1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) Benzaldehit ve Nitroetandan Video Sentezi. Henry Reaksiyonu.

[ASheSChem]

aynı dozaj mı?

 

[WillD]

Evet, aynı miktarları kullanın.

 

[woohoo]

Henry reaksiyon katalizörü hakkında daha fazla bilgi için pihkal ve rodyum kimya arşivine bakın.
Basit asetamid de işe yarar.

 

[ASheSChem]

80 asit asetik mi yoksa sadece buzlu asit mi kullanabiliriz?

 

[WillD]

Sulu asetik asit kullanırken, su, benzaldehit ve nitroetanı birlikte çözmek için büyük olasılıkla bir miktar alkol kullanmanız gerekecektir.

 

[ASheSChem]

Tamam, teşekkürler!

 

[ASheSChem]

100 ml benzaldehit, 100 ml nitroetan, 20 ml %80 asetik asit, 5 ml izopropanol ve 10 ml (ya da 20 ml?) sikloheksilamin gibi maddeleri 1 L'lik balon jojede karıştırın ve geri akıtın.

 

[WillD]

Her şeyi karıştırın ve karışım homojen hale gelene kadar izopropanol ekleyin. Kaynama için biraz daha ekledikten sonra reaksiyonu başlatın.

 

[ASheSChem]

Çok teşekkür ederim, ben de bu tekniği deneyeceğim, daha büyük bir hasat elde edip edemeyeceğimi göreceğiz

 

[ASheSChem]

denedim! ve bu benim gerçek verim rekorum haha teşekkürler!

55gr benzaldehit
40gr nitroetan
10ml asit asetik 80°
3ml izopropanol %99,9
10ml sikloheksilamin

14:20 - karıştırma başlangıcı, ocak gözü maksimumda
14:28 - bana homojen görünüyor, küçük yağlı yansımalar var, ancak herhangi bir kabarcık görmüyorsam
14:32 - Sıvı içinde kabarcıklar oluştuğunu görüyorum.
14:33 - Sıcaklığı düşürüyorum (genellikle yaptığım gibi) ve mikseri açıyorum, birkaç dakika güçlü, sonra biraz azaltıyorum
18:00 - Duruyorum ve soğumaya bırakıyorum.
19:00 - 100 ml izopropanol ekliyorum, iyice karıştırıyorum (manyetik) ve donduruyorum.

Sabah 09:00 - Donmuş ürünü düzenli olarak karıştırarak yerçekimi ile filtrelemeye başlıyorum
12:00 - Kurutmanın sona ermesi için pyrex bir kaba aktarın (inkübatörde)
8:30 - tartıldı ve buzdolabına aktarıldı, 67,7gr. - (%71,11)

Spoiler: Fotoğraflar

 

[flyhigh]

Aynı miktarlarda sikloheksilamin yerine ne kadar n-butilamin kullanılacağını önerebilir misiniz?

 

[flyhigh]

55 gram benzaldehit mi yoksa 55 ml mi? çünkü yoğunluk 1.04 gm / L ve resimde şişe boyutunuz 200 ml, bu yüzden 55 ml olması gerektiğini tahmin ediyorum
lütfen önerin

 

[ASheSChem]

Asetik asit ile ikinci deneme:

55.4gr benzaldehit
40.1gr nitroetan
11ml asit asetik 80°
5ml izopropanol %99,9
10ml sikloheksilamin

aynı prosedür, sadece biraz daha küçük kabarcıklar bekliyorum (maggnetik karıştırıcımda çok fazla)

tartıldı ve buzdolabına aktarıldı, 69,6gr. - (%72,88)

 

[WillD]

Dondurucuda bir süzüntü mü bıraktınız?

 

[ASheSChem]

Başka bir zaman filtrelenen sıvıyı tekrar dondurmak ne demek?

 

[WillD]

Evet

 

[ASheSChem]

ilk başta her şeyi attım... şimdi deney için yeniden dondurmaya çalışıyorum; ve bu yeni kristaller veriyor... hatta bazen çok uzun

ama iyi bir ürün olup olmadığını bilmiyorum, yeniden dondurmayı hasadın geri kalanından ayırıyorum

 

[HIGGS BOSSON]

Kristaller iyi görünüyor. İlk kristalizasyonlarda çok az alkol vardı, bu nedenle tortu yoğun bir şekilde düştü.

 

[yin-yang]

Bunu katalizör olarak kullanabilir miyim? N-, 1- ile aynı değil mi?

1-Butilamin
CAS no: 109-73-9

Bazı izomerler olduğunu biliyorum, bu yüzden bunun doğru olduğundan emin olmak istiyorum.

 

[yin-yang]

Ayrıca, N-Butilamini geri kazanabileceğinizi ve tekrar kullanabileceğinizi duydum. Bunu tam olarak nasıl yapabilirim?

 

[MadHatter]

Siz sadece damıtın. Kaynama noktası 77-79 C.

 

[yin-yang]

izopropil bp- 82.5'e oldukça yakın. fraksiyonel hedef kullanmalı mıyım yoksa normal iş yapabilir miyim?