Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[WinterDust]

Hej, jag har några frågor om syntesen.

6. 25% vattenlösning av NaOH (8 liter) tillsattes till reaktionsblandningen och faserna separerades.

F: Du lägger till NaOH till syntesen och den delar sig i två lager, och du tappar bottenskiktet och behåller det övre lagret?

7. Den vattenhaltiga fasen extraherades därefter med 8 liter IPA.

F: Jag förstår inte den här delen, efter separation från steg 6 tillsätter du 8 liter IPA och blandar det?

8. IPA indunstades på vakuum till en olja.

F: Kan jag använda en hemmagjord liten destillator för att indunsta IPA? Och vid vilken temperatur ska den indunstas 60C?

9. Oljan löstes upp i två liter aceton.

F: Jag förstår inte den här delen, du tillsätter acetonen till oljan och börjar sedan med svavelsyrasteget för att få det till rätt pH?

Med vänlig hälsning

 

[tucoXxX]

Hej Jag letar efter svar på dessa frågor. om du har det, kan jag se det? Jag ska gå igenom tråden för att se om jag kan hitta den.

 

[WinterDust]

Jag gör för närvarande satser på 200 g P2nP.

Jag har en ganska bra kylmetod så min temperatur överstiger aldrig 47celsius.

Det tar 1 timme att lägga till hela delen av 200g.

När du har tillsatt P2nP tar reaktionen en liten stund att inträffa första gången, och det börjar skumma under skumning. Tillsätt inte mer P2nP! Vänta tills skummet lägger sig och du kan se 60% skum och 40% vätska, det är den "mjuka punkten" för att tillsätta ytterligare en portion.

 

[Gerald Cotten]

Hej, kan du berätta mer om din kylmetod? Jag är väldigt nyfiken.

 

[gcblin]

Kan någon förklara detta vita lager längst ner jag slutade lägga till p2np till nabh4

 

[WinterDust]

Hej, vad menar du med

Vad menar du med "Finnish adding P2nP to NaBH4"?

Du lägger till P2nP till reaktionen blandad med IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 lägger sig i botten av reaktionen om du slutar röra kommer den att "rocka upp".

Bästa hälsningar

 

[MadHatter]

Japp, som mannen sa, det är boratkristaller. Om du av någon anledning låter rm svalna över natten kommer isliknande borkristaller att samlas i botten. Som en liten glaciär. Jag fick detta i massiv skala vid min första körning och undrade verkligen vad jag tittade på. Testade och drog slutsatsen att det måste vara borkristaller.

 

[MadHatter]

Efter flera experiment kan jag säga att alla dessa reaciotner som involverar mer än 4-5 g:s og P2NP kommer att kräva omrörning över huvudet. Vad som händer är att när vatten förbrukas av reduciton och iPA kokas bort, börjar borohydriden att reciitera vid kolvens ebotto. Så småningom kommer den att stå på den agnetiska omröraren, och utan omrörning kommer mer att cystliseras snabbt till ett stort vitt fast ämne i botten, utan att göra ny reduktion. Temp kommer att gå ner, H2 evolution stoppar.
Jag bröt upp den fasta kakan manuellt och värmde blandningen till 60, virvlade, körde magnetomröraren till max och jabbade alla större bitar med min glasstav, men de var mycket svåra att lösa upp.
Efter att jag lyckades började dock temperaturen stiga igen. Jag tillsatte också ytterligare 10 g NaBH4 cirka 10 minuter före CuCl2, och reaktionen vid tillsats var ondskefull! Jag tillsatte 15 ml så fort jag kunde, med lite överbubbling som resultat. Efter det körde reaktionen sig själv i nästan 80 grader utan behov av extern kylning, till slut fick jag släcka reaktionen med extern kylning för att sova. Jag hade då tre lager i uppsamlingskolven; klart övre lager, tjock kaka av kopparoxid och ett undre, brunrött lig´quid lager, där reaktionen fortfarande pågick. Bubblor sköt upp genom oxidskiktet hela tiden, och det gjorde de fortfarande på morgonen. Nu hade dock varje flytande del blivit genomskinlig. Det tredje skiktet består nu av ett växande lager boratkristaller, att kyla kolven verkade förvärra situationen, och i morgon ska jag surgöra innehållet med HCl till pH2 och destillera bort all IPA:. Jag kommer sedan att basifiera den till H10 och ångdestillera freebasen. Sep tratt, sedan aceton, därefter fosforsyra till pH 7.
Vi får se vad jag får. '

 

[WinterDust]

Hej MadHatter,

Det här är inte sant, jag gör 450g-reaktioner i en 20l fbf med 8x60 magnetisk omrörare och hade inte en gång detta problem.

Bästa hälsningar

 

[MadHatter]

Ändå sa du just att borater ansamlas i botten av kolven. Om de gör det tillräckligt mycket kommer de naturligtvis att störa omrörningen?
Omrörning över huvudet blir det för mig. Jag har redan inställningen. Sammantaget tror jag att ond omrörning är nyckeln till framgången för denna reax. Men du väljer eller kan.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Inte riktigt, vad jag sa var att du måste fortsätta att röra om under tillsats av NaBH4 om det STOPPAR då NaBH4 kommer att rocka upp och det kommer att vara svårt att få det att röra sig igen, men det är möjligt.

Jag håller dock med om att omrörning över huvudet skulle vara mer tillförlitligt och bättre, men i mitt fall är det en komponent mindre, och ingen speciell två-/trehövdad kolv behövs.

Bästa hälsningar

 

[caesare.robot]

simma Mormor brukade prova den här metoden i 100g p2np/2L kolv ... magnetomrörare fungerade inte och då blev det annorlunda)))) arbeta med handskar och handskakning gav ett resultat av 40g Aoil efter vattendestillation ... och det är de goda nyheterna ...
dåliga är att mormors händer brändes med heta borater i ipa genom tjocka labbhandskar! massor av avgaser även via aktiv återflöde! var försiktig!
nu är mormor på semester och avgiftar den här metoden

 

[UWe9o12jkied91d]

Ser du ut som Michael Jackson nu?

 

[caesare.robot]

kvicksilver, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Hej,

Lång tid sedan jag publicerade några framsteg här.

Så jag gjorde min första 1kg batch idag, och resultatet är ≈10l blandad freebase / ipa / vatten.

Så jag kommer att försöka göra min första renade amfetaminolja med detta.

Första steget nu är att använda torrmedlet Na2SO4 för att avlägsna överflödigt vatten.

Andra steget är att avdunsta IPA med hjälp av vakuumdestillation

Tredje steget blir att tillsätta destillerat vatten i förhållandet 1:1 och vakuumångdestillera eventuella kvarvarande föroreningar.

Jag kommer att hålla dig uppdaterad om mina framsteg de kommande dagarna.

Här är en bild från dagens reaktion

 

[blackburn]

Bra, ska du använda rotationsindunstare för att få din amfetaminolja?

intressant att veta hur lång tid det tar ungefär att destillera av ipa

 

[WinterDust]

@Sweswe

Nej, jag använder inte rotovap, normalt destillationssats med vakuum och magnetisk omrörare.

När vattnet har torkat ut kommer jag att posta resultatet från hela reaktionen och ungefärlig tid för avdunstning.

Bästa hälsningar

 

[MadHatter]

Så vackert! Men ... om du destillerar bort IPA:n kommer du effektivt att ångdestillera bort din produkt med den, eller hur? Så du måste syra din IPA/produktblandning före destillering. På så sätt kommer din produkt inte att vara flyktig. Gör dock inte vad jag gjorde en gång: under vissa förhållanden kommer surgörning med stark HCl (> 5-6%) att skapa en reaktion som är exoterm och omvandlar din produkt till P2P på något sätt. Jag förstörde en hel 20 g batch på detta sätt, slutade med bara en blommig, gul olja i de sista stegen, riktigt irriterande. Använd ättiksyra istället, veckad till 10% eller så. Sedan, efter att IPA:n har destillerats bort och den återstående rm har svalnat, basifieras den igen till pH10. Sedan kan freebasen ångdestilleras. Det är dock ingen idé att använda vakuum i detta steg.

 

[tucoXxX]

Tredje steget blir att tillsätta destillerat vatten i förhållandet 1:1 och vakuumångdestillation av eventuella kvarvarande föroreningar.
---- om du gör detta, försvinner inte den behagliga lukten av oljan? (den har en klassisk doft)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Jag måste destillera amfetaminoljan från orenheter för att kunna producera en kvalitetsprodukt.

Och, behaglig lukt? Det är amfetaminolja, inte ett nytt whiskeymärke för rednecks att dricka.

Skämt på sidan.

Bästa hälsningar

 

[MadHatter]

Den "behagliga lukten" är den blommiga lukten av P2NP reducerad till P2P, med andra ord: orenheter. Många användare kopplar denna lukt till amfetamin, till och med extra stark amfetamin, men det är egentligen bara orena rester av sidoreaktioner. Redspect till ImOut för att göra ett ordentligt jobb!

 

[gcblin]

Efter 4 framgångsrika synteser stötte jag på ett problem amf-salt kom alltid ut med krita men den här gången efter torkning hade den en gul nyans, även vid surgöring vid 7ph blev hela blandningen något röd men efter några droppar syra för att nå 6ph blev den igen vit direkt.

Fråga om torkning vid vilken temperatur desintigrerar amphsalt jag torkade det i ugnen vid 90c det brände vid kanterna.

Kan felaktig torkning skapa en gul nyans på amp salt? Skapar bränd amph några toxiner?

 

[MadHatter]

Jag kommer inte ihåg den exakta smältpunkten för amphsulfat nu, men det är långt över 90 C, jag tror att det är närmare eller något över 200 C, och strax under nedbrytningstemperaturen.
Gul nyans kan också bero på P2P-föroreningar, luktar ditt gula salt också blommigt? Acetontvätt eller recryst kommer att ta bort det.

 

[aa1178251182]

Fråga dig, amfetaminfosfat, hur ska jag ta det? Vad är det mest praktiska sättet att använda det?

 

[aa1178251182]

Ingen aning om vad som gick fel, ingen testutrustning. Det resulterande amfetaminfosfatet har ingen effekt alls.

 

[G.Patton]

Kontrollera dess smältpunkt. Och hur mycket har du sniffat?

 

[aa1178251182]

Jag vet inte hur man använder det, jag tog ungefär 0,5 g, sniffade lite, det fungerade inte alls.

 

[aa1178251182]

Jag vet inte hur jag ska använda den. Jag svalde 0,5 g och inhalerade lite genom näsan, men ingenting fungerar

 

[aa1178251182]

Tack så mycket

 

[Hank Schrader]

Se till att du har fenylnitropropen och inte nitrostyren. Du kanske blev såld en analog och fick fenyletylamin.

 

[G.Patton]

Hallå där! Nitrometan och nitroetan har olika b.p. 101 respektive 114 °C. Du kan kontrollera det och utföra fraktionerad destillation. Ta hänsyn till att dessa ämnen är ganska giftiga och explosiva. När det gäller nitrostyren och P2NP är det bara att använda en exakt smältpunktsapparat. Det är bättre att jämföra känd ren P2NP med syntetiserad ny P2NP i en apparat för att kontrollera skillnaden. Utför också flera mätningar för att utesluta fel. Räkna genomsnittlig mp för varje prov.

 

[diogenes]

Tack så mycket, Patton. Jag har ingen misstanke om att min nitroetan inte är ren, men efter att ha läst några kommentarer trodde jag att det skulle vara bättre att kontrollera, så jag börjar med kokpunkten för min nitro och om den kokar över 110C så kommer jag att vara säker. Det är bra att veta vad man ska göra och kontrollera i alla fall, innan man lägger ner mycket arbete och upptäcker att slutprodukten är ineffektiv .

 

[chicaloca]

Jag har samma problem. Jag gör reaktionen och arbetar upp men jag tror inte att saltet är amfetamin eller om det är så är det en mycket mycket dålig kvalitet! Vad ska jag försöka göra för att förbättra?