Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon
- Thread starter WillD
- Start date
Jag antar att det jag verkligen undrar över är stochiometrin för denna reaktion. I andra uppskrivningar av Bayer-Williger kan jag inte tycka mig hitta dessa enorma mängder GAA. Kan någon hjälpa mig med motiveringen? Jag är verkligen nära att prova den här, men mängden GAA är problematisk.
- By billythekid
denna mängd gaa är mycket och min bästa gissning om varför är att beredning av perättiksyra in situ (under reaktionen) och utan katalysator är ineffektivt så kemisten överkompenserar för att hjälpa till med detta, även GAA används här som lösningsmedel
genom att göra perättiksyran dagar innan och testa den tillgängliga syrehalten kommer du sannolikt att få bättre resultat. Med detta sagt har jag sett proffs använda den här metoden och bara få i bästa fall 35 till 65% av den färdiga produkten. så en oerfaren kemist kommer sannolikt att bli ännu värre och en nybörjare kommer sannolikt att misslyckas eller ännu värre skada sig själva. Jag rekommenderar att du läser och studerar och börjar smått
se till att du rengör din färdiga reaktionsblandning noggrant i slutet av varje steg, Överskrid inte -5c i aldolkondensationen låt mek / benzaldehyd röra sig över natten i kylen efter gasning.
inte överstiga 60c i Bayer villager. och undersöka andra oxidationsmedel eftersom jag får bättre resultat med en annan.
genom att göra perättiksyran dagar innan och testa den tillgängliga syrehalten kommer du sannolikt att få bättre resultat. Med detta sagt har jag sett proffs använda den här metoden och bara få i bästa fall 35 till 65% av den färdiga produkten. så en oerfaren kemist kommer sannolikt att bli ännu värre och en nybörjare kommer sannolikt att misslyckas eller ännu värre skada sig själva. Jag rekommenderar att du läser och studerar och börjar smått
se till att du rengör din färdiga reaktionsblandning noggrant i slutet av varje steg, Överskrid inte -5c i aldolkondensationen låt mek / benzaldehyd röra sig över natten i kylen efter gasning.
inte överstiga 60c i Bayer villager. och undersöka andra oxidationsmedel eftersom jag får bättre resultat med en annan.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Men jag har en fråga. Nu igen. Eftersom jag också lär mig, och det här är, tror jag, 23 till 24:e försöket! 
Så frågan är: Nu gör jag bashydrolysationen av acetoxifenylpropen till P2P.
Lösningen måste neutraliseras när hydrolyseringen är över. Jag har slut på GAA. Kan jag använda min myrsyra för att neutralisera lösningen, eller till och med saltsyra?
Så frågan är: Nu gör jag bashydrolysationen av acetoxifenylpropen till P2P.
Lösningen måste neutraliseras när hydrolyseringen är över. Jag har slut på GAA. Kan jag använda min myrsyra för att neutralisera lösningen, eller till och med saltsyra?
- By lalalander
Jag ska syntetisera oxon genom att neutralisera Caros syra. Men DMF måste användas som lösningsmedel, vilket är mycket dyrt i mitt land. Kanske kan jag följa peracidmetoden som du nämnde.
- By lalalander
Du behöver inte använda glacial ättiksyra. Du kan använda vit vinäger från snabbköpet.
- By lalalander
Om du inte kan destillera det men P2P ser lika klart ut som solrosolja, ser jag ingen anledning att inte prova det.
- By TheNut22
Jag märkte att min P2P inte är löslig i etylacetat, utan i xylen. Så det här är första gången som jag verkligen gjorde acetoxy och P2P. Nu är min P2P i xylen. Xylener har kokpunkt runt: 138-140 C. Så om jag destillerar dessa xylener från min P2P-lösning i atmosfärstryck. Jag kommer att prova Leuckart-reaktionen. Jag undrade varför min Leuckart inte fungerade, så där ligger svaret. Jag hade inte ens P2P de sista gångerna.
Jag har tvättat min P2P 2 gånger, och den är fortfarande rödfärgad när hela den (~20 ml) sitter i min mätkolv.
När den var i min pyrexskål var den klarfärgad, och när den satt fast i instrumentet jag tog ut den ur var den gulfärgad.
Är detta normalt? Det är i oljeform och lukten är mycket honungsliknande.
När den var i min pyrexskål var den klarfärgad, och när den satt fast i instrumentet jag tog ut den ur var den gulfärgad.
Är detta normalt? Det är i oljeform och lukten är mycket honungsliknande.
- By ZMI_AA0B
När jag introducerar väteklorid blir det också rött
↑View previous replies…
- By TheNut22
När jag tittade på videon om ångdestillation av P2P här inne igen. märkte jag att den orena P2P:n ser ut precis som min. Så jag måste bara destillera det, för jag vill inte misslyckas med Leuckart-reaktionen, för denna MEK + bensaldehyd till P2P är mycket arbete. VÄLDIGT MYCKET. Jag kommer att destillera det vid normalt atmosfärstryck. Jag har märkt många kemister i ett populärt forum som talar om att de har destillerat P2P i normalt tryck utan problem. Farbror Fester, vars böcker jag läser, säger att det kommer att sönderdelas, men det är dags att prova det.
- By TheNut22
Jag destillerade inte min P2P, för efter den sista tvätten (3 tvättar) hade jag kvar 3,6 g P2P.
Det var så klart att du definitivt kunde se botten av kolven, som om det fanns rödfärgat vatten i kolven. Men det var naturligtvis utan vatten och lösta ämnen.
Det var mycket tjock olja, men jag tappade den med formamid och katalysatorer med min pipett inuti min kokande kolv på ungefär en timme. Reaktionen ser bra ut nu.
Det var så klart att du definitivt kunde se botten av kolven, som om det fanns rödfärgat vatten i kolven. Men det var naturligtvis utan vatten och lösta ämnen.
Det var mycket tjock olja, men jag tappade den med formamid och katalysatorer med min pipett inuti min kokande kolv på ungefär en timme. Reaktionen ser bra ut nu.
- By TheNut22
Jag har gradvis värmt upp nu i cirka 5 timmar. Min reaktionstemperatur har varit 160 C nu i cirka 3 timmar (min digimätare sitter utanför kolven). Jag är redo för 24 timmars reaktion, men vad tycker du, hur många timmar ska jag värma detta. Jag har AlCl3-katalysator, formamid, min P2P och myrsyra där inne med kokande stenar.