Synthèse d'Amphétamine par P2NP avec NaBH4/CuCl2 ( Quantité 1 POT/1 KG )

Schéma de réaction​

Réactifs​ Alcool isopropylique (IPA) - 20 L;​ Eau distillée - 6.2 L;​ Tétrahydruroborate de sodium (NaBH4) - 1739 g;​ P2NP - 1000 g;​ Chlorure de cuivre(II) - 105 g;​ Hydroxyde de sodium (NaOH) en solution aqueuse 25% - 8 L;​ Acétone sèche - 2.5 L;​ Acide sulfurique (ou Acide phosphorique);​

Équipement et Verrerie​ Réacteur discontinu ( Etendue des mesures: 50 L) équipé d'un condenseur à reflux, agitateur supérieur et un système pour chauffer dans l'installation; Filtre Nutsche; Balance de laboratoire (1-2000 g); Papiers indicateurs de pH; Plusieurs seaux pour 10 et 20 L; Thermomètre de laboratoire ( Etendue des mesures: 150 °С); Congélateur; Vaisselle en Pyrex pour la crystalisation; Éprouvette graduée pour 1 L; Entonnoir conventionnel; Entonnoir à goutte; Pompe à vide; 2 Bécher pour 5 L; Bain d'eau froide acide pour le condenseur à reflux;

Procédures de synthèse​ Une mixture de IPA et d'eau 2:1 (18 L) est ajouté dans le réacteur discontinu. NaBH4 a l'etat solide (1739 g) se rajoute à une portion et l'agitateur est mis en marche. Du P2NP à l'état pure (1000 g) est ajoutée en plusieurs petite portion pour garder la mixture en dessous de 60°С. Une solution CuCl2 (105 g) dans de l'eau (200 ml) est lentement ajouté goute à goute pour garder la mixture en dessous de 80 °С. La réaction est ensuite conservé à 80 °C pour 30 minutes avec l'aide d'un radiateur externe. NaOH (8 liters 25%) en solution aqueuse se rajoute à la réaction chimique et les couches sont séparées. La phase aqueuse est extraite avec 8 litre de IPA. L'amphétamine est dissous dans l'IPA et la densité de la couche d'IPA change de la à être séparé de la couche de solution aqueuse. L'extrait d'IPA de l'étape 7 s'évapore utilisant la pompe à vide pour arriver à une huile de base d'amphetamine neutre et combiné à celle de l'étape 6. L'huile de base d'amphétamine neutre est dissoute dans 2 L d'acétone sèche. L'Acide sulfurique (ou Acide phosphorique) est ajouté goute à goute pour arriver à un pH de 6 (en mélange constant). La mixture est ensuite mise dans un réfrigrateur pour 12 heures. Après la procédure de cristallisation dans le réfrigrateur, la suspension du sel d'amphétamine est filtré grâce au filtre Nutsche et est ensuite nettoyé avec de l'acétone sèche froide pour arriver à une couleur blanchâtre. L'acétone de la procédure de néttoyage peut être crystalisé comme décrit dans l'étape 11-12 (mais la qualité du sel d'amphétamine sera réduite). Le taux de rendement est de 60-70%.

P2NP (Image 1); CuCl2 (Image 2); CuCl2*2H2O (Image 3)​

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Amphetamine synthesis

• Novator
• Apr 4, 2023
• 53
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Amphetamine synthesis via NaBH4 reductive amination from P2NP...

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Source: @GhostChemist ( /threads/one-pot-amphetamine-synthesis-from-p2np-with-nabh4-cucl2-1kg-scale.70/)​

 

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magnifique, merci pour ce joli poste!