P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)

[aa1178251182]

Neyin yanlış gittiğine dair hiçbir fikrim yok, test ekipmanı da yok. Elde edilen amfetamin fosfatın hiçbir etkisi yok.

 

[chicaloca]

Ben de aynı sorunu yaşıyorum. Reaksiyonu yapıyorum ve çalışıyorum ama tuzun amfetamin olduğunu düşünmüyorum ya da öyleyse çok çok düşük bir kalite! Geliştirmek için ne yapmalıyım?

 

[Hank Schrader]

Elinizde nitrostiren değil fenilnitropropen olduğundan emin olun. Belki de size bir analog satıldı ve feniletilamin aldınız.

 

[diogenes]

P2np yapmak için kullandığım nitroetanın nitrometan ile değiştirilip değiştirilmediğini veya seyreltilip seyreltilmediğini kontrol etmenin en iyi yolu nedir? Hem reaktiflerin hem de ürünlerin temel fiziksel özelliklerini topladım ve bana nitro bileşiğinin kaynama noktası en mantıklısı gibi görünüyor. Ürünlerin erime noktaları çok yakın. Sorun şu ki, eğer BP n.etan ve n.metan kaynama noktaları arasında ortaya çıkıyorsa, o zaman bunları fraksiyonel damıtma ile ayırmak zor olmalı.

Diğer değer de oldukça farklı olan yoğunluk olabilir. Uzmanlar lütfen doğru reaktifleri kullandığımızdan emin olmanın en kolay ve en iyi yolunun ne olduğu konusunda fikirlerinizi ekleyin.

 

[G.Patton]

Merhaba. Nitrometan ve nitroetan farklı b.p. değerlerine sahiptir. Sırasıyla 101 ve 114 °C. Bunu kontrol edebilir ve fraksiyonel distilasyon yapabilirsiniz. Bu maddelerin oldukça zehirli ve patlayıcı olduğunu göz önünde bulundurun. Nitrostiren ve P2NP söz konusu olduğunda, sadece hassas erime noktası aparatı kullanın. Farkı kontrol etmek için bilinen saf P2NP ile sentezlenen yeni P2NP'yi tek bir cihazda karşılaştırmak daha iyidir. Ayrıca, hataları ortadan kaldırmak için birkaç ölçüm gerçekleştirin. Her numune için ortalama mp'yi sayın.

 

[diogenes]

Teşekkürler Patton. Nitroetan'ımın saf olmadığına dair herhangi bir şüphem yok, ancak bazı yorumları okuduktan sonra kontrol etmenin daha iyi olacağını düşündüm, bu yüzden nitro'mun kaynama noktasıyla başlayacağım ve 110C'nin üzerinde kaynarsa emin olacağım. Ne yapılacağını bilmek ve yine de kontrol etmek iyidir, çok fazla çalışma yapmadan ve son ürünün etkisiz olduğunu bulmadan önce .

 

[chicaloca]

Merhaba, Reaksiyondan sonra seyreltik HCl ile söndürüyorum ve IPA'yı 100°C'ye kadar damıtıyorum ancak ertesi gün fazları ayırmaya geldiğimde şişe karışmıyor. Şişenin içinde bir renk var. İşte resimler birisi anlamama ve hangi seçeneklere sahip olduğumu söylememe yardımcı olabilir mi thx

 

[WinterDust]

Merhaba,

Öncelikle, sentezin neresinde HCL kullanmanız gerektiği yazıyor? İpucu: Hiçbir yerde, o yüzden kullanmayın.

İkincisi, 100c'de damıttığınız için açık damıtma yaptığınızı varsayıyorum, bunu yapmayın, bunun yerine vakum damıtma kullanın.

Tekrar deneyin ve sonuçlara cevap verin.

Saygılarımla

 

[chicaloca]

Tamam, OP'deki gibi yaptım ve reaksiyondan ve NaOH eklendikten sonra faz ayrıldı. Bu yüzden sulu fazı IPA ile ekstrakte ettim ancak sep hunisinde fazların net bir ayrımı yok! Şimdi ne yapabilirim?

 

[UWe9o12jkied91d]

Daha fazla hidroksit.
İpa işe yarasa bile, kalıntıların ekstraksiyonu için toluen gibi polar olmayan bir şey kullanmalısınız

 

[chicaloca]

Tamam, %25 NaOH ekleyeceğim ve sonra ne yapmalıyım? DCM ile ekstrakte mi edeyim?
Elimde biraz

 

[chicaloca]

Tamam, %25 NaOH ekledim ama hatanın NaOH'dan kaynaklandığını sanmıyorum çünkü faz ayrımı için sorun yok... Sorun hemen sonra ortaya çıkıyor; yine de aquaus fazını çıkarmak istediğimde, ... DCM ekliyorum ama DCM gibi bir NP ile bile HİÇBİR TEMİZ faz ayrımı yok!

 

[chicaloca]

Tamam, %25 NaOH ekledim ama hatanın NaOH'dan kaynaklandığını sanmıyorum çünkü faz ayrımı için sorun yok... Sorun hemen sonra ortaya çıkıyor; yine de aquaus fazını çıkarmak istediğimde, ... DCM ekliyorum ama DCM gibi bir NP ile bile HİÇBİR TEMİZ faz ayrımı yok!

 

[WinterDust]

Bize nasıl göründüğüne dair bir resim gösterin...

 

[UWe9o12jkied91d]

Belki de dcm lavabolarının farkında değilsiniz?

 

[chicaloca]

DCM su veya IPA'dan daha yoğun olduğu için amin üst fazda olmalıdır... ama buharlaştırmalı mıyım yoksa buharla damıtmalı mıyım?
Anlamadığım şey, ilk DCM ekstraktının 30 ml DCM ile yapılmış olması ancak üst fazın 30 ml'den fazla gibi görünmesi (belki içinde biraz IPA var?)

 

[chicaloca]

Aşağı aşama demeliyim

 

[chicaloca]

Ayrıca bunun 3 aşamalı bir ekstraksiyon olmadığından emin olun
*$*

 

[chicaloca]

Sonunda biraz sülfat buldum ama amfetamin değil çünkü
NL'deki hızı biliyorum. Neyi yanlış yaptım patronlar?

 

[UWe9o12jkied91d]

Öncelikle ipa, su, dcm, ipa karışımında dcm'den ayrı olamaz, bu durumda dcm ve ipa her zaman Rt'de veya civarında sudan ayrı olacaktır. İkincisi, eğer bir şey sudan daha yoğunsa, bu yüzeceği değil BATACAĞI anlamına gelir.DCM, ağır olan 2 büyük Cl boisine sahiptir.
Hangisinin organik katman olduğu konusunda kafanız karıştıysa, birkaç damla su damlatabilir ve nereye gittiklerine bakabilirsiniz, eğer üst katmandan ikinci katmana düşerlerse, o zaman açıkça üst katman organiktir.

leuckart yöntemi̇yle elde edi̇len malzemeni̇n etki̇leri̇ne bakildiğinda, bu yolla elde edi̇len ürünlerde her zaman bi̇r dereceye kadar mevcut olan kalinti n-formi̇lamphetami̇n nedeni̇yle gerçekten farkli olduğu söylenebi̇li̇r.

 

[chicaloca]

Fazları ayırdım ve şimdi tek yapmam gereken DCM buharlaşmasını beklemek mi? Hafifçe kaynatmalı mıyım yoksa RT'de buharlaşmasına izin mi vermeliyim?

 

[proto311]

Test amacıyla 2 sonucu karşılaştırmak istiyorum, birincisi burun için dost amfetamin sülfat ve ikincisi, yanan ürünlerden biri, 5.5 ph ve 6 nihai sonuçta büyük bir fark yaratır mı? asidi amfetamin bazına eklerken ph'ı kontrol etmek veya nihai ürünün ph'ını başka nasıl değiştirebilirim?

 

[chicaloca]

Reaksiyonu yapıyorum ve çalışıyorum ama tuzun amfetamin olduğunu sanmıyorum ya da öyleyse çok çok düşük bir kalite! Geliştirmek için ne yapmalıyım?