1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) Benzaldehit ve Nitroetandan Video Sentezi. Henry Reaksiyonu.

[ASheSChem]

denedim! ve bu benim gerçek verim rekorum haha teşekkürler!

55gr benzaldehit
40gr nitroetan
10ml asit asetik 80°
3ml izopropanol %99,9
10ml sikloheksilamin

14:20 - karıştırma başlangıcı, ocak gözü maksimumda
14:28 - bana homojen görünüyor, küçük yağlı yansımalar var, ancak herhangi bir kabarcık görmüyorsam
14:32 - Sıvı içinde kabarcıklar oluştuğunu görüyorum.
14:33 - Sıcaklığı düşürüyorum (genellikle yaptığım gibi) ve mikseri açıyorum, birkaç dakika güçlü, sonra biraz azaltıyorum
18:00 - Duruyorum ve soğumaya bırakıyorum.
19:00 - 100 ml izopropanol ekliyorum, iyice karıştırıyorum (manyetik) ve donduruyorum.

Sabah 09:00 - Donmuş ürünü düzenli olarak karıştırarak yerçekimi ile filtrelemeye başlıyorum
12:00 - Kurutmanın sona ermesi için pyrex bir kaba aktarın (inkübatörde)
8:30 - tartıldı ve buzdolabına aktarıldı, 67,7gr. - (%71,11)

Spoiler: Fotoğraflar

 

[flyhigh]

Aynı miktarlarda sikloheksilamin yerine ne kadar n-butilamin kullanılacağını önerebilir misiniz?

 

[flyhigh]

55 gram benzaldehit mi yoksa 55 ml mi? çünkü yoğunluk 1.04 gm / L ve resimde şişe boyutunuz 200 ml, bu yüzden 55 ml olması gerektiğini tahmin ediyorum
lütfen önerin

 

[ACAB]

İlk videoda gösterildiği gibi sentezi başarıyla gerçekleştirdikten sonra, şimdi son sorum var:
Üründen geriye ne kalıyor? Onu nasıl geri dönüştürebilirim?
Ana likörümün iki katmanı var, daha ağır koyu kırmızı yağlı bir katman ve IPA'yı damıtabileceğim bir IPA / su karışımı olduğunu varsaydığım üst açık sarı bir katman.
Alttaki koyu kırmızı katman da hala kullanılabilir mi? Yoksa sadece atık mı?

 

[UWe9o12jkied91d]

Nitro kalmış gibi görünüyor, ana sıvı monofazik olmalı ve zaten kırmızıysa büyük olasılıkla harcanmıştır. her şeyi homojenize etmek için ipa ekleyebilir ve dondurucuya atabilirsiniz

 

[ACAB]

Herhangi bir tavsiyeniz var mı? Her şeyi çevreye atmaktan ve atıkları minimumda tutmaktan nefret ediyorum.

 

[UWe9o12jkied91d]

eğer almanya veya avusturya'da i̇seni̇z ki̇myasal atiklari soru sorulmaksizin ücretsi̇z olarak alabi̇li̇rsi̇ni̇z.
Atık solventler de yeniden kullanılmak üzere seyreltilebilir, konuyu kontrol edin.

 

[Xiao hua]

Lütfen bana sikloheksen mi yoksa sikloheksamin mi olduğunu söyleyin? P2np sentez videosu. Teşekkürler

 

[UWe9o12jkied91d]

sikloheksen bir amin değildir

 

[Xiao hua]

Bu videoda ne kullanılıyor? Sikloheksen veya siklohaksamin

 

[Xiao hua]

siklohaksamin yerine hangi kimyasal var. siklohaksamin ülkemden zor almaktır. Asya

 

[UWe9o12jkied91d]

Ya ben siyahsam?

 

[flyhigh]

amonyum asetat çıktı çok rasemik

 

[oneimone]

Merhaba arkadaşlar. butilaminin herhangi bir izomerini kullanabileceğimden emin olmam gerekiyor? Bunh2'den önceki küçük "n" ne anlama geliyor anlamıyorum. Tabii ki bunh2 ve butanol benim ülkemde kısıtlı, bu yüzden kendi başıma yapmalıyım. İngiltere'de bir kez satın alınabilen yasal bütanol kaynağı 2-butoksietanol, HCl ile frenlemek ve damıtma yoluyla ayırmak ve daha sonra bunh2 yapmak için google patentini takip etmek istedim, ancak butan-2-ol kullanabileceğimden emin değilim. konum OH grubu arasında herhangi bir fark var mı?

 

[wael gano]

Sentezi denedim ve sonuçta bu çözüme ulaştım. Bunun nesi yanlış? Ne yapmam gerekiyor?

 

[UWe9o12jkied91d]

çözeltiniz kokusuz ve görünmez gibi görünüyor

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Yaptığınız prosedürü açıklayabilir misiniz? Kullanılan katalizör, hangi karıştırma, hangi ısıtma, reaksiyon süresi vb.
Bana biraz ürün elde etmişsiniz ve geri kalanı reaksiyona girmemiş gibi görünüyor, ancak bu sadece tahmin

 

[wael gano]

Sentezi denedim ve sonuçta bu çözüme ulaştım. Bunun nesi yanlış? Ne yapmam gerekiyor?
7,5 ml benzaldehit
6 ml nitro etan
3 ml buzlu asetik asit
1.8ml sikloheksilamin
3,5 saat boyunca ısıtma
Reaksiyonun ürününde ne sorun var, reaksiyona girmemiş amin gibi bir şey mi?

 

[wael gano]

Sentezi denedim ve bu çözüme ulaştım. Bunun nesi yanlış? Ne yapmalıyım?

 

[wael gano]

Sentezi denedim ve sonuçta bu çözüme ulaştım. Bunun nesi yanlış? Ne yapmam gerekiyor?
7,5 ml benzaldehit
6 ml nitro etan
3 ml buzlu asetik asit
1.8ml sikloheksilamin
3,5 saat boyunca ısıtma
Reaksiyonun ürününde ne sorun var, reaksiyona girmemiş amin gibi bir şey mi?

 

[UWe9o12jkied91d]

ne kadar ısı ve ne ile? karıştırma?

 

[wael gano]

Sıcaklık 60/80
Karıştırıcı kullanmıyorum, zaman zaman karıştırıyorum

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, şimdi dikkatlice okudum... eşit hacimde nitro benzo kullanmalısınız, resminizdeki reaksiyona girmemiş benzaldehit tabii ki

 

[flyhigh]

Haklısınız, bu her ikisinin de eşitolar oranıdır, ancak benzaldehit ve nitroetan yoğunluklarını göz önünde bulundurarak her ikisinin de değerlerini uygun şekilde hesaplayın

 

[777m]

Peki sizce gerçek oranlar ne olmalı?

 

[UWe9o12jkied91d]

oranlar? eşit hacimler aldehit alken

 

[flyhigh]

Bu oranları nasıl buldun? Bana pek stokiyometrik gelmediler.