplig för en 20L RBF.

Ursprungligt inlägg: http: //bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...aan-a-phenylacetoacetonitrile-large-scale.57/

 

[Prima4mmc]

Hej. Efter att ha tillsatt NaBH4 till en 2:1 IPA: H2O-blandning börjar jag tillsätta P2NP i satser för att hålla den under 60 grader. När jag slutade lägga till varje sats P2NP missfärgades färgen snyggt från gul till vit.

Mot slutet av tillsättningen av P2NP när temperaturen slutar stiga på egen hand fortsätter vätskan att bomba, och en tjock mycket klibbig vit ooze börjar bildas.... så det är här jag ser problemet nummer ett.

Därefter, när jag vill lägga till CuCl2, till och med en droppe, missfärgas omedelbart blandningen svart, som om den oxideras / bränns igenom ... vad orsakas av detta?

 

[WinterDust]

Så var presenteras "problemet"?

Din reaktion är korrekt.

Reaktionen kommer att bli svart under denna process, när CuCl2 har blandats i.

Det är dags att värma reaktionen till 80 °C och hålla den där i 30-40 minuter.

Under denna reaktionsdel kommer den svarta missfärgningen att försvinna och dyka upp i 3 olika steg.

Sista steget när du vet att det är klart kommer du att ha 2 lager.

Svart botten tjockt lager och ett ljust transparent toppskikt, när detta händer fortsätt blanda i ytterligare 10 minuter, tillsätt sedan NaoH 25% och blanda i 5 minuter långsamt.

Låt det svalna och starta sedan kristalliseringsprocessen.

 

[KokosDreams]

Jag hade just ett kort samtal med G.Patton, han godkände denna idé.

Du sparade mig bra pengar, tack så mycket Jag kommer att lägga upp en sammanfattning när jag har använt allt detta framgångsrikt

 

[Mystery_chemistry]

Jag såg en sådan 33l på nätet. specifikationen visar att 20 l kolven ska passa ...

 

[h20]

var kan jag köpa 1 kg

CuCl2 i Europa