Metilfenidat (Ritalin) sentezi

[cokemuffin]

Yani işlem, ritalin hcl'yi NaOH çözeltisine koymak, ritalin freebazı elde etmek ve daha sonra izopropilfenidat elde etmek için bunu ipa'ya koymak mı olacak? Karboksil grubundaki OH'yi bir Cl ile değiştirmemek için hcl'nin esterifikasyondan sonra eklenmesi gerektiğini tahmin ediyorum, ancak bundan% 100 emin değilim.

 

[G.Patton]

Merhaba, uzun cevap için özür dilerim. Sorunuzu görmedim.
Hayır, eterefikasyon sizin tarif ettiğiniz gibi bir iş değil. Ritalinik asit sodyum tuzu elde etmeli ve daha sonra asidik durumda IPA ile ester elde etmelisiniz.
Söylediğiniz gibi çalışmaz =) Bu manipülasyonların sebebi nedir? Aslında, bu tepkinin başarılı olacağından emin değilim. Dahası, Ritalin'inizin bir kısmını kaybedeceksiniz.

 

[TheNut22]

Sentezler siyanür içerdiğinde, yerel nalbur dükkanımın havuz kimyası bölümüne ve Na DCCA veya TCCA'ya gidiyorum. Bunlar daha zehirli siyanür formlarıyla aynı reaksiyonu verecektir. DLPA'dan pek çok kez fenilasetik asit yaptım, vb.

 

[dupskoslonia]

Selam millet. Elimde ritalinik asit var. Metilfenidat ve etilfenidat yapmak için neye ihtiyacım var? Tam bir acemiyim, lütfen bana adım adım açıklayabilir misiniz? Gerçekten minnettar olurum

 

[kotkata]

Ritalinik asidi metilfenidata dönüştürmek için bir protokol veya başlangıç kılavuzu ya da bir çeşit reçete var mı?

Anladığım kadarıyla roket değil, ama ritalinik asitten metilfenidatı nasıl elde edeceğim konusunda biraz kafam karıştı.

 

[SmartResearcher]

Herkese merhaba! Dupskoslonia için cevap veriyorum, dl-treo-ritalinik asitten (Çin'de kolayca bulunabilen, 1 kg fiyatı yaklaşık 600-700 $ olan) metilfenidat hidroklorür için tarif ekliyorum. Bu tariften birkaç kez dl-treo-metilfenidat hidroklorür yaptım ve kesinlikle kolay ve mükemmel. 1 kg metilfenidat hidroklorür, 20L tek boyunlu şişede yapabilirsiniz (reaktöre ihtiyacınız yok).

Reaktöre 125 g (0,57 mol) dl-treo-ritalinik asit eklendi. Ardından 256,7 g (5 mol) dimetil karbonat ve 27,5 g metanol eklendi. Daha sonra oda sıcaklığında mekanik karıştırıcı ile (manyetik karıştırıcı bu işlem için iyi değildir) yavaşça 762 g %96 veya daha fazla sülfürik asit eklendi (sıcaklık <80oC). Ceket sıcaklığı 85oC'ye yükseltildi (hedef iç sıcaklık yaklaşık 70oC). Reaksiyon 85oC ceket sıcaklığında bir gece boyunca (en az 16 saat) karıştırıldı.

Elde edilen karışım daha sonra 15-20oC'ye soğutuldu. Elde edilen karışıma daha sonra 250 g izopropil asetat eklenmiş ve ardından sıcaklık 30oC'nin altında tutulurken %18 NaOH (212,5 g, 1,68 mol) ilave edilmiştir. Daha sonra karışım yaklaşık 15 dakika karıştırıldı. Katmanların yaklaşık 20 dakika çökmesine izin verildi ve alttaki kostik (sulu) katman ayrılıp atıldı. Organik katmana daha sonra deiyonize su (187,5 g) eklenmiş ve elde edilen karışım yaklaşık 20 dakika karıştırılmıştır. Katmanlar yaklaşık 20 dakika çökelmeye bırakılmış ve alttaki su katmanı ayrılıp atılmıştır. Organik tabaka, dl-treo-metilfenidat içerir.

İkinci bir reaktöre %37 HCl (59g, 1.05 mol) ve IPA (250g) çözeltisi yüklendi. Çözeltinin iç sıcaklığı 55oC'ye ayarlandı. Bu reaktöre daha sonra ADIM1'de hazırlanan dl-treo-metilfenidat içeren organik katman, sıcaklık 55oC'de tutulurken 90 dakika boyunca ekleme hunisi yoluyla eklendi. Daha sonra karışım 10-15oC'ye soğutuldu ve 30 dakika karıştırıldı. Elde edilen süspansiyon bir Buchnner hunisinden süzüldü ve ıslak kek IpOAc (125g) ile yıkandı. Yaklaşık 110-125 g dl-treo-metilfenidat hidroklorür elde edildi (eczacılıkta olduğu gibi tam olarak aynı izomer).

 

[kotkata]

Harika, çok teşekkür ederim, @dupskoslonia!

Gerçekten takdir ettim!!!

 

[untryrgos]

Merhaba, sentez yönteminiz için teşekkür ederim. Yönteminizi izledim ve bazı farklılıklar ortaya çıktı. Tüm asitlerin kaybolduğundan emin olduğumda ve ilk adımı bitirdiğimde, çok fazla tuz ayrımı buldum. Metilfenidat sülfat mı? pH yaklaşık 1 ila 2 arasında.

 

[HerrHaber]

Metil esterler ayrıca bir amino grubunun varlığında metanolde klorotrimetilsilan etkisiyle çok daha kolay bir şekilde elde edilir, ancak yine de maliyet muhtemelen daha büyüktür ve ayrıca verimlerin de (bunların karşılaştırılması gerekir) olduğunu düşünüyorum. Etilfenidat ve izopropilfenidat çok daha büyük bir rekreasyonel değere sahiptir (ve daha uzun süreli daha güçlü etki) Farklı alkollerle biyokataliz uygulamaktan kendimi alamıyorum ve NOVOZYME ilk tercih olmalıdır, çoğu enzimatik esterifikasyon ve transesterifikasyon ilk olarak hücre dışı ortamda salgılanan ve bu nedenle hasat edilmesi daha kolay olan bu ekstremofil (Candida Antarctica) enzimle denenir. Enzimin katı bir malzeme (genellikle yüzeyde işlevselleştirilmiş Fe3O4'ün süperparamanyetik nanopartikülleri ve bazı organosilikon bağlayıcılarla bağlanmış enzim) üzerinde immobilize edilmesi en iyisidir, çünkü bunlar filtrelenebilir ve yeniden kullanılabilir, manyetiklerin işlenmesi daha da kolaydır. Bunu 50 g ritalinik asidin yeterli olacağı küçük bir ölçekte memnuniyetle deneyebilirim ve bu muhtemelen normal MOQ'un altındadır. Naftidatların da çok ilginç olduğunu düşünüyorum, ancak tüm sentezi gerçekleştirmek zor olabilir.