Mephedrone (4MMC) crystallization
i have a questions about crystallization of 4mmc*hbr(!! not hcl) so i used to work with scales about 15kg in one pot
my yields in bromination is 96-100% of theory, amination give me 86% of FB (it is theory almost max, you cant move further balance of reaction) and acidification with
diluted hbr in totalness to make 1g mmc to 2.5ml o water. So, even without washing i have this after acidification -
clean,needles matt like fiber glass (room temp +8) but allexcess water inside this matt, and this is problem.First time i try to melt it, place in +22c 35% humidity, and after 4 days i have this -
some are okay, some not. So the problem is something inside is oxidizing or simple condensed to trash point where it osibviously bad.
DCM is bad in washing aquos solution of 4mmc, he only wash some trash which is nonpolar. So it can help but a very little.
My question is - how to extract clean 4mmcHbr fron not so clean brine h2o.
First i thought. thay if a lot of mmc precipitated at +8c, maybe it`s much more simple in comparison with 4mmcHcl to make a cold extraction, so i try 500ml h2o +40g mmc, and place in friedge for 12h, no result, how is it?!
overall i have a few ways - try salt\acetone extraction
try to crush this glass like matt and rinse with ipa\acetone
or ...a lof of or.... So i need a man with expirience with 4mmc*Hbr (i`m a pro on hcl, but this situation is slightly different)
on all photos here - same mef in h2o, and sorry for my eng
my yields in bromination is 96-100% of theory, amination give me 86% of FB (it is theory almost max, you cant move further balance of reaction) and acidification with
diluted hbr in totalness to make 1g mmc to 2.5ml o water. So, even without washing i have this after acidification -
DCM is bad in washing aquos solution of 4mmc, he only wash some trash which is nonpolar. So it can help but a very little.
My question is - how to extract clean 4mmcHbr fron not so clean brine h2o.
First i thought. thay if a lot of mmc precipitated at +8c, maybe it`s much more simple in comparison with 4mmcHcl to make a cold extraction, so i try 500ml h2o +40g mmc, and place in friedge for 12h, no result, how is it?!
overall i have a few ways - try salt\acetone extraction
try to crush this glass like matt and rinse with ipa\acetone
or ...a lof of or.... So i need a man with expirience with 4mmc*Hbr (i`m a pro on hcl, but this situation is slightly different)
on all photos here - same mef in h2o, and sorry for my eng
Attachments
↑View previous replies…
- By Come on 666
Your crystal looks very dirty. Besides acetone, what other solvents can I use to clean it?
- By loadingST
Wow, i havent tried to make hbr cathinones, its one of my intends to try out some hbr salts too,it seems its less soluble then hcl in water ?, i usualy get donations from guys with almost exact the same peoblem but with hcl, i know how to remove yellow collor and then crystalize into transparent glass, as hbr is more bulky it makes the mass of pure product wven more, in this moment im rhinking did anyone ever tried to prepare a something with HI acid xd
↑View previous replies…
- By Come on 666
What methods can be used to remove the yellow color from the solution of methoxyephedrine and prevent it from turning yellow again during crystallization?
Can purified water be used instead of distilled water during recrystallization?
- By GhostChemist
What do you mean "purified water"? Is this water after filtration?
- By GhostChemist
if you have a filter for absorb Fe and Ca from water, may be it can be use
more better is using the water after reverse osmosis
more better is using the water after reverse osmosis
During recrystallization，Do we need to wait until all the moisture has evaporated?
Or pour out the remaining liquid.Collect clean crystals
Or pour out the remaining liquid.Collect clean crystals
You need to catch the moment when the crystals stop growing...when heavy evaporation begins, the crystals can take on the color of the solution, making it extremely difficult to wash off.
It's best to collect the crystals, then collect the mother liquor, evaporate it 2-3 times, and use it for a new crystallization (you can also evaporate it and mix it with another solution that has also been evaporated).
It's best to collect the crystals, then collect the mother liquor, evaporate it 2-3 times, and use it for a new crystallization (you can also evaporate it and mix it with another solution that has also been evaporated).
How to remove yellowness from the solution and from the 4-mmc itself
To begin, after oxidizing the solution, you'll need:
If you're oxidizing with water-based hydrochloric acid:
When the pH reaches 6.5-5, you need to remove the solvent layer (if it's DCM, it's on the bottom)
(if it's ethyl acetate, it's on the top)
If the sediment is thick, simply add distilled or iodenized water to dissolve all the mephedrone (since if you end up with a mush, the acid can burn the precipitated mephedrone).
So: leave the water-based mephedrone, you can add DCM, mix it until the color is lighter (1-2 times is enough), then discard the DCM layer, then add isopropyl alcohol (IPA) at a rate of 15-20% of the total solution. NEVER ADD ACETONE; the yield will be lower. IPA also removes iso-Mephedrone well. Place it in the freezer. For a faster reaction, you can add flour to the remaining solution and stir it, thereby accelerating the precipitation of mephedrone hydrochloride.
The next day, when your solution has solidified, you can filter it through a Büchner funnel. But before doing so, you can mix your wet flour with ice-cold acetone in a container.
NEVER POUR ACETONE INTO A Büchner Funnel WITH FLOUR!
Since the acetone doesn't have time to rinse the flour, it passes more slowly in the dirtiest areas, thereby taking the flour with it (it's better not to evaporate it).
Next, filter the mixture without using a funnel. If the dirt hasn't come off, there's no need to rinse it again with acetone... it's already washed everything it needs to. Try a different solvent, like ice-cold IPA.
Before preparing the solution, when dissolving the dry flour in water, you can rinse the solution again with DCM.
After this, dry the flour and, of course, crystallize it in the solution, depending on your needs and the time you have for crystal growth.
If you use IPA oxidation, your flour should be almost pure and white—unless, of course, you burn it, but it's more hassle. I don't recommend this oxidation method.
If you want beautiful, large crystals, your flour should be snow-white, and your vessel should also be sterile.
I cover this in more detail in my articles.
If you have any questions, please don't hesitate to contact me.
Для начала вам потребуется, после того как окислили раствор:
Если вы кислите соляной кислотой на водной основе:
При достижения ph 6.5-5. Вам нужно избавиться он слоя растворителя (если это DCM он снизу)
(если это этилацетат он сверху)
Если осадок густой просто добавьте дистиллированной воды или йоденизированной, что бы весь меф растворился (так как если у вас будет каша, вы можете кислотой сжечь ваш выпавший меф)
И так: оставили водную основу мефедрона, можете добавить DCM смешать что бы цвет был светлее 1-2 раз достаточно, далее слой DCM в утиль, следом добавили (IPA) изопропиловый спирт 15-20% от всего раствора. НИКОГДА НЕ ЛЕЙТЕ АЦЕТОН, выход будет меньше. Так же IPA хорошо вымывает изо-Меф.
И ставьте в морозилку, для более быстрой реакции вы можете добавить муку в оставивший раствор и помешать его, тем самым ускорив процесс выпадения гидрохлорида мефедрона
На следующий день, когда у вас раствор застыл, вы можете его фильтровать через воронку бюхнера. Но перед этим можете смешать вашу влажную муку с ледяным Ацетоном в таре.
НИКОГДА НЕ ЛЕЙТЕ АЦЕТОН В ВОРОНКУ БЮХНЕРА С МУКОЙ!
Так как Ацетон не успевает промыть муку и в самых грязных месстах он проходит медленнее тем самым забирая с собой муку, (лучше чтоб не выпаривать)
Далее прогоняем не через воронку. Если грязь не смылась, не нудно промывать опять ацетоном…все что нужно он уже промыл, попробуйте другой растворитель туже (IPA) ледяной/
Перед заготовкой раствора, когда растворяете в воде сухую муку, вы можете еще раз промыть раствор с DCM.
после этого сушим муку, и естественно кристаллизуем по раствору зависимости от ваших запросов, ну и времени которое у вас есть для роста кристаллов.
Если вы используете окисление на (ipa) то мука у вас должна быть почти чистая и белая, конечно же если вы ее не сожгли, но мороки с ним больше. Данный способ окисления я не советую.
Если вы хотите, красивые и большие кристаллы, ваша мука должна быть белоснежная, так же должна быть стерильная посуда.
Более подробно, я рассказываю об этом в своих статьях.
Если будут вопросы обязательно обращайтесь.
If you're oxidizing with water-based hydrochloric acid:
When the pH reaches 6.5-5, you need to remove the solvent layer (if it's DCM, it's on the bottom)
(if it's ethyl acetate, it's on the top)
If the sediment is thick, simply add distilled or iodenized water to dissolve all the mephedrone (since if you end up with a mush, the acid can burn the precipitated mephedrone).
So: leave the water-based mephedrone, you can add DCM, mix it until the color is lighter (1-2 times is enough), then discard the DCM layer, then add isopropyl alcohol (IPA) at a rate of 15-20% of the total solution. NEVER ADD ACETONE; the yield will be lower. IPA also removes iso-Mephedrone well. Place it in the freezer. For a faster reaction, you can add flour to the remaining solution and stir it, thereby accelerating the precipitation of mephedrone hydrochloride.
The next day, when your solution has solidified, you can filter it through a Büchner funnel. But before doing so, you can mix your wet flour with ice-cold acetone in a container.
NEVER POUR ACETONE INTO A Büchner Funnel WITH FLOUR!
Since the acetone doesn't have time to rinse the flour, it passes more slowly in the dirtiest areas, thereby taking the flour with it (it's better not to evaporate it).
Next, filter the mixture without using a funnel. If the dirt hasn't come off, there's no need to rinse it again with acetone... it's already washed everything it needs to. Try a different solvent, like ice-cold IPA.
Before preparing the solution, when dissolving the dry flour in water, you can rinse the solution again with DCM.
After this, dry the flour and, of course, crystallize it in the solution, depending on your needs and the time you have for crystal growth.
If you use IPA oxidation, your flour should be almost pure and white—unless, of course, you burn it, but it's more hassle. I don't recommend this oxidation method.
If you want beautiful, large crystals, your flour should be snow-white, and your vessel should also be sterile.
I cover this in more detail in my articles.
If you have any questions, please don't hesitate to contact me.
Для начала вам потребуется, после того как окислили раствор:
Если вы кислите соляной кислотой на водной основе:
При достижения ph 6.5-5. Вам нужно избавиться он слоя растворителя (если это DCM он снизу)
(если это этилацетат он сверху)
Если осадок густой просто добавьте дистиллированной воды или йоденизированной, что бы весь меф растворился (так как если у вас будет каша, вы можете кислотой сжечь ваш выпавший меф)
И так: оставили водную основу мефедрона, можете добавить DCM смешать что бы цвет был светлее 1-2 раз достаточно, далее слой DCM в утиль, следом добавили (IPA) изопропиловый спирт 15-20% от всего раствора. НИКОГДА НЕ ЛЕЙТЕ АЦЕТОН, выход будет меньше. Так же IPA хорошо вымывает изо-Меф.
И ставьте в морозилку, для более быстрой реакции вы можете добавить муку в оставивший раствор и помешать его, тем самым ускорив процесс выпадения гидрохлорида мефедрона
На следующий день, когда у вас раствор застыл, вы можете его фильтровать через воронку бюхнера. Но перед этим можете смешать вашу влажную муку с ледяным Ацетоном в таре.
НИКОГДА НЕ ЛЕЙТЕ АЦЕТОН В ВОРОНКУ БЮХНЕРА С МУКОЙ!
Так как Ацетон не успевает промыть муку и в самых грязных месстах он проходит медленнее тем самым забирая с собой муку, (лучше чтоб не выпаривать)
Далее прогоняем не через воронку. Если грязь не смылась, не нудно промывать опять ацетоном…все что нужно он уже промыл, попробуйте другой растворитель туже (IPA) ледяной/
Перед заготовкой раствора, когда растворяете в воде сухую муку, вы можете еще раз промыть раствор с DCM.
после этого сушим муку, и естественно кристаллизуем по раствору зависимости от ваших запросов, ну и времени которое у вас есть для роста кристаллов.
Если вы используете окисление на (ipa) то мука у вас должна быть почти чистая и белая, конечно же если вы ее не сожгли, но мороки с ним больше. Данный способ окисления я не советую.
Если вы хотите, красивые и большие кристаллы, ваша мука должна быть белоснежная, так же должна быть стерильная посуда.
Более подробно, я рассказываю об этом в своих статьях.
Если будут вопросы обязательно обращайтесь.