P2P'den komple amfetamin freebaz (A-oil) sentezi (10L ölçek)

[Bartholomeus]

6 saat sonra ilk resim leuckart reflü
ikinci resim 6 saat süren bu reflü reaksiyonunun küçük bir miktarı ayırma hunisinin içine döküldü ve üzerine soğuk su eklendi

Bunun iyi olduğunu doğrulayabilecek biri var mı?
Ayrımdaki n-formil neden sarı?
Neden turuncu ve berrak değil?

reaksiyon daha uzun süre devam etmeli mi?
soğutucuyu distilasyon yapar gibi mi kullanıyorsunuz yoksa soğutucuyu şişenin üzerine koyup normal reflü mü yapıyorsunuz?

Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Löskartın ilk aşamasını doğru yapmıyorsunuz. Renginiz olması gerektiği gibi değil.
Bence aslında içinde çok az miktarda n-formilamfetamin var.
Renk zengin bir konyak rengi olmalı.
Daha önce de söylediğim gibi, en önemli şey ilk aşamayı doğru yapmaktır.
90+ n-formilamfetamin elde ederseniz, son hidroliz size büyük bir verim sağlayacaktır.

 

[Bartholomeus]

Lütfen bana kısaca ilk aşamada ne yapmam gerektiğini söyleyebilir misiniz - kondansatörü damıtma yoluna çevirin ve tüm suyu yavaşça damıtın?
Sonra tüm su çıktıktan sonra kondansatörü reflü düzeneğine çevirip 6 saatlik reflü mü yapmalıyım?
Ya da neyi yanlış yapıyorum?
Konyak rengi turuncu-kahverengi mi olmalı?

 

[Hank Schrader]

Renk.

 

[blackburn]

Merhaba @ChingShih hidroliz ile daha ileri gittiniz mi?

 

[Bartholomeus]

Hayır henüz değil

 

[Saul]

@ChingShih
Formamid + formik asit %75 yolunu mu izliyorsunuz?
Reaksiyonun başlangıcında reflü önemli değildir çünkü su vardır.
Formamidin kaynama noktası 220°c'dir.
Formik asidin %85'inin kaynama noktası 108°c'dir
Formik asidin %75'inin kaynama noktası 100,7°c'dir
bu nedenle %85 saf formik asit kullanmak çok daha iyidir
Yani reaksiyona 100°C'de başlarsanız ilk bir saat içinde
önce suyunuz buharlaşıyor mu?

Su bittiğinde geri akış kullanın ve o andan itibaren 6 saat pişirin.

 

[OrgUnikum]

75'lik formik asidin kaynama noktasına bakabilirsiniz. Formik asit su ile yüksek kaynama noktalı bir azeotrop oluşturduğundan 117 °C civarındadır, pek sezgisel değil ama böyledir.

 

[Saul]

ansfers için de arama yapan kişilere
BB al'de bmk tuzundan serbest baz A yağına kadar farklı konular var

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

ChingShih bana özel mesajla tepki gösterdi. Sizinle paylaşıyorum ;-)
ChingShih diyor ki
Formamid + formik asit %85 yolunu kullanıyorum
Ancak leuckart reaksiyonu ısındığında doğrudan 160 santigrat dereceye kadar ısıtılır
yazdığınız gibi 100 derecede kalmıyor
bu yüzden i̇nsanlarin önce suyu damitip sonra reflü yapip yapmadiklarini bi̇lmi̇yorum
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
ansfer

merhaba arkadaşım biliyorum ama ilk saat 100°c'de almalısın daha yüksek değil
Su artıklarından kurtulmanın tek yolu bu
çünkü suyun kaynama noktası 100°c'dir
ve formik %85 kaynama noktası 108°c'dir
1 saat kullanımdan sonra reflü

 

[TheNut22]

 

[KGB]

Yeterince ısınırsa hiçbir şeyi damıtmaya gerek yoktur, eğer reaksiyon sıcaklığı çok düşerse ve onu ısıtamazsanız, reaksiyonda çok fazla su vardır ve ancak o zaman damıtmanız gerekir

 

[ossi]

Merhaba,

"1. 11L N-Formilamfetamini reaktöre koyun, 13L önceki soğuk %65 NaOH çözeltisini 110C'de 2-3 saat boyunca reflü ile yavaşça karıştırarak ekleyin."


Burada bir yerde NaOH + metanol ile hidrolizin çok daha yüksek verim verdiğini okudum. bunu doğrulayabilir misiniz?
eğer öyleyse, lütfen daha ayrıntılı olarak açıklayabilir misiniz?

teşekkür ederim

 

[OrgUnikum]

Yaklaşık 30 g Formilamfetamin için:
150 ml Etilalkol (denatüre olacaktır), 40 g KOH ve 35 ml su, 40 ila 100 dakika reflü, soğumaya bırakın, seyreltilmiş HCl ile asitleştirin, Etanol ve iyi miktarda suyu damıtın (P2P gibi buharla damıtılabilen safsızlıkları gidermek için), biraz soğumaya bırakın, suda soğuk NaOH veya KOH ile ph >12, yeterince su ekleyin ve Amfetamini şişeden buharla damıtın (yoğunlaştırıcı girişinde ölçülen buhar sıcaklığı 94 ila 98 °C'dir - bunun iyi çalışması için şişede her zaman çok fazla su olmalıdır).
Bu çok daha hızlı ve mikrodalgada 5 ila 15 dakika reflüde tam olarak aynı şeyi yapmak dışında hidrolizi yapmanın en iyi yolu olduğu söyleniyor.
Bana öyle söylendi. Yine de Leuckart ile kişisel bir yargıya varmak için yeterli deneyimim yok.

 

[blackburn]

Yardımı ve bu yazı için @btcboss2022 'ye çok teşekkürler. her şey olması gerektiği gibi çalışıyor, sentez çok iyi bir sonuçla doğrusal olarak ölçeklendirilebilir. ve sentezi / yazıyı bile denememiş olan tüm nefret edenlere, ağzınızı açmadan ve uzman olduğunuzu düşünmeden önce, bokumu yiyebilirsiniz!

 

[Davidrobinson]

Arkadaşım, senin gibi verimler nerede?

 

[blackburn]

Damıtma işleminden sonra DCM ekstraksiyonu olmadan verim %70 civarındaydı.13461 numaralı eki görüntüle

 

[blackburn]

 

[KGB]

hangi ölçekte ve ne tür bir hidroliz yaptınız? üst yağ tabakası son derece ince görünüyor

 

[blackburn]

Küçük ölçekli, 100 g p2p. Hidroliz NaOH ile yapıldı.

 

[blackburn]

Ayrıca Buhar damıtma kullanmadığımı, sadece normal damıtma kullandığımı belirtmek isterim. 120-130c'de

 

[OrgUnikum]

Harici aşırı ısınmış buhar kesinlikle süreci önemli ölçüde hızlandırır ve sonunda toplama şişesinde daha fazla yağ olacağından şüphem yok. Ancak korkarım ki bu daha fazla Amfetamin bazı değil, reaksiyonda oluşan diğer maddelerdir. Amfetamin ve Metamfetamin, sadece kaynayan bir şişeden bile buharla isteyerek damıtılır ve bu sadece benim hayal gücüm değil, literatürde iyi belgelenmiştir.
Bu daha çok birileri sizin baz-hidroliz yönteminizi kullandığında ortaya çıkan bir nokta, çünkü sizin asit-hidroliziniz kullanıldığında, asit hidrolizinde olduğu gibi, bazifikasyondan önce DCM ile bir yıkama adımınız var, bu da artık P2P gibi temel olmayan tüm istenmeyen maddeleri ortadan kaldırıyor, baz ile prosedürde böyle bir adım yok.

Bakın, bu büyük ölçekli yöntemi burada yayınladığınız için minnettarlığımı ifade etmek istiyorum, bunu gerçekten çok takdir ediyorum ve yazdıklarımın yapıcı olmayı amaçladığını ve sizi kişisel olarak eleştirme veya yetenekleriniz ve başarılarınızla alay etme girişimi olmadığını garanti etmek istiyorum.

Bu reaksiyondan elde edilen yağı daha yüksek kalite ve safsızlıkları gidermek için başka şekillerde işleyip işlemediğinizi veya doğrudan "Macun" haline getirip getirmediğinizi bilmiyorum ve bunu nasıl yaparsanız yapın, burada yargılamak için bulunmuyorum, müşterileriniz mutluysa onlar da mutludur.
Kişisel tüketim için çok nazikçe buharda damıtmayı ve ardından birkaç adım daha eklemeyi tercih ederim, ancak çok yaşlıyım ve genel olarak safsızlıklara karşı çok hassasım.....

 

[btcboss2022]

Bu konuda korkmayın, sizi temin ederim ki çözücü ekstraksiyonundan sonra ölçülen amfetamin bazı daha fazladır.
Kimyada bazen (çok değil) literatür sentetik gerçeklikten biraz farklıdır ve bu muhtemelen o durumlardan biridir, yine de kendiniz sorunsuz bir şekilde kontrol edip burada yorum yapabileceğiniz konusunda ısrar ediyorum.
Çözücü yıkama hakkında, zaten buharla damıtılacağı ve damıtmadan sonra safsızlık olmayacağı için isteğe bağlı bir prosedürdür, ancak safsızlıklardan korksanız bile, damıtmadan sonra nihai freebazı çözücü ile ekstrakte ettiğinizde her zaman bir asit-baz yıkama yapabilirsiniz ;-)

 

[OrgUnikum]

Tebrikler!

Su katmanında bir miktar baz var gibi görünüyor, eğer çıkarmak istemiyorsanız aynı miktarda tuzlu su ekleyebilirsiniz (doymuş tuz - NaCl - çözeltisi, önceden kolayca hazırlanabilir, bu bazın su katmanından çıkmasını sağlayacak ve ayrıca bazdan bir miktar su emecektir. İdeal olan tüm su katmanının tuzla doyurulmasıdır ancak sanırım aceleniz var, bu nedenle tuzlu su eklemek yeterli olacaktır. Sonucu 5 ila 10 dakika sonra görebilirsiniz, su tabakası daha berrak hale gelir, ancak işini tamamen yapması için yarım saat verin.