Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

[MadHatter]

Kolay ve detaylı sentez açıklaması için çok teşekkür ederim!
Peki ya hidrojen peroksit, o ikame edilebilir mi? Bugünlerde gerçekten kontrollü bir kimyasal ve kendi kendinize sentezlemeniz çok zor. Esas olarak buzlu asetik asit ile 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on arasındaki reaksiyonda katalizör olarak bulunuyor, değil mi? İyi bir ikame ne olabilir?

 

[TheNut22]

Bitki yetiştirmek için H2O2 satan farklı çevrimiçi mağazalara veya normal cadde mağazalarına bakmaya değer.

 

[lalalander]

Herkes bu yöntemin kusurları olduğunu söylüyor. Bu yöntemle gerçekten önemli verim elde eden var mı?

 

[Ortist]

P2P'yi su ile de damıtabilirsiniz, ancak bu çok yavaştır. Ancak metil-fenil-nutenonu vakum altında damıtmanız GEREKİR çünkü önemli miktarda pislik vardır ve MPB su ile damıtılmaz

 

[TheNut22]

Bu sadece benim polimerize P2P saçmalığımdı! Ve P2P'mi damıtamadım. Bu yüzden Leuckart'ım denediğim zamanların hiçbirinde çalışmadı.

 

[TheNut22]

P2P'mi etil asetat ile ekstrakte ettiğimde, içine biraz kurutma maddesi koydum ve buzdolabıma koydum.
Sıvıya baktım ve buzdolabında yaklaşık 3 saat kaldığında, alt katman berrak yağla doluydu.
Bu benim P2P'm mi? Bu şekilde gerçekten ekstrakte edebilir miyim?!

 

[TheNut22]

Ben sadece dipteki suydum. Ama benim P2P'm etil asetatın içindeydi.

 

[TheNut22]

ANCAK, hepsi çöpe gitti, çünkü bu P2P DEĞİLDİ. P2P etil asetat içinde çözünmez. Sanırım başka bir üründü, çünkü asetoksi hidrojenasyonunu yanlış şekilde yaptım. Asetoksifenilpropen sanırım etil asetatta çözünür. Yanılıyorsam düzeltin. Şimdi hepsini ksilende çözüyorum, çünkü ikisi de ksilende çözünüyor, böylece paradan da tasarruf ediyorum.

 

[OrgUnikum]

P2P, EtOAc - Etil Asetat içinde çok iyi çözünür. Ayrıca Benzen, Toluen, Ksilen, Eter, DCM'de de çözünür ancak Nafta aka Shellsol aka Wundbenzin/Reinigungsbenzin'de çok az çözünür. Etil Asetat ve Nafta 50/50 karışımı harika çalışır.

 

[TheNut22]

Bir süre önce etil asetatta çok az çözündüğüne dair bazı "veriler" okumuştum. TAMAM. Teşekkürler.
Ama şimdi iyiyim. OrgUnikum'a P2P hidrojenasyonum için verdiğiniz yanıt için de teşekkür ederim. Şimdi asetoksifenilpropen hidrojenasyonunda baza daha fazla çözelti koyarak çok iyi gitti. Ksilen içinde sarı, çok "bal gibi" kokan bir çözelti elde ettim. İlk defa çözelti kırmızı değil, çünkü daha fazla çözelti koymak için talimatlarınıza uydum. Teşekkürler!

 

[Ketaholiker]

Merhaba

3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on'dan gidip elektro oksidasyon yapabilir miyim?
Mümkün mü?

EP0247526: Elektrolitik 3,4-Dimetoksifenilaseton Hazırlama - [www.rhodium.ws]

Olefinlerin ketonlara dönüştürülmesi için elektrokimyasal proses

Belki bu da yardımcı olur

Nitroalkenlerin Oksimlere ve Aminlere Elektrokimyasal İndirgenmesi - [www.rhodium.ws]

OTC süper olurdu umarım elektro indirgeme/oksidasyona yardımcı olabilirsiniz gerçekten harika ve beklenmedik xD

İyi günler dilerim.

 

[TheNut22]

3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on yapmak için kullanılan tüm bu reaktifler OTC'dir.
Benzaldehit elde etmek için herhangi bir marka adı vermeyeceğim, çünkü "onlar" bunları derhal raflardan kaldıracaklardır. Ya da bu konuda yanılıyor olsam bile, bu değerli reaktifler konusunda biraz temkinli olmakta fayda var.

 

[TheNut22]

AMA, mağazalardaki yapay tatlandırıcı raflarından benz-hyde'a bakın.

 

[OrgUnikum]

Hayır. Bunlar farklı oksidasyonlar. BV'ye ihtiyacınız var, Baier Villinger oksidasyonu.

 

[handle]

Harika, hadi bunu deneyelim.
Adım 1, devam ediyor.
45g Benzaldehit + 200ml M.E.K 25ml H2SO4'ten HCL gazını 25ml Hidroklorik asit üzerinde kabarcıklandırın. Yaklaşık 30 dakika içinde parlak kırmızıya döndü, şimdi karıştırıyorum.

 

[TheNut22]

Şimdi elimde 100 gramdan fazla su ve asit/bazdan arındırılmış, ancak ıslak MPB var (birkaç reaksiyondan toplanmış),
Kristal çözeltiyi oda sıcaklığında erimeyen kristaller halinde kurutacağım. Bunun bir resmini gönderebilirim ve asetoksifenilpropenin bir resmini de verimle birlikte gönderebilirim.

 

[TheNut22]

Bu resmin neden yana yattığını bilmiyorum, ama şu baloncukları görebilirsiniz ve
Perasetik oksidasyon sürecinde her zaman elde ettiğim soğuk renk. Oksidasyon süresi 24,5 saatti.

 

[TheNut22]

100 gram MPB'den 100 gram asetoksi fenilpropen elde ettim. Şimdi çok mutluyum!

 

[TheNut22]

P2P çözeltisini ksilen içinde buzdolabına koyduğumda bazı parçacıklar çıkıyor. Bu partiküller P2P'ye mi ait yoksa onları filtreleyebilir miyim? Geçen sefer onları filtrelemiştim. Bu bir hata mıydı yoksa onları tekrar filtrelemek akıllıca mı? Çözelti hala ham ve saflaştırılmamış.

 

[TheNut22]

Bunların küçük parçacıklar (benim paslı İngilizcem) gibi değil, buzdolabındaki beherimin dibine düşecek bir kütle gibi olduğunu açıkça belirtmeliyim. Oda sıcaklığında, bu parçalar artık oda sıcaklığında çözünmez. Birisi bana açıklayabilir ve yol gösterebilir mi lütfen? Çok mutlu olurum, çünkü herhangi bir hata yapmak istemiyorum, çünkü şu anda çözeltide çok fazla P2P var.

 

[TheNut22]

Çözeltiyi ~%12 HCL çözeltisi x 4 ile yıkadım ve neredeyse berrak bir çözelti elde ettim. Su ile de birçok kez yıkadım. MgSO4 ile kurutuldu.

 

[OrgUnikum]

BV oksidasyonunun ürünü olan vinil-asetat Ksilen ile karışabilir, hidroliz ile oluşan P2P de Ksilen ile karışabilir, bu nedenle ortaya çıkan her şey sadece saçmalıktır. Ara ürünlerinizden herhangi biri veya çözücü içindeki nihai ürün berrak değil de bulanık veya bulanıksa filtreleme şarttır.

 

[TheNut22]

Tekrar teşekkürler. Tüm bu sentezde bana çok yardımcı oldunuz ve aynı zamanda bu büyük bir öğrenme süreci oldu.

 

[OrgUnikum]

Bu özü temel almak zorunda değilsiniz. P2P su ve ksileni aynı şekilde sevmez. Bu yüzden P2P/Xylene'i iki kez sade suyla yıkayın, sep hunisine su ekleyin, çalkalayın, çok daha fazla çalkalayın, ayrılmayı bekleyin, ayırın ve tekrarlayın. Ksilen tabakası bulanık kalırsa - sorun değil, ayırmadan önce su tabakası berrak olmalıdır. Sonra ksilen ile aynı miktarda tuzlu su, doymuş NaCl çözeltisi ekleyin ve bir kez çalkalayıp bekleyin. Ve işte! Berrak su katmanı VE berrak üst katman. Tuz, ksilenin içindeki suyu emmiştir.
Şimdi dilediğiniz gibi devam edin, bu P2P ve diğer şeylerle ne yapmak istediğinize bağlıdır.

 

[OrgUnikum]

Not: Oh belki de kafam karıştı, sadece %20 KOH eklerken hidrolizden mi bahsettiniz? Eğer öyleyse, bu çok güçlü, yüksek konsantrasyonlu ve iyi bir şey buldum ve işte burada:


0,1 M, litre su başına 4 gram NaOH'dir. 20 KOH litre başına 200 gramdan fazladır. Farkı gördünüz mü?
Pratik olarak 0,2M ila 0,5M NaOH (veya KOH) kullanmanızı tavsiye ederim, bu da litre su başına 8 ila 20 gramdır. Ben 10 gram denedim ve işe yaradı.
Ayrıca, daha güçlü baz konsantrasyonları kullanırsanız, hidroliz için formil ester çoğunlukla ksilen içermemelidir. Ksilenin tamamını ekstraksiyondan uzak tutarsanız, iyi miktarda alkol de eklemeniz daha iyi olur.
Asit hidrolizi için güçlü mineral asit içinde saatlerce geri akış gerekir. Ancak tabii ki P2P asitlere karşı bazlara karşı olduğundan çok daha kararlıdır.

Burada güçlü bazların P2P'ye ne yaptığını görüyorsunuz: Meşhur kırmızı katran. Bu, son zamanlarda P2P'yi zamanla daha konsantre hale gelen bazik bir çözeltiden buharla damıtma girişiminden kaynaklandı ve sonra elde ettiğim şey buydu. Baz katalizli kendiliğinden yoğuşma ile P2P polimeri.

 

[TheNut22]

Hayır, yaptığım hidrolizi çok daha seyreltik KOH çözeltisi ile yaptım.

 

[TheNut22]

Şimdi mükemmel berraklıkta yeallow P2P yağlı sıvım var.

 

[TheNut22]

İlk etapta kastettiğim buydu: Ksilen çözeltisindeki P2P'm, tek ve sadece %20 KOH çözeltisini koyduğumda neden neredeyse tamamen lapa haline geldi? Kalın bir lapaydı, neredeyse yarısı. Ve seyreltilmiş HCL çözeltisini (yaklaşık %12) döktüğümde, o hamurumsu topak tekrar çözeltinin içinde eridi? Yani oda sıcaklığında oldu. Ksilen içinde gerçekten berrak bir P2P çözeltisi elde etmeden önce bu seyreltilmiş asit çözeltilerini toplam altı kez eklemem gerekti. Elbette birçok kez deiyonize su ile yıkadım. Ve bazı safsızlıkların suda biraz çözünür olduğunu fark ettim, ancak ayrı hunide, bu küçük parçacıklar su fazına gitti, ancak dibe düştü. Ancak bu asit/su yıkamaları ile şimdi tamamen berrak, ancak buzdolabına koyarsam, çözeltide hala bazı küçük parçacıklar görünüyor. Bunu daha önce hiç yaşamamıştım ve eğer başlangıçta sadece bir baz daha koysaydım, tüm çözelti artık çözelti olmayacaktı. Sadece büyük bir yığın, lapa gibi büyük bir kek ya da başka bir şey (İngilizce benim dilim değil). Kimya alanındaki yapay zeka asistanım, lapanın büyük olasılıkla P2P'nin çökelmesi olduğunu söyledi, ancak yapay zeka asistanıma matematiksel şeyler yapmasından başka hiçbir şeye güvenemem.

Not: Uzun yazı için özür dilerim. Sadece açıklamaya çalıştım... ve P2P'min yarısı şu anda buharla bozulmuş durumda...

 

[TheNut22]

Bunun zor bir soru olduğunu biliyorum, çünkü hiçbir yerde buna cevap bulamadım.

 

[TheNut22]

Ama BV oksidasyon çözeltimde yan ürün olarak bir miktar vinil asetat nerede veya nasıl var?
Nasıl oluşuyor? Ben şunu kullandım: 30 H2O2 + GAA ve tabii ki 0,1 mol H2SO4 + MPB.
Ve şimdi altıncı asit yıkamasının P2P çözeltim buzdolabındayken içinde yüzen hiçbir şey olmadığını o kadar net hale getirdiğini unuttum ki, özür dilerim. Hafızam beni yanıltıyor. Günler boyunca pek çok kez...