JWH-018 Sintesis

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Introducción

El equipo de BB Forum se complace en publicar la síntesis simple de JWH-018, que no requiere equipos ni reactivos raros o elaborados. Hay una guía en video paso a paso y una explicación claramente escrita de cada paso para obtener el cannabinoide JWH-018 con un rendimiento bastante alto. La síntesis puede ser repetida incluso por principiantes en química.

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JWH-018 Synthesis Video

• Novator
• Nov 6, 2023
• 45
• 3-(1-naphthoyl)indole synthesis 3-(1-naphthoyl)indole video synthesis cannabinoid synthesis video cannabinoids how to make jwh jwh jwh synthesis jwh video jwh-018 video synthesis

Synthesis of JWH-018 from 3-(1-Naphthoyl)indole.
3-(1-Naphthoyl)indole synthesis from indole...

Equipo y material de vidrio:

• Matraces de fondo plano de 2 L y 1 L
• Baño de agua helada (agua helada o salmuera fría)
• Baño de agua caliente
• Vasos de precipitados de 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
• Embudo
• Varilla de vidrio
• Matraz de Büchner (~5 L) y embudo
• Bomba de vacío
• Agitador magnético con placa calefactora
• Platos de Pyrex x2
• Condensador de reflujo
• Jeringa de 20 cm3
• Cuchara de plástico

Reactivos:

• Indol 100 g;
• Diclorometano (DCM) 500 mL
• Cloruro de aluminio 114 g
• Cloruro de 1-naftoil 163 g
• Agua destilada 3.2 L
• Alcohol isopropílico 10 L o etanol
• Hidróxido de sodio 50 g
• TBAB (bromuro de tetrabutilamonio) 25 g
• 1-Bromopentano 75 g

Etapa 1. Síntesis de 3-(1-Naftoil)indol a partir de Indol

1. Se vierten 100 g de indol en un matraz de 2 L.
2. Se añaden 300 mL de diclorometano (DCM) al mismo matraz.
3. La mezcla de reacción se agita hasta la completa disolución del indol.
4. La mezcla se enfría en un baño de hielo (agua helada o salmuera fría) a 0-10 °C.
5. Se añade gradualmente cloruro de aluminio 114 g mientras se agita.
6. La mezcla se agita hasta la completa disolución del cloruro de aluminio.
7. Se pesan 163 g de cloruro de 1-naftoil en un vaso de precipitados y se añaden 200 mL de DCM ahí. Nota: El cloruro de 1-naftoil tiene un estado sólido, pero puede fundirse fácilmente si colocas su contenedor en un baño de agua caliente.
8. La solución DCM de cloruro de 1-naftoil se añade gradualmente desde el vaso de precipitados al matraz. La temperatura de la mezcla de reacción se mantiene a 0-10 °C.
9. Después de esta adición, el matraz se deja con agitación constante durante la noche (o por un tiempo más corto hasta que la cristalización termine).
10. Después de un tiempo, un precipitado sólido se cristaliza en la mezcla. Los cristales deben ser triturados con una varilla de vidrio.
11. Verter la mezcla de reacción en pequeñas porciones con agitación constante en un recipiente con 3 L de agua fría. El 3-(1-naftoil)indol crudo se precipita y se asienta en el fondo del recipiente.
12. El precipitado de 3-(1-naftoil)indol se separa del agua. Nota: Puedes secar y usar el 3-(1-naftoil)indol crudo en esta forma, pero se recomienda realizar una purificación adicional por recristalización.

Etapa 2 (Opcional). Recristalización de 3-(1-Naftoil)indol 13. El 3-(1-naftoil)indol crudo debe diluirse en 10 L de IPA (o etanol).

1. La mezcla se agita bien y se vierte en un vaso de precipitados grande para simplificar su carga en un matraz de 10 L.
2. Después de hacer la solución de 3-(1-naftoil)indol más líquida, la mezcla se vierte en un matraz de 10 L y se añade etanol para llenar el volumen total del matraz de 10 L.
3. La mezcla se calienta hasta la completa disolución del 3-(1-naftoil)indol.
4. Luego, la mezcla se enfría, y el matraz se coloca en un congelador durante dos días hasta el final de la precipitación.
5. El producto recristalizado se filtra como precipitado y se seca hasta alcanzar un peso constante. Después del secado, se obtienen 160 g de 3-(1-naftoil)indol puro.

Etapa 3. Síntesis de JWH-018

19. Se vierten 100 g de 3-(1-naftoil)indol previamente purificado en un matraz.
20. Se añaden 50 g de hidróxido de sodio.
21. A continuación, se añaden 25 g de TBAB (bromuro de tetrabutilamonio).
22. Se vierten 200 ml de agua en el matraz.
23. Se añaden 75 g de 1-bromopentano.
24. Se enciende un agitador.
25. La mezcla de reacción en el matraz se autocalienta. Se enciende una calefacción externa hasta que la mezcla comienza a hervir. El punto de ebullición se mantiene durante 15-30 min, dependiendo de la intensidad de ebullición.
26. Un exceso de 1-bromopentano se evaporará a la atmósfera (use ventilación adecuada). Está instalado un condensador de reflujo.
27. Después de un rato, se vierte la mezcla en un vaso de precipitados. La mezcla se deja para una separación en capas.
28. Se recoge la capa superior deseada. La capa superior recogida se transfiere a un recipiente aparte.
29. El aceite se enfría a temperatura ambiente (este procedimiento también ayuda a evaporar el exceso de 1-bromopentano si aún queda).

El rendimiento de JWH-018 es ~125 g en forma de aceite a partir de 3-(1-naftoil)indol 100 g. Así, se obtienen ~200 g (69 % de indol) de JWH-018 a partir de 100 g de indol.

 

[sami7264]

Can indole-3-butyric acid be used?