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Synthèse de méphédrone (4-MMC) par dissolvant NMP (en grande quantité)

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Schéma de réaction


Réactifs
  • 2-Bromo-4'-méthylpropiophenone (cas 1451-82-7) - 5 kg;
  • N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP; cas 872-50-4) ou DMSO, DMF, Sulfolane - 20 L;
  • Méthylamine 40% en solution aqueuse (cas 74-89-5) - 8 L;
  • Benzène - 20 L;
  • Acétone - 30 L;
  • Acide Chlorhydrique en solution aqueuse (HCl 36%) ~ 1.5 L;
  • Eau distillée - 20 L;
  • Sulfate de magnesium (MgSO4);




Équipement et Verrerie

  • Réacteur discontinu équipé d'un entonnoir goutte à goutte, agitateur supérieur, thermomètre, système de contrôle de température et un condenseur à reflux;
  • Papiers indicateurs de pH;
  • Une balance
  • Pompe à vide;
  • Entonnoir;
  • Plusieurs seaux - 25 L;
  • Baril -100 L;
  • Vase à bec - 2000 mL;
  • Éprouvette - 1000 mL;
  • Tige de verre et spatule;
  • Cuillères;
  • Filtre Nutsche;
  • Évaporateur rotatif;



Procédures de synthèse​

  1. 5kg de 2-Bromo-4'-méthylpropiophenone (ou autre 2-Bromo-4'-méthylpropiophenone brute après réactions d'halogénation) est versé dans le réacteur discontinu.
  2. Ensuite 20 L de N-méthyl-2-pyrrolidone est versé dans le réacteur. Allumez l'agitateur supérieur et chauffez le mélange réactionnel à 40 °С.
  3. Quand la température atteint 40 °С, 8 L de méthylamine 40% en solution aqueuse est versé dans le mélange et mixé pendant 20 minutes.
  4. Après, 20 L d'eau distillée est disposé dans le mélange réactionnel et remué pendant plusieurs minutes.
  5. 15-20 L de benzène ou autre solvant adéquat est versé dans le réacteur, la mixture est mélangé durant quelques minutes.
  6. À l'arrêt de l'agitateur, la mixture est divisée en 2 couche.
  7. La couche inférieur aqueuse est évacuée par la vanne de fond du réacteur. La couche supérieur est vidangée dans un seaux et sèché par MgSO4. Celle-ci est ensuite versé dans un autre seau.
  8. 20 L d'acétone glacée est ajouté dans la mixture, l'acide chlorhydrique (HCl 36%) est aussi ajouté goutte-à-goutte avec une agitation constante afin d'arriver à un pH de 5.5-6 .
  9. La mixture est placée dans le congélateur pour environ 12 heures.
  10. Le Chlorhydrate de méphédrone cristallisé est ensuite filtré et séché à l'air. Le rendement est de 58%.



Download Video

Source: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )​
 
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