Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Jag antar att det jag verkligen undrar över är stochiometrin för denna reaktion. I andra uppskrivningar av Bayer-Williger kan jag inte tycka mig hitta dessa enorma mängder GAA. Kan någon hjälpa mig med motiveringen? Jag är verkligen nära att prova den här, men mängden GAA är problematisk.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
denna mängd gaa är mycket och min bästa gissning om varför är att beredning av perättiksyra in situ (under reaktionen) och utan katalysator är ineffektivt så kemisten överkompenserar för att hjälpa till med detta, även GAA används här som lösningsmedel
genom att göra perättiksyran dagar innan och testa den tillgängliga syrehalten kommer du sannolikt att få bättre resultat. Med detta sagt har jag sett proffs använda den här metoden och bara få i bästa fall 35 till 65% av den färdiga produkten. så en oerfaren kemist kommer sannolikt att bli ännu värre och en nybörjare kommer sannolikt att misslyckas eller ännu värre skada sig själva. Jag rekommenderar att du läser och studerar och börjar smått
se till att du rengör din färdiga reaktionsblandning noggrant i slutet av varje steg, Överskrid inte -5c i aldolkondensationen låt mek / benzaldehyd röra sig över natten i kylen efter gasning.
inte överstiga 60c i Bayer villager. och undersöka andra oxidationsmedel eftersom jag får bättre resultat med en annan.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Mitt första försök att göra performinsyraoxidation av MPB, för att göra det nu bättre.
Min MPB blandar sig inte riktigt till myrsyra, eftersom jag lade den i myrsyra-lösning, buffrade den med natriumkarbonat, så
behöver jag ett lösningsmedel för min MPB? Om jag gör det, kan jag använda etanol, eller är aceton bättre? OrgUnikum? Någon? MadHatter?
Jag kommer att vara MYCKET tacksam eftersom jag inte vill röra upp min reaktion nu, och jag kan ge några tips för proceduren om det går och fungerar bra. OCH, jag har inte DCM... Jag har inte lagt den ännu i performinsyran.
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Bra, låt oss prova den här.
Steg 1, på väg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubblar HCL-gasen från 25ml H2SO4 över 25ml saltsyra. Blev ljusröd på cirka 30 minuter, rör nu om.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g saltsyra (18%). 100°C till 115°C grader.
Tid: 4 timmar.

Jag tror att jag kommer att använda dessa mängder från och med nu, eftersom jag aldrig har fått en så stor organisk fas, och jag behövde inte sätta mycket mer reagenser. Jag tänkte tillsätta alla reagenser först i samma mängd som tidigare, men när jag av misstag tillsatte 45 g saltsyra, trots att jag var tvungen att tillsätta samma 30 g. Så jag tillsatte mer av de andra reagenserna i blandningen också.

Mängden MEK blev proportionellt mindre, eftersom den tog slut, men det skadade inte alls, för att döma av storleken på den organiska fasen var det bra. Jag värmde nu också vid något högre temperaturer. Jag har försökt värma upp även i graderna 120-130°C, men efter flera försök hamnade jag på den graden ca 100°C. Lägre temperaturer minskade utbytet.
NouRMTzeGD
 
View previous replies…

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Jag räknar bara ut stoichometrin per mol. Och 31,229 g mek är = 46 g bensaldehyd, och när du anser att bensaldehyden är 95% får du 29,668
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
och mek väger 0,8 g ml sååå 37,85 ml 36,8 g mek = 46 ml och 46 g bensaldehyd är 48,02 ml. Jag måste träffa pojken på bussen, sen kommer jag tillbaka och gör klart matteuppgiften. Jag gör det bara för att öva eftersom jag behöver förbättra min kemimatematik. Det är ännu mer skrämmande när du växlar mellan volym och vikt, det är förmodligen också meningslöst, men jag vill bara vända det i mitt huvud och titta på det eftersom det här förmodligen är något jag kommer att behöva i framtiden
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
46 g benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g saltsyra (18% [41 ml]). 100°C till 115°C grader. Tid: 4 timmar. Efter tvättning: Ca 45 ml kristallösning.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Steg 1 är slutfört.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Det här är det enda sättet för en cowboy att testa om han har tillverkat fenylaceton. Ingen meth = inte fenylaceton.
 

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
NEJ!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Det verkar vara en satsreaktor och en "reflux condensor", vilket jag antar betyder en alihnkondensor, jag tittade inte på länkarna, men det var orden
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Det där är riktigt röda grejer. Vanligtvis är det röda för mig ett överflöd av hcl, men kanske inte i det här fallet, idk. Jag har funnit att 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ är den likvärdiga mängden, som använder upp all svavelsyra. Visst kommer 3:1 fortfarande att gasa. Hade du ett torkrör online med din gas?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
inget torkrör vid första försöket. kommer att tillsätta HCl-syran direkt till det nästa gång.
 
View previous replies…

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Jag har aldrig provat den här reaktionen, jag läste den när den publicerades, men inte med tanken att jag skulle göra det. Det verkar vara mycket mindre stressande än glaciadater och kinesiska medborgare. Mek är inte bevakat. De skär vad det kan användas till så det finns inte på hårdvaruhyllorna längre, men jag kan beställa det. Bensaldehyd är också tufft, men jag tror att jag kan få lite eller syntetisera det
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Jag ska försöka igen snart. Nu vet jag att "cowboymetoden" inte fungerar.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Jag hade inte tittat på så länge. Mandelextrakt. Imiterat mandelextrakt är vattenalkohol och bensaldehyd. Jag har läst att det ofta är 2-3%. Det finns högre koncentration som kan köpas men det som bevakas
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Eller om du kan få amygdalus communis var. amara) innehåller tre grundläggande komponenter, nämligen bensaldehyd, glykosid amygdalin och vätecyanid
Eller om
McCormick mandel smak
Vatten, alkohol (32%) och bensaldehyd.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Killar på vetenskaplig galenskap sa att ett visst varumärke var "ren bensaldehyd", Lorran Vitter mandel artificiell smaksättning andra säger att kassiaolja är bra ( kanel tydligen
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Jag tror fortfarande att Redox Reaction: Nitration of Benzyl Alcohol to Benzaldehyde" är det enklaste sättet.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Du kan ha rätt.mNär jag letade efter min metod, bortsåg jag från den eftersom destillering av bensylalkohol ur thinner var den mest gångbara metoden för att få fram Benz. Alc (de kemiska företagen säljer det men de vill inte veta för mycket om vad du gör med något) men jag märkte nyligen att det är på Amazon, så jag kan bara klicka på köp och det finns inga frågor
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Ja, det är konstigt hur länder reglerar kemikalier... 1 olika 1 från varje land. 🤔
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Det är inte kontrollerat, men det är skrämmande att fylla i Sima Eldredges arbetsblad. VILKEN högskola eller professionellt licensierad verksamhet representerar du, vad är företagets skatte-ID? Vad planerar du att använda det till? Nej tack
 

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8
Det här borde vara en reaktionskittel med återflödeskondensation
 

Attachments

  • Jk5CUKxciE.png
    Jk5CUKxciE.png
    461.3 KB · Views: 34

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8
Får jag fråga om det är nödvändigt att separera lagren efter att ha tillsatt destillerat vatten i steg 1 och sedan extrahera med kloroform?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Det är en reaktionskolv. Det finns ingen återflödeskondensor där som jag ser. Här återflödar jag med en erlymeyerkolv och en alihnkondensor, med en 110 ° turn-down full av magnesiumsulfat som ett torkrör
TiYN6qKBD2
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Jag förstår inte varför du gasar den.
 
Top