P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)

[Pervitin]

Sentezlerim cucl2 eklendikten ve geri akıtıldıktan sonra hala kabarcıklanıyor. Yine de ipa'yı vakumla destile etmeli miyim yoksa beklemeli miyim?

 

[Melv99]

Filtrelemeden önce Nabh4'ü öldürmek için az miktarda CH₃COOH ekledim.

 

[Pervitin]

teşekkürler, RM'im şu anda vakum destilasyon aparatımda ve pompa çalışıyor, umarım ürün kaybı olmaz. (umarım -600 mbar yeterlidir, daha fazlası olamaz) Yakında her şeyi ısıtacağım. Hidroklorik veya sülfürik asit de kullanabilir miyim?

 

[Melv99]

Bizi haberdar edin.. IPA'yı damıtabildim ve IPA ile birlikte çok az miktarda ürün geldi. Sonunda yağın yüzdüğünü görebildim. O sırada çalışan bir vakumum olmadığı için bir NP ile ekstrakte ettim. İşe yaradı.

İlginç olan NP'de kalan sarı-turuncu renkti... Çok tatlı kokuyordu, bu da bana bunun tamamen indirgenmemiş P2P olup olmadığını merak ettirdi.

 

[Pervitin]

Evet, şu anda vakumla destile ettim. Alıcıda tıpkı ipa gibi berrak bir ürün var. Umarım bir şeyleri karıştırmışımdır, çünkü manyetik karıştırıcım yeterince güçlü değildi ve şimdi üstte berrak bir tabaka ve zeminde bu sert çamur var. Sanırım bir dahaki sefere kpg karıştırıcıya yatırım yapmalıyım.

 

[Pervitin]

Tamam, bugün en son ipa'yı damıtmaya çalıştıktan sonra beherime baktım ve bir bardağa koydum. Sarımsı, alkolik kokulu bir sıvı elde ettim. Beherin içinde şimdi bu sert siyah topak var. Şimdi iki sorum var:

1. Sülfat yapmaya mı çalışmalıyım yoksa daha uzun süre damıtmalı mıyım?

2. Beherimi tahrip etmeden kaya gibi sert topaktan nasıl kurtulabilirim?

Her türlü yardım için teşekkürler.

 

[WinterDust]

Merhaba,

Anlamıyorum, amfetamin yağınızı damıttıktan sonra nasıl siyah bir topak olabilir?

Amfetamin yağını %25 NaoH ekledikten sonra ekstrakte etmediniz mi?

Saygılarımla

 

[Pervitin]

Videodaki adımları takip ettim ve CuCl2 ekledikten sonra, önceki yazımda görebileceğiniz gibi, ipa'yı vakum destilasyonu yoluyla uçurmanız veya damıtmanız gerekiyor. Sanırım dipte NabH4 ve bakır karışımı var. Çözeltiye hiç NaoH eklemedim.

 

[Loki12]

Bunun zaten çözüldüğüne inanıyorum, tüm konuyu okuyun, eğer sizi doğru anlıyorsam, o zaman altta sahip olduğunuz şey nabh4 ve cucl2'den boraks kristallerinin bir karışımıdır. Sanırım bunu çözen @ImOutAlso idi ya da bu sorundan ilk bahseden oydu.

Daha önce de söylediğim gibi tüm konuyu okuyun, ipa'yı damıtmak zorunda değilsiniz, bakırdan kurtulmak için geri akıştan sonra çözeltiyi filtreleyebilirsiniz, sonra bazlayın ve üst tabakanın oluşması gereken sep huniye koyun ve alt tabaka organik, üst tabakayı ayırın, daha kaliteli, alt tabaka biraz daha baz elde etmek için az miktarda ipa ile ekstrakte edebilirsiniz.

Eğer ipa'yı nasıl damıtacağınızı bilmiyorsanız ya da yapamıyorsanız, o zaman olduğu gibi bırakın, yapacağınızdan daha fazla susuz aseton ekleyin, daha sonra ph 8'e kadar damla damla sülfürik asit ekleyerek amfiyi tuzlayın, elinizdekini filtreleyin, ipa'nın geri kalanını ikinci ürün için dondurucuya koyun, Soğuduktan sonra ipa'ya daha fazla aseton ekleyerek çok fazla ipa olmasını önleyin (başlıkta da bahsedilmişti) daha fazla sülfün çökelmesini sağlayın (görünüşe göre sadece sülf ile işe yarıyor), tuzlamayı tekrarlayın, iki ürünü birleştirin, sonra ipa'yı kurutun, asetonla yıkayın ve tekrar kurutun.

 

[Pervitin]

Evet, tüm konuyu birçok kez okudum. Ama sanırım birbirine yapışan sert siyah bir kaya yok, bu yüzden beherimden çıkaramıyorum ve dibe yapışıyor. Bugün yağın bir kısmını boşalttım ve içine biraz sülfürik asit damlattım. Dumanı çıktı ve kristaller oluştu. Şimdi bir kısmını kuruttuktan sonra deneyeceğim. Bundan sonra sert kütleyi ısıtacağım ve bundan kurtulmak için behere NaOH koyacağım.

 

[WinterDust]

Amacınız amfetamin değil de yalnızca amfetamin sülfat üretmekse, hayır.

İpa'yı damıtmanıza gerek yoktur, sadece doğrudan sülfürik asit eklersiniz, bu şekilde sülfürik asidinizi aseton veya ipa ile seyreltmeniz gerekmez. Amfetamin yağındaki ipa fazlasıyla yeterli.

Elde ettiğiniz "kaya" NaBH4 ve CuCl2 arasındaki karışımdır, NaoH'yi %25 ekledikten sonra su tabakasında çözünecek ve bunun yerine topaklanacaktır.

Bu yüzden tek yapmanız gereken ilk katman olan amfetamin yağını boşaltmaktır.

Sonra ipa ekleyin ve reaksiyon kütlesinden ikinci ekstraksiyonu yapın.

Bunu ilkiyle karıştırın ve kalan siyah kalıntıyı atın.

 

[Loki12]

Bu reaksiyonu birkaç kez gerçekleştirdim, gönderdiğiniz için teşekkürler. Anladığım kadarıyla, üst katman beyazımsı ise, bunun nedeni aşırı soğutmadır ve reaksiyonu soğutmadan ve geri kalanını eklemeden önce p2np eklerken reaksiyon 50c'ye kadar getirilmelidir?

Ayrıca, bu daha önce yanıtlandıysa özür dilerim, ancak fazla nemden kurtulmak için ıslak amfetamin sülfatı IPA'dan vakumlu bir kurutucuda sodyum sülfat üzerinde kurutmak uygun olur mu? Karbonat kullanılmaması gerektiğini okuduğuma inanıyorum ama tam yazıyı bulamıyorum

Ayrıca sülfü susuz asetonla yıkadıktan sonra aynı şeyi yapmak (vakumlu bir kurutucuda sodyum sülfün üzerinde kurutmak) iyi olur mu?

 

[WinterDust]

Sadece büyük partiler yapıyorum 500g+

Ancak reaksiyon kütlemi 48-53c arasında tutuyorum.

48c'ye ulaştığında 15mL P2nP ekliyorum, sonra ekzotermik reaksiyona giriyor ve 53c'ye kadar ısınıyor ve yaklaşık 7 dakika süren 43c'ye soğuyana kadar bekliyorum ve bir kısım daha ekliyorum.

Kurutmaya gelince, yıkama işleminizde ipa'dan asetona geçin, çünkü aseton ipa'dan x2 daha hızlı buharlaşır.

Dessikatör kullanmıyorum, önce mümkün olduğunca vakumla filtre ediyorum, sonra nemli oluyor. Bu yüzden oda sıcaklığında büyük bir cam parçasına yayıyorum ve 2 metre uzağa yavaş üfleyen büyük bir oda fanı koyuyorum. 1 kg birkaç saat içinde kuruyor. Oh evet, bunun için gerçekten iyi bir havalandırmaya ihtiyacınız var çünkü dumanlar cehennem gibi kokacak ve tutuşabilir.

 

[Loki12]

1. Reaksiyonunuzu söylediğiniz aralıkta tutmak için hala soğutma kullanıyor musunuz? Boro eklediğimde sıcaklığım ancak 2 derece artarak yaklaşık 20c'ye çıkıyor, ancak az miktarda P2NP katı formu eklemeye başladığımda 40c + 'ya yükseliyor, bu yüzden bunu ilk kez denediğimde aşırı soğuttum.

2. 15 mL'den P2NP'yi çözdüğünüzü anlıyorum, ne içinde olduğunu sorabilir miyim? Daha sonra ekolayzır hunisi ile mi yoksa nasıl eklediniz?

3. IPA'ya aseton eklemem ve ardından amfetamin sülfatı tuzlamak için damla damla konsantre sülfürik asit eklemem gerektiği izlenimine kapıldım? Diğer yazıda asetona gerek olmadığından bahsetmiştiniz?

Yani doğru anladıysam, reaksiyon karışımından elde ettiğiniz düz IPA'dan tuzluyorsunuz, sonra ıslak sülfatı alıyorsunuz, IPA'yı vakumla filtreliyorsunuz ve hemen asetonla yıkıyorsunuz? Asetonla yıkamadan önce sülfatın IPA'dan tamamen kurumasını beklemiyor musunuz?

 

[Loki12]

Ayrıca
Bu arada cevap için teşekkürler, yol gösterdiğiniz için minnettarım.
Şu anda amfiyi kurutmak için yere oturan büyük bir seramik lavabo kullanıyorum ve 1 kg için bile iyi çalışıyor, ancak bu reaksiyondan şimdiye kadar elde ettiğim küçük miktarlar (sadece küçük ölçekli yaptım), tamamen kurumaya bırakıldıklarında bazen biraz kırmızı veya hafif sarıya dönüyorlar. Acaba bu, reaksiyonun aşırı soğutulmasından ve reaksiyona girmemiş kimyasallardan mı yoksa IPA'dan ıslanan amfetamin sülfatın 8 saatten fazla havaya maruz kalmasından mı kaynaklanıyor?
Benim için IPA'dan tamamen kuruması yaklaşık bu kadar sürüyor, sonra susuz asetonda çözüyorum ve filtreliyorum, tüm renkler çekiliyor ve susuz asetondan birkaç dakika içinde kuruyan% 100 beyaz amfetamin elde ediyorum.

 

[WinterDust]

Merhaba,

NaBH4'ü ne zaman ekliyorsunuz?

1. Önce suyu eklersiniz, sonra IPA'yı eklersiniz, burada suyu IPA ile 30 saniye karıştırmaya başlarsınız. Sonra NaBH4'ün tamamını eklersiniz ve karıştırmaya devam edersiniz.

30 saniye sonra küçük porsiyonlar halinde P2nP eklemeye başlayabilirsiniz.

Evet, soğutma kullanıyorum, bu yazıda soğutmamın bir şemasını yaptım, konuya geri dönün ve kurulumumu göreceksiniz.

2. Hayır, 15 mL benim kullandığım küçük kaşık, P2nP'yi hiçbir şeyde çözmüyorum, sadece kaşığın ucu.

3. Amfetamininizi doğrudan reaksiyondan tuzlamak istiyorsanız, sülfürik asidinizi seyreltmenize gerek yoktur çünkü amfetamin yağı zaten IPA ile karıştırılmıştır ve aşırı asitlenmesini veya yanmasını önler.

4. Kesinlikle, IPA'dan kurutmaya gerek yoktur, çünkü nihai ürünü asetonla yıkadığınızda asetonla birlikte zaten süzülecek ve kar gibi beyazlaşacaktır.

Şu anda, önce kurutmak, sonra sülfürik asidi seyreltmek ve sonra bir kez daha yıkamak için gereksiz yere uğraşıyorsunuz. Hiç mantıklı değil, daha uzun zaman alıyor ve sonuçlar tamamen aynı.

95 > saf amfetamin sülfat elde ediyorum.

Saygılarımla

 

[WinterDust]

Merhaba,

Renk sorununuz.

Amfetamininiz baştan sona sarıysa, reaksiyon kütlesinden dolayı hala kirli olduğu ve yıkanması gerektiği anlamına gelir.

Yıkadıktan sonra oda sıcaklığında kuruttuğunuzda amfetaminin sadece yüzeyi renk değiştirir, önce sarı, sonra pembe ve son olarak kırmızı olur, bu sadece oksidasyondur ve endişelenecek bir şey yoktur.

Kuruduktan ve toz haline getirdikten sonra hepsi tekrar beyaz olacak ve sonra sadece vakumla kapatacaksınız.

Saygılarımla

 

[Pervitin]

Yağım ve amfetamin biraz yeşil/mavi, sanırım CuCL2'den kaynaklanıyor. Bakırın etanol/metanolde çözündüğünü okuduğum için etanol ile yıkamalı mıyım? Bunun için kullanılabilir mi?

 

[WinterDust]

Bu mümkün olmamalıdır.

Bunun iki nedeni var, amfetamin yağını reaksiyon kütlesinden doğru şekilde çıkarmadınız.

Ya da amfetamin yağını yeşil/maviye dönüştüren sülfürik asitle aşırı asitlendirdiniz.

Aseton veya IPA ile yıkamayı deneyin.

 

[UWe9o12jkied91d]

Bana aşırı soğutmanın neden olduğu eksik reaksiyon gibi geliyor. Nihai materyaliniz 2 nedenden dolayı sarımsı bir renk alabilir: eksik çökelmeyi gösteren baz vardır veya reaksiyona girmemiş hammadde vardır. Sıcak su + alkol çözeltisinden yeniden kristalleştirme, a / b saflaştırma ile düzeltebilirsiniz. Yıkama, hammadde kontaminasyonunu gidermek için yeterli olmayacaktır, ancak baz varlığını düzeltecektir.
Mavi Dürüst olacağım, daha önce hiç duymadım ama muhtemelen şunun göstergesidir
Kırmızı, görmek istemeyeceğiniz bir başka renktir, aşırı asidin göstergesidir ve ürününüz kullanıcıyı yakacaktır. Bu nedenle, özellikle sonunda sık sık ph okumaları yapmanız gerekir. Vakum filtrasyonu ayrıca ürününüzün içinde süspanse edildiği çözücüyü çekmeye yardımcı olur ve bozulmaya daha az zaman verir.

Benim tavsiyem, bu reaksiyonu taşırmadan gidebildiği kadar zorlamak olacaktır. Bu tavsiyeyi daha önce vermiştim, kendimi tekrar ediyorsam özür dilerim ama 50 dereceye kadar soğutmayı atlayabilir, soğuk suda soğutma uygulayabilir ve ardından sıcaklığınızı mümkün olduğunca yüksek aralıkta tutmak için eklemeye devam edebilirsiniz.Bu şekilde su banyosu nedeniyle sıcaklığınız düşmeye devam eder ve uygun bir aralıkta tekrar yükseltirsiniz. CuCl2 ilavesi ile aynıdır, ancak köpürme sorun değilse daha yükseğe çıkarabilirsiniz. Geri akışı atlamazdım ya da en azından sonunda soğutma suyunu çıkarırdım ve sert köpürmeyi bırakıp oda sıcaklığına gelene kadar gitmesine izin verirdim.

 

[Loki12]

Ayrıca
Tam olarak 1. adımda söylediğiniz gibi yapıyorum, önce su, sonra IPA, karıştırmayı açın, güzel gittiğinden emin olun ve ardından tüm NaBH4'ü ekleyin. Sıcaklık artışı +1-2C.
Kurulumunuzu gördüm, oldukça güzel, ayrıca tarif ettiğiniz ekipman seçiminden de etkilendim, kesinlikle daha ekonomik bir yol izlemiş olmayı dilerdim.

Bir dahaki sefere tuzlamayı bitirdiğimde, buchner'deki IPA'yı vakumla filtreleyeceğim ve IPA'nın% 99'unu çıkardıktan sonra, nemli kekin üzerine aseton dökeceğim, karıştıracağım ve vakumu tekrar açacağım, doğru mu?

Renge gelince, yıllar önce bu bileşiğin oksidasyonu hakkında bir şeyler okumuştum ve açıklamanız benim için bunu doğruladı, aslında sadece oksidasyondu

@UWe9o12jkied91d
Teşekkür ederim, bir dahaki sefere 50C'ye ulaştığında soğuk suyla soğutmayı deneyeceğim, şimdi daha önce aşırı soğuttuğuma ve çok erken soğuttuğuma, reaksiyonun gerekli sıcaklığa ulaşmasına izin vermediğime inanıyorum. P2NP'nin geri kalanını ekledikten sonra mümkün olan en az miktarda suda çözünmüş cucl2'yi damla damla ekliyorum ve bir iki dakika karıştırmaya bırakıyorum.

Isıyı 30 dakika boyunca 80C'de uyguladığımda, üstte berrak ve altta nabh4 ile siyahımsı bakır olmak üzere iki katmanla kalıyorum, ancak karıştırma kapatıldıktan ve sıcaklığın yaklaşık 40C'ye düşmesine izin verildikten sonra bile reaksiyon hala devam ediyor (kabarcıklanma) gibi görünüyor. Bunu daha uzun süre ısıtarak çözmeye çalıştım (50 dakika, bu noktada geri akış durdu), ancak oldukça güçlü kabarcıklanma hala devam etti.
Bu yöntem hakkında okudum ve bazı insanlar bunun, bu sentezde görünüşe göre fazla eklenen reaksiyona girmemiş NABH4'ten kaynaklanabileceğinden bahsetti, NABH4'ü "nötralize etmek" ve karışımın kabarcıklanmasını durdurmak için asetik asit eklemeyi tarif ettiklerine inanıyorum, bu hiç dikkate alınması gereken bir şey mi? Yoksa reaksiyon karışımını boro ve bakırdan kurtulmak için 30-40C'de vakumlu filtrasyondan geçirip ardından soğuk NaOH ile bazlamaya devam etsem sorun olur mu? Katmanları ayırırken herhangi bir borat kristali oluştuğunu görmüyorum, bu yüzden iyi olmalıyım, değil mi?

 

[UWe9o12jkied91d]

Soğuduktan sonra, örneğin reflüde bırakıldıktan bir veya iki saat sonra kabarcıklanma tamamen duruyor.
Hala az soğutuyor olabilirsiniz, biraz gaz verin, cesur olun.

 

[WinterDust]

Evet,

Asetonla yıkarken karıştırmanıza gerek yoktur, sadece vakumu açık tutun ve asetonu doğrudan dökün.