1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) Benzaldehit ve Nitroetandan Video Sentezi. Henry Reaksiyonu.

[wael gano]

Sentezi denedim ve sonuçta bu çözüme ulaştım. Bunun nesi yanlış? Ne yapmam gerekiyor?
7,5 ml benzaldehit
6 ml nitro etan
3 ml buzlu asetik asit
1.8ml sikloheksilamin
3,5 saat boyunca ısıtma
Reaksiyonun ürününde ne sorun var, reaksiyona girmemiş amin gibi bir şey mi?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, şimdi dikkatlice okudum... eşit hacimde nitro benzo kullanmalısınız, resminizdeki reaksiyona girmemiş benzaldehit tabii ki

 

[UWe9o12jkied91d]

oranlar? eşit hacimler aldehit alken

 

[777m]

Bunu yaptığımda turuncu bir renk ortaya çıkıyor ve kristaller hiç oluşmuyor. Ve kesinlikle bunun sodyum etil sülfattan sentezlediği nitroetan saflığından kaynaklandığını düşünüyorum.

 

[JoshL1221]

amonyum karbonat ile katalizör denemesi hakkında bilgisi olan var mı? asetik asit varlığında, kitap "fazla" diyorsa ne kadar asetik asit kullanılır, teşekkürler

 

[flyhigh2]

1) havaya erişimi olan açık cam kullanın
2) kristalleşmeyi başlatmak için camın duvarlarını bir çubukla ovmak
3) Eğer varsa P2NP'nin bazı crystalls'larını ekleyin

 

[GhostChemist]

1) havaya erişimi olan açık cam kullanın
2) kristalleşmeyi başlatmak için camın duvarlarını bir çubukla ovmak
3) Eğer varsa P2NP'nin bazı crystalls'larını ekleyin

 

[MisterAnonymous]

50L Nitroetan aldım 2 hafta içinde elimde olacak Reaktifler bölümüne ekleyeceğim böylece herkes isteyen insanlar için satın alabilir

 

[Manisj@1290]

Nitroetanı başarıyla sentezledim ancak saf değil saf olmayan nitroetan ile p2np yapabilir miyim?

 

[HIGGS BOSSON]

Nitroetanınızın ne kadar kirli olduğuna bağlı. Deney olarak mikrodalgaya birkaç gram koymayı deneyin.

 

[Manisj@1290]

Diyatalizasyondan sonra ne suyla yıkıyorum ne de kurutuyorum, çünkü fraksiyonel bir kondansatörüm yok. Bu yüzden distal ilişkimin saf olmadığını hissediyorum.

Nitroetan ile p2np yapabilir miyim

 

[Manisj@1290]

Nitroetan'ım bu şekilde bizimle p2np yapabilir miyim

 

[wael gano]

Resim ortada asılı duran nitroetanı göstermektedir
Nitroetan sudan daha ağırdır ve dibe batması beklenir. Bu, suyun içinde çözünmüş alkol olduğunu gösterir. Bir miktar alkolle nemlendirilmiş kuru olmayan sodyum etil sülfat kristalleri mi kullandınız?
Ne kadar elde ettiniz?

 

[Manisj@1290]

Sodyum etil Sülfatımı saflaştırmak için etanol kullanıyordum.

Alt kısım etanol ise, P2np sentezinde herhangi bir sorun olur mu?

 

[wael gano]

Teorik olarak P2NP ile etanolde bir sorun yoktur
Ancak burada bir sorunla karşılaşırsınız: etanol ve saf olmayan nitroetan, nitroetanı sudan ayırdıktan sonra damıtırken bir soruna neden olur. İkinci damıtma işleminde renksiz, şeffaf bir sıvı elde edersiniz.
Ancak etanol varlığında, nitroetanı saflaştıramazsınız çünkü ikinci damıtmadan sonra kir kalır
Not: Etanol varlığında, p2np'nin benzaldehit ile reaksiyonundaki nitroetan miktarını belirleyemezsiniz

 

[wael gano]

Sizin çalışmanızda durum böyle değildi
Çok fazla solvent kullanıyorsunuz ve bunlar pahalı
Sodyum etil sülfatı neden temizliyorsunuz? Nötralizasyon için sodyum karbonat kullandınız mı? Sodyum sülfat safsızlıkları mı? Temizlemede önemli değil. Sadece sodyum etil sülfat ile tutun ve çift miktarı hesaplayın. Nitroetanı damıtmadan önce etanolden kurtulun. Sodyum klorür tuzunu suyun içine koyun. Nitroetanı ayırın ve silika jel veya başka bir madde ile kurutun. Kurutucu ve yeniden damıtma 116 dereceye gelecektir.
Su fazını dietil eter olarak ekstrakte edebilirsiniz
Bunu yaparak daha fazla solvent tasarrufu sağlayacaksınız

 

[Manisj@1290]

Ayrıştırmaya çalışacağım

 

[Manisj@1290]

Rehberlik için teşekkürler

 

[wael gano]

Bu, etanolden kurtulmak, su damlacıklarından kurtulmak için bir kurutma maddesi kullanmak ve nitroetanı yeniden damıtmak için gereklidir. Buharlaşma noktası 116 olan şeffaf, renksiz bir sıvı ortaya çıkacaktır.

 

[Manisj@1290]

Bu yöntemi sodyum etil sülfat yapmak için kullandım.
Ancak etanol ile saflaştırdıktan sonra verimim yaklaşık 60 g gibi çok düşük bir miktarda ve etanolde çözünmemiş çok sayıda sodyum etil Sülfat var. Bu yüzden çözünmemiş Sodyum etil Sülfat attım. Maksimum miktarda Sodyum etil Sülfat nasıl elde edebilirim?

140g Etanol (Susuz)
300g Sülfürik Asit (%98)
2000ml Distile su
"≈" 260g Kalsiyum Karbonat
"≈" 350g konsantre Sodyum Karbonat çözeltisi (40g/100ml)
Saflaştırma için 410ml Etanol (Susuz)



Bölüm 1: Etil Hidrojen Sülfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Etanol ve sülfürik asit 0 °C'ye kadar soğuması için dondurucuya, su buzdolabına konur.
Buzlu su banyosu hazırlandıktan sonra basınç dengeleyici damlatma hunisi ile yuvarlak tabanlı bir balona etanol eklenir.
Sülfürik asit eklenir YAVAŞÇA Buz banyosunda kuvvetli karıştırma ile damla damla. İlave işlemi ilk damladan son damlaya kadar en az 35 dakika sürmelidir.
Ekleme tamamlandıktan sonra reaksiyon sıcaklığı 20 °C'den yüksek olmamalıdır.
Çözeltiyi buz banyosunda 60 dakika boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırın.
60 dakika sonra çözelti sarıya dönmüştür, buz banyosu çıkarılır ve reaksiyon karışımı
İki boyunlu bir balona yerleştirilir ve 50°C'ye ısıtılmış bir ısıtma banyosuna konur.
Reaksiyon karışımını 50°C'ye ısıtın ve 60 dakika su banyosunda tuttuktan sonra oda sıcaklığına soğutun.
5 litrelik behere 2000 ml soğuk su koyun ve ardından soğutulmuş reaksiyon karışımını yavaşça ekleyin.


Bölüm 2: Etil Hidrojen Sülfat - Kalsiyum Etil Hidrojen Sülfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

PH 7'ye güçlü karıştırma ile yavaşça kalsiyum karbonat (≈260g) ekleyin
Beher daha sonra bir su banyosunda 60 °C'ye ısıtılır, ayrıca 200 ml durulama suyu ısıtılır.
Çökeltiyi (Kalsiyum sülfat) süzün ve beheri durulayın ve ısıtılmış su ile yıkayın.
Filtrelenmiş karışımı saklayın.

Bölüm 3: Kalsiyum Etil Sülfat - Sodyum Etil Hidrojen Sülfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Filtrelenmiş karışıma konsantre sodyum karbonat çözeltisi ekleyin (≈350g)
Kalsiyum Karbonat çözeltiden çökecektir
Alkali hale gelene kadar Sodyum karbonat eklemeye devam edin (PH 12-14)
Kalsiyum karbonatı vakumla süzün. Süzüntüyü biraz soğuk suyla iyice yıkayın
Çözeltiyi bulanıklaşana kadar kaynatın ve ardından süzün (Çökelti bu Kalsiyum Karbonattır)
Süzüntüyü kuruyana kadar buharlaştırmaya devam edin.
Kuru karışıma 400 ml Susuz etanol ekleyin ve katıların çoğu çözünene kadar su banyosunda ısıtın
Isıtılmış bir vakum hunisinden süzün, Beher'i 10 ml Susuz etanol ile durulayın.
Süzüntü oda sıcaklığına indiğinde kristalleri süzün,
İkinci parti kristalleri oluşturmak için süzüntüyü dondurucuya geri koyun - ardından süzün. Birinci partideki kristalleri ekleyin.

 

[wael gano]

Bu bir çaba ve az miktarda deneyim gerektirir. Bazı şeyleri değiştirebilirsiniz

 

[wael gano]

215 ml mutlak etanol ekleyin
İlave tamamlandıktan sonra yavaşça 108 ml (2 mol) sülfürik asit ekleyin. 2,5 saat boyunca 80 dereceye kadar ısıtın.
Isıyı kapatın ve karışımı soğutun
Bir tabağa koyun, ardından 200 gram sodyum karbonat alın ve pH 8'e eşit olana kadar ekleyin
Bundan sonra, sodyum karbonatın iyice reaksiyona girmesi için saatlerce bekleyin. Su eklemeden, biraz etanol vardır. Havaya buharlaşmasına izin verin
Verim 290 gramdır
Karışık mol sodyum etil sülfat
Bir mol sodyum sülfat
2 mol sülfürik asit kullandım ve bir mol etil sülfat ürettim
Bir mol sülfürik asit reaksiyona girmeden kalır
Sodyum sülfat, önemli değil, hiçbir şeyi ayırmayın. Her şeyi koyun ve 50 ml su ile 103 gram 1 mol sodyum nitrit ekleyin ve damıtmaya başlayın.

 

[wael gano]

Evet, yapabilirsiniz ama çok kirli bir p2np elde edersiniz. Reaksiyon siyahlaşır ve kristaller kirlenir. İzopropil alkol ile yıkanmaları gerekir. Çalışmadan önce nitroetanı temizlemek daha iyidir.

 

[Manisj@1290]

Saf Nitroetanı ayırmaya çalışıyorum.
Önce nitroetan içine dietil eter koydum ve ayırma hunimde 2 katman gördüm üst katman şişeye kondu ve kalsiyum klorür ile kurutulduktan sonra kabarcık durduğunda 45 c damıttım, daha sonra alıcı şişeyi değiştirdim ve sıcaklığı 116 c olarak ayarladım, ancak tüm sıvı 70-75c'de damıtıldı.

 

[wael gano]

Herhangi bir kirlilik veya çözücüden kurtulmak için sıcaklığı bir süre 50/60 derecede tutun