Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[MadHatter]

Tack så mycket för den enkla och detaljerade syntbeskrivningen!
Hur är det med väteperoxiden, kan den ersättas? Det är en riktigt kontrollerad kemikalie nuförtiden, och en tik att syntetisera dig själv. Det är främst där som en katalysator i reaktionen mellan glacial ättiksyra och 3-metyl-4-fenyl-3-buten-2-on, eller hur? Vad kan vara ett bra substitut?

 

[handle]

Peracids kommer att fungera (lägre utbyten) Baeyer-Villiger-oxidation.läs undersökningsdokumentet ovan.

 

[TheNut22]

Jag fick 37,28 gram acetoxifenylpropen från 52,77 gram MPB förra gången med perättiksyra, som jag tillverkade av 30% H2O2 och isättiksyra och 0,1 mol H2SO4. Den perättiksyran stod i min garderob i 3 dagar innan den användes.
Men bara 13,04 g P2P från de 37,28 g acetoxi via bashydrering (ingen uppvärmning, bara omrörning och dropp på 2,5 timmar).

 

[lalalander]

Använde du 50/50 vatten/alkohol eller bara vatten och bas?

 

[TheNut22]

Alkohol/vatten med bas.

 

[WillD]

ja, 10 liter GAA

 

[situ1988]

Vilken koncentration av GAA

 

[waltjr5858]

Bara genom 99% ren GAA från var som helst och det är vad du använder

 

[MadHatter]

Varför skulle du vilja ersätta kloroform? Det är lätt att syntetisera själv med aceton och blekmedel. Kolla på youtube.
Men om du verkligen behöver det av någon anledning är diklormetan och kloroform vanligtvis utbytbara.

 

[waltjr5858]

Toulene är helt okej också

 

[MadHatter]

Jag antar att det jag verkligen undrar över är stochiometrin för denna reaktion. I andra uppskrivningar av Bayer-Williger kan jag inte tycka mig hitta dessa enorma mängder GAA. Kan någon hjälpa mig med motiveringen? Jag är verkligen nära att prova den här, men mängden GAA är problematisk.

 

[billythekid]

denna mängd gaa är mycket och min bästa gissning om varför är att beredning av perättiksyra in situ (under reaktionen) och utan katalysator är ineffektivt så kemisten överkompenserar för att hjälpa till med detta, även GAA används här som lösningsmedel
genom att göra perättiksyran dagar innan och testa den tillgängliga syrehalten kommer du sannolikt att få bättre resultat. Med detta sagt har jag sett proffs använda den här metoden och bara få i bästa fall 35 till 65% av den färdiga produkten. så en oerfaren kemist kommer sannolikt att bli ännu värre och en nybörjare kommer sannolikt att misslyckas eller ännu värre skada sig själva. Jag rekommenderar att du läser och studerar och börjar smått
se till att du rengör din färdiga reaktionsblandning noggrant i slutet av varje steg, Överskrid inte -5c i aldolkondensationen låt mek / benzaldehyd röra sig över natten i kylen efter gasning.
inte överstiga 60c i Bayer villager. och undersöka andra oxidationsmedel eftersom jag får bättre resultat med en annan.

 

[waltjr5858]

Varför hade du inte P2P de gångerna? Vad var felet, vad missade du?

 

[Jamroz]

Jag kommer att förbereda hcl-gas från svavelsyra och saltsyra, kan någon berätta för mig vilken mängd jag behöver hcl och h2so4? när jag vet att jag har lagt till tillräckligt med gas?

 

[waltjr5858]

Jag kan berätta för dig att i samma reaktion, nedskalad, använde de 200 g bensaldehyd till 300 g MEK. Jag är inte säker på vilken av dessa som du baserar din gastillsats på, men de tillsatte tills blandningen var 40 G tyngre. Så återigen är jag inte säker på om du kan interpolera det med bensaldehyden eller MEK beroende på vilken skala du använder men jag vet att vikten kom från en bra resurs. Med denna reaktion på denna webbplats använder de en 50/50 bensaldehyd MEK. Jag kan försöka titta runt och jag meddelar dig om jag hittar något konkret

 

[UWe9o12jkied91d]

Jag skulle säga DCM, men jag kan ha fel
Du gör också enkelt kloroform genom att reagera kall 0 * C blekmedel med aceton i stoechiometriska mängder med ett litet 10% ish molärt överskott av blekmedel. Nilered har en video.

 

[waltjr5858]

Föreställ dig hur många flaskor blekmedel du skulle behöva använda för att tillverka den kloroform som behövs för en större reaktion. Jag vet att toulen fungerar alldeles utmärkt och eftersom det är lätt att köpa är det vad jag skulle använda

 

[Fenster]

Jag behöver hjälp!

100 g av både Benzaldehyde och MEK tillsattes till en 500 ml RBF och kyldes till noll. Blandningen sattes på mag Stir och HCL bubblades genom lösningen, snabbt först och sedan långsamt och stadigt när HCl-generatorn var finjusterad. (HCl över koncentrerad svavelsyra). Lösningen blev gul, sedan röd, följt av mycket mörkröd. Efter 1,5 timmar avlägsnades gasen och lösningen fick stå och röra sig i rumstemperatur i 1,5 timmar. Tillsätt 200 ml destillerat vatten och två skikt bildades omedelbart. Ett mörkt lager (organisk botten) och ett vattenhaltigt lager klargult. 40 ml DCM tillsattes till lösningen.

Här är mitt problem. DCM verkar ha smält samman med det organiska skiktet. Det är en härligt luktande camphur-lösning, det är faktiskt en vacker lukt. Men jag kan inte se DCM-skiktet i sep-tratten. Fan, hur i helvete ska jag lösa detta?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Jag tror inte att gpatton är intresserad. Jag bad om såååå mycket hjälp och de verkade bara vänta tills jag blev frustrerad och sedan avväpna språket genom att anklaga mig för att inte följa proceduren. Jag har har DM op och inget svar.

Jag har den ursprungliga rättsmedicinska uppskrivningen. Kan kasta lite ljus. Denna skrivning är ärligt talat hundskit här.

 

[handle]

Det ser ut som om det är ett förhållande på 1:4,44 mellan bensaldehyd och butanon

 

[Ortist]

Hela den här synthproceduren får mig att tro att killen som publicerade den aldrig har provat den.

1. Bättre att använda 1: 2 PhCHO till MEK molförhållande.
2. För varje 100 g PhCHO behöver du ungefär 20 g HCL., inte bara "bubbla 1,5 timme"
Du KAN använda vattenhaltig 35%..37% HCL
3. Reaktionsblandningen måste kylas i minst 6 timmar efter att all HCL har tillsatts
4. Reaktionsblandningen MÅSTE stå i rumstemperatur i MINST 24 timmar
5. RM måste tvättas med vatten en gång, natriumbikarbonat en gång.
6. Destillera överskottet av MEK vid atmosfärstryck
7. Destillera din produkt under vakuum.
8. Från 1000 g PhCHO får du i bästa fall 900 g av din keton.

Bayer-Villager:
1. Din mängd ättiksyra är vansinnig
2. Perättiksyra måste tillverkas i förväg, inte bara "sätta ihop allt"

Förtvålningssteg:
Helt orealistiskt yeld. I bästa fall kan du få 35% w/w men det är vanligtvis mindre

 

[handle]

Cirka 45,4 mL 37 % HCl-lösning för att få 20 gram HCl.
Cirka 53,9 ml 32-procentig HCl-lösning för att erhålla 20 gram HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

I USA, vad är en bra källa för bensaldehyd? Jag vet att det finns i bittermandelextrakt och imitationskörsbär och vaniljsmak, men har någon några rekommendationer för ett varumärke eller en produkt eller någon erfarenhet av att köpa det? Om jag kunde få det under radarn skulle detta vara OTC i USA

 

[handle]

Trevlig enkel syntes: Bensylalkohol + salpetersyra, Tom's labb på you tube. Fungerar bra 83% utbyte.

 

[TucoSalamanca.]

kan du skriva hur du syntetiserar

 

[handle]

1L Rbf tillsätt i tur och ordning nedanstående.
400ml Destillerat vatten,
52,4 ml salpetersyra,
4 g natriumnitrit,
125 ml benylalkohol.
Kraftig omrörning. Utbyte 105 g

Spoiler: Tillvägagångssätt

Reflux i 4 timmar <70c >90c
Avkylning.
Överför till Sep-tratt.
Töm ut förbrukad HNO3.
Tvätta med lite vatten.
Därefter bikarbonat.
Tvätta sedan med NaCl-lösning.
105 g utbyte rå.
Vakuumdestillera bensaldehyd, torka med MgSO4.
Förvara i bärnstensfärgad flaska, sval, torr plats.

 

[TucoSalamanca.]

vad är spenderad hno3 lossning
Om jag gör det med natriumkarbonat, hur många gr och hur många ml ska jag använda tvätt

 

[TucoSalamanca.]

hur många grader ska droppningen vara

 

[handle]

Spoiler: Bensaldehyd från bensylalkohol

Den här tråden bör besvara alla dina frågor. Använd engelska i framtiden.

 

[Ketaholiker]

Hej ,

kan jag gå från 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one och göra en elektrooxidation.
Möjligt?

EP0247526: Elektrolytisk beredning av 3,4-dimetoxifenylaceton - [www.rhodium.ws]

Elektrokemisk process för omvandling av olefiner till ketoner

Detta kanske hjälper också

Elektrokemisk reduktion av nitroalkener till oximer och aminer - [www.rhodium.ws]

OTC skulle vara super hoppas att ni kan hjälpa elektroreduktion / oxidation det är riktigt coolt och unsupect xD

Ha en trevlig dag

 

[TheNut22]

Alla dessa reagenser för att tillverka 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one är receptfria.
Jag tänker inte nämna något varumärke för att få tag på den där bensaldehyden, för "de" kommer att ta bort dem från hyllorna omedelbart. Eller, även om jag har fel om det, är det bättre att vara lite försiktig med dessa dyrbara reagens.

 

[TheNut22]

MEN, se bens-hyden från hyllorna med artificiella smakämnen i butikerna.

 

[OrgUnikum]

Nej, det här är olika oxidationer. Du behöver en BV, en Baier Villinger-oxidation.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM efter reaktionen av bensaldehyd + MEK + HCI blir svart och utmanar destillationen av 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one med en kokpunkt på 269! Det här är första gången jag köpte en -60kpa vakuumpump för vakuumdekompression och framgångsrikt erhöll den gyllengula vätskan 3-metyl-4-fenyl-3-buten-2-one! Men maskinen verkar vara överhettad. Nu kan jag bara pausa destillationen ... Vill du att den återstående rm ska destilleras helt, eller hur? Jag vill inte destillera ut orenheter med högre kokpunkter och förstöra mitt hårda arbete⋯

 

[TheNut22]

Oj, oj, oj! Om det är bensyldienmetyletylketonen (annat namn än MPB), ser det väldigt rent ut!
Och ja, reaktionskontitionerna kommer att göra svart organisk fas, när reaktionen görs rätt.
Det ser också ut som bensaldehyd, med samma färg (kokpunkt: 178,1 ° C), och jag har informationen, att produkten, MPB, är gul, när den görs till olja, men jag vill tro att det här är rätt produkt, och jag vill inte vara en skitstövel. Kan det destilleras utan vakuum? För nu har jag så mycket rå och inte torr MPB (över 100 gram) och om det kan destilleras med enkel destillation, vill jag göra den här typen av ren olja med den! Wow! Bra arbete min vän.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.