Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[MadHatter]

Jag antar att det jag verkligen undrar över är stochiometrin för denna reaktion. I andra uppskrivningar av Bayer-Williger kan jag inte tycka mig hitta dessa enorma mängder GAA. Kan någon hjälpa mig med motiveringen? Jag är verkligen nära att prova den här, men mängden GAA är problematisk.

 

[billythekid]

denna mängd gaa är mycket och min bästa gissning om varför är att beredning av perättiksyra in situ (under reaktionen) och utan katalysator är ineffektivt så kemisten överkompenserar för att hjälpa till med detta, även GAA används här som lösningsmedel
genom att göra perättiksyran dagar innan och testa den tillgängliga syrehalten kommer du sannolikt att få bättre resultat. Med detta sagt har jag sett proffs använda den här metoden och bara få i bästa fall 35 till 65% av den färdiga produkten. så en oerfaren kemist kommer sannolikt att bli ännu värre och en nybörjare kommer sannolikt att misslyckas eller ännu värre skada sig själva. Jag rekommenderar att du läser och studerar och börjar smått
se till att du rengör din färdiga reaktionsblandning noggrant i slutet av varje steg, Överskrid inte -5c i aldolkondensationen låt mek / benzaldehyd röra sig över natten i kylen efter gasning.
inte överstiga 60c i Bayer villager. och undersöka andra oxidationsmedel eftersom jag får bättre resultat med en annan.

 

[TheNut22]

Eller kan jag använda isättiksyra som lösning för min MPB även med min performinsyra?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM efter reaktionen av bensaldehyd + MEK + HCI blir svart och utmanar destillationen av 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one med en kokpunkt på 269! Det här är första gången jag köpte en -60kpa vakuumpump för vakuumdekompression och framgångsrikt erhöll den gyllengula vätskan 3-metyl-4-fenyl-3-buten-2-one! Men maskinen verkar vara överhettad. Nu kan jag bara pausa destillationen ... Vill du att den återstående rm ska destilleras helt, eller hur? Jag vill inte destillera ut orenheter med högre kokpunkter och förstöra mitt hårda arbete⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[handle]

26 oktober 2024.
En metod säger att man ska kyla och isa MPB
En annan metod säger att man ska värma och återflöda MPB
Jag gör bara båda ?

 

[Labchef]

Så du värmer och återflödar MPB-lösningen och kyler sedan i is, får du kristaller när du gör det och är kristallerna torra vid rumstemperatur.

 

[TheNut22]

Jag vill inte gasa någonting, för i mitt område är koncentrerad svavelsyra förbjuden. Jag blev så lättad när jag fick mycket bra resultat att jag bara kunde mäta upp ingredienserna, sätta ihop hela skiten, börja värma och titta på en film.

 

[TheNut22]

Performinsyraproceduren var som att se en skräckfilm med en otäck panikattack. När jag gick ut för att röka en cigarett (4-5 min) och kom tillbaka in var kolven så varm att det såg ut som om den kokade lite! Aaannnd, igen MYCKET snabbt under iskallt vatten ... Efter den långa blandningsprocessen (~ 3,5 h) och att behöva göra det med mina händer (svettas och skaka), eftersom 1 L-kolven inte passar till min värmemantel, lämnade jag den i kallt vatten. Jag blev chockad över att läsa att den kan explodera i rumstemperatur med bensaldehyd! Det är möjligt att det finns lite, även när det är renat, men inte destillerad produkt. Tja, jag är glad att blandningen nu är i rymden där temperaturen är under 20 C ...

 

[handle]

det är vad elddiamanten är till för.
3 = Vätskor som kan antändas under nästan alla omgivande temperaturförhållanden

 

[TheNut22]

Nåväl, jag lyckades, och bra! Och det är bra att lära sig något nytt om kemi, tack, och, låt oss bara säga: Ha det så kul...
Hur jag kan stoppa in min kuk i en kondensor och samtidigt göra vakuum "destillation" ...

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?

 

[handle]

Diethyl phenylacetate is the same as PAA

 

[B APPLE]

I bought it on Alibaba in mainland China

 

[B APPLE]

Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation