Är din NaBH4 upplöst i IPA/H2O? I det här fallet är svaret - nej. Det bästa du kan göra är att ställa blandningen i kylskåpet.
Last edited by a moderator:
Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Jag hittade också en reduktion med natrium- eller kaliumborhydrid utan användning av kopparklorid med endast ättiksyra.
Allmän procedur
Använd följande mängder reagenser:- 1 mol ekv. av valfri arylnitrostyren
- 1,25 mol ekvivalent kalium- eller natriumborhydrid1
- Cirka 5*vikt av nitrostyren i ml IPA (dvs. 10 g P2NP kräver 50 ml IPA)
- 2/5 volymen IPA som används av dH2O
När allt substrat har tillsatts fortsätter du att röra om blandningen i 30 minuter. Blandningens färg ska vara mycket blekare än nitrostyrenets färg2. Tillsätt utspädd (32-80%) ättiksyra droppvis tills fräsningen upphör. Tillsätt fast, icke joderat bordssalt under kraftig omrörning tills inget mer löser sig. Sugfiltrera blandningen för att avlägsna eventuellt kvarvarande salt och borater. Skölj filterkakan med lite färsk IPA. IPA-skiktet, som innehåller produkten, kommer att flyta ovanpå vattnet. Isolera IPA-skiktet och kassera vattnet.
Vid denna tidpunkt är reaktionen över och IPA-skiktet innehåller en produkt som är tillräckligt ren för en CTH-, Zn/Formate-, SnCl2-nitro-reduktion eller vad du nu föredrar. Så använd helt enkelt denna IPA direkt.
vad betyder det, 5m IPA? 0,4 vatten??? Vadå? Du måste uttrycka dina tankar på ett språk som är lätt att förstå...
???
???
Last edited by a moderator:
snabbt stavade och avstavade bokstäver. Jag säger att jag läste någonstans och de gav sådana proportioner. till 5 ml IPA / 1 g P2NP och 0,4 gånger volymen H2O i RBF dumpades 6 mol eq. av NaBH4.
därför, räknar deras proportioner, 5000ml IPA och 2000ml vatten kommer ut.... och här i receptet är 18l 2: 1 eller 12l: 6l.
därför, räknar deras proportioner, 5000ml IPA och 2000ml vatten kommer ut.... och här i receptet är 18l 2: 1 eller 12l: 6l.
Hej på dig,
Jag gjorde det i stor skala för första gången med professionell utrustning och små förändringar och jag hade 1 liter freebase av mycket god kvalitet och ren för varje kg P2NP.
En av de bästa rutterna för den produkten.
Tack för det.
Jag gjorde det i stor skala för första gången med professionell utrustning och små förändringar och jag hade 1 liter freebase av mycket god kvalitet och ren för varje kg P2NP.
En av de bästa rutterna för den produkten.
Tack för det.
Här är de exakta detaljerna hur jag gjorde, jag måste göra det i dessa mängder eftersom jag inte hade tillräckligt med natriumborhydrid (ny order anländer ;-)) och jag använde en stor glasreaktor så var inte så mycket uppmärksam på mängderna den ursprungliga syntesen som publiceras här har rätt mängder produkter, fokusera bara på processen.
Syntes:
1. Lösning IPA/H2O 2:1 (10,4L) tillsattes till reaktorn och omrördes vid rumstemperatur.
2. NaBH4 (500gr) tillsattes på en gång under omrörning.
3. P2NP (287gr) tillsattes i små portioner, så att blandningens temperatur inte översteg 60 * С.
4. CuCl2 (30 g) i vatten (57,50 ml) tillsattes samtidigt som blandningens temperatur inte översteg 80 * С.
5. Därefter hölls reaktionen vid 80 °C i 30 minuter med hjälp av extern uppvärmning.
6. Blandningen filtreras med Buchner-tratt för att rensa den från det fasta avfallet av CuCl2
7. 25 % vattenlösning av NaOH (2,3 liter) tillsattes till reaktionsblandningen, omrördes i 5 minuter och när omrörningen stoppades lämnades separata faser i 1 timme.
8. Den vattenhaltiga fasen extraherades därefter med 2,3 liter IPA.
9. Det första skiktet som separerades blandades med IPA-extraktionen och blandningen torkades med vattenfritt natriumsulfat, filtrerades med Buchner-tratt.
10. IPA indunstades under vakuum till en olja.
11. Vatten tillsätts till oljan för att göra ångdestillation.
12. Den destillerade blandningen extraheras två gånger med DCM (cirka 250 ml DCM för varje 2 liter blandning)
13. Extraktionen indunstas under vakuum i rotavap tills all DCM har avlägsnats.
14. 254 g amfetaminfri bas erhålls (transparent olja med PH 13)
15. Den kylda freebasen blandas med kall metanol (533 ml).
16. 34,5 ml kyld ren svavelsyra tillsattes långsamt droppvis under stark omrörning tills PH 6 under denna process bildas en allt tätare pasta.
17. 790gr av amfetamin "pasta" erhålls.
18. Blandningen sattes i frysen i 12 timmar.
19. Efter dessa 12 timmar kan du välja om filtrera det och torka det för att få amfetaminsulfat (tvätta det med aceton med detta rena och rena resultat kommer inte att förändra någonting), eller direkt hålla det som "pasta" -form i frysen.
20. För att konsumera produkten från "pasta" -formen ta och en liten del av den och sprid den till exempel på ett pappersark eller på en varm platta tills den torkar.
Syntes:
1. Lösning IPA/H2O 2:1 (10,4L) tillsattes till reaktorn och omrördes vid rumstemperatur.
2. NaBH4 (500gr) tillsattes på en gång under omrörning.
3. P2NP (287gr) tillsattes i små portioner, så att blandningens temperatur inte översteg 60 * С.
4. CuCl2 (30 g) i vatten (57,50 ml) tillsattes samtidigt som blandningens temperatur inte översteg 80 * С.
5. Därefter hölls reaktionen vid 80 °C i 30 minuter med hjälp av extern uppvärmning.
6. Blandningen filtreras med Buchner-tratt för att rensa den från det fasta avfallet av CuCl2
7. 25 % vattenlösning av NaOH (2,3 liter) tillsattes till reaktionsblandningen, omrördes i 5 minuter och när omrörningen stoppades lämnades separata faser i 1 timme.
8. Den vattenhaltiga fasen extraherades därefter med 2,3 liter IPA.
9. Det första skiktet som separerades blandades med IPA-extraktionen och blandningen torkades med vattenfritt natriumsulfat, filtrerades med Buchner-tratt.
10. IPA indunstades under vakuum till en olja.
11. Vatten tillsätts till oljan för att göra ångdestillation.
12. Den destillerade blandningen extraheras två gånger med DCM (cirka 250 ml DCM för varje 2 liter blandning)
13. Extraktionen indunstas under vakuum i rotavap tills all DCM har avlägsnats.
14. 254 g amfetaminfri bas erhålls (transparent olja med PH 13)
15. Den kylda freebasen blandas med kall metanol (533 ml).
16. 34,5 ml kyld ren svavelsyra tillsattes långsamt droppvis under stark omrörning tills PH 6 under denna process bildas en allt tätare pasta.
17. 790gr av amfetamin "pasta" erhålls.
18. Blandningen sattes i frysen i 12 timmar.
19. Efter dessa 12 timmar kan du välja om filtrera det och torka det för att få amfetaminsulfat (tvätta det med aceton med detta rena och rena resultat kommer inte att förändra någonting), eller direkt hålla det som "pasta" -form i frysen.
20. För att konsumera produkten från "pasta" -formen ta och en liten del av den och sprid den till exempel på ett pappersark eller på en varm platta tills den torkar.
- By Sashinski
Efter indunstning av ipa i en roterande indunstare får jag alltid en olja som inte skiljer sig från vattnet när vatten tillsätts för den efterföljande ångdestillationen och därför inte flyter ovanpå, det är en homogen lösning, om jag sedan ångdestillerar fiese får jag också en homogen grumlig lösning i mottagningskolven. Vad kan vara orsaken till detta? Vet någon vad jag gör för fel? Snälla hjälp!
Fick du 121 % utbyte? Är du säker på att det är gram, kanske milliliter (i det här fallet är det 107 %)? 
Last edited by a moderator:
100% säker på att i gram nästa sats kommer jag att göra bilder. Jag fick 254gr av freebase från 287gr av P2NP.
Det är rent eftersom det destillerades och jag fick 790gr amfetaminpasta och 760gr efter 12 timmar i frezzer som är praktiskt taget det bästa utbytet som förväntas från freebase Jag har inte den torkade sulfatvikten eftersom jag inte torkar allt på 1 gång, det enda som kan vara i oljan är en liten mängd vatten och mycket mycket liten mängd DCM inte helt destillerat inget annat. Hur som helst nästa sats kommer allt att dokumenteras (utom magiska saker från wizzards naturligtvis ;-)skämt)
Jag fick några privata meddelanden med frågor om proportionerna i min process och jag tycker att det är bättre att klargöra det i det offentliga inlägget på det sättet kommer du att förstå varför jag gjorde det på det sättet och hur:
1- Jag har en 100L glasreaktor och omrörarens första kors för att flytta vätska är cirka 10L vilket innebär att mindre än 10L inte kan omröras i min reaktor.
2- Dagen för syntesen hade jag bara 500gr NaBH4 vilket innebär 3,478 gånger mindre produkt än i den ursprungliga syntesen (1739gr Nabh4).
3- Om du beräknar de ursprungliga syntesproportionerna uppdelade i 3,478 kommer inte att vara min 10L som jag behöver för min reaktor så jag bestämde mig för att göra alla proportioner med 3,478 utom vatten och IPA-blandning eftersom detta inte skulle påverka processen bara tid för destillation. Jag använde vatten-IPA-blandning (18L) / 3,478 = 5,175L * 2.
4- Kort sagt gjorde jag exakt de ursprungliga proportionerna delade 3,478 på grund av mitt NaBH4-lager förutom vatten-IPA-blandningen som jag använde den dubbla som jag borde använda för att kunna röra om den i min reaktor.
I nästa sats kommer jag att reproducera igen exakt den processen med bilder för att visa hur vikterna, mängderna och utbytet är exakt som jag detaljerade, i nästa sats av nästa kommer jag att göra det exakt den ursprungliga syntesen för att kontrollera om utbytet förändras men jag är praktiskt taget säker på att det inte skulle förändras.
Tack för att du kom.
1- Jag har en 100L glasreaktor och omrörarens första kors för att flytta vätska är cirka 10L vilket innebär att mindre än 10L inte kan omröras i min reaktor.
2- Dagen för syntesen hade jag bara 500gr NaBH4 vilket innebär 3,478 gånger mindre produkt än i den ursprungliga syntesen (1739gr Nabh4).
3- Om du beräknar de ursprungliga syntesproportionerna uppdelade i 3,478 kommer inte att vara min 10L som jag behöver för min reaktor så jag bestämde mig för att göra alla proportioner med 3,478 utom vatten och IPA-blandning eftersom detta inte skulle påverka processen bara tid för destillation. Jag använde vatten-IPA-blandning (18L) / 3,478 = 5,175L * 2.
4- Kort sagt gjorde jag exakt de ursprungliga proportionerna delade 3,478 på grund av mitt NaBH4-lager förutom vatten-IPA-blandningen som jag använde den dubbla som jag borde använda för att kunna röra om den i min reaktor.
I nästa sats kommer jag att reproducera igen exakt den processen med bilder för att visa hur vikterna, mängderna och utbytet är exakt som jag detaljerade, i nästa sats av nästa kommer jag att göra det exakt den ursprungliga syntesen för att kontrollera om utbytet förändras men jag är praktiskt taget säker på att det inte skulle förändras.
Tack för att du kom.
Jag fick inte mycket saltfällning ut när jag tillsatte fosforsyra på min 67g p2np-batch.
kommer detta att förändras under frysning? jag trodde att jag hade följt instruktionerna ganska bra.
efter att p2np-tillsatsen är klar går du direkt till cucl? eller ska jag vänta på att det slutar reagera?
jag skakade upp den efter att ha tillsatt luten och lät den stå i ungefär en timme, och när jag extraherade med ipa lät jag den separera och blandade sedan igen 3/4 gånger.
jag vakuumdestillerade av ipa @ 50-60oC, var det för varmt?
kanske surgjorde jag det för snabbt, eftersom min sep funeel fortfarande hade det vattenhaltiga skiktet (jag gör 2 ipa-extraktioner bara i fall) så jag använde en spruta och det var inte droppvis exakt ...
några idéer? Jag kommer att uppdatera efter att den har varit i frysen över natten
kommer detta att förändras under frysning? jag trodde att jag hade följt instruktionerna ganska bra.
efter att p2np-tillsatsen är klar går du direkt till cucl? eller ska jag vänta på att det slutar reagera?
jag skakade upp den efter att ha tillsatt luten och lät den stå i ungefär en timme, och när jag extraherade med ipa lät jag den separera och blandade sedan igen 3/4 gånger.
jag vakuumdestillerade av ipa @ 50-60oC, var det för varmt?
kanske surgjorde jag det för snabbt, eftersom min sep funeel fortfarande hade det vattenhaltiga skiktet (jag gör 2 ipa-extraktioner bara i fall) så jag använde en spruta och det var inte droppvis exakt ...
några idéer? Jag kommer att uppdatera efter att den har varit i frysen över natten