Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

[Fenster]

Aldol Kondenzasyonu.

Bunun için talimatlar Organik Reaksiyonlar'da yer almaktadır



Bu yazı benim gördüklerimle daha uyumlu görünüyor. Organik katmandan çözücü ile ekstrakte etmeyi deneyen oldu mu? Organik katmanla karışabildiği için kloroform kullanmak işe yaramayacaktır. Bir şeyi kaçırmıyorsam, yazının test edilmesi ve değiştirilmesi gerekiyor.

Bu sentezi daha önce deneyen var mı?

 

[TheNut22]

TAMAM. Benz-hyde ve MEK'i hidroklorik asit ile yaklaşık 3-5 saat ısıtın. Sıcaklık: 90-110 C.
Bana teşekkür edin.

 

[Dj.Tizo]

Merhaba
Hcl gazını kabarcıklandırmalı mıyım yoksa RM'ye ekleyebilir miyim?

 

[Sneaky.Base]

Bu yöntem harika görünüyor, otc ucuz kimyasallar.
Kloroform varken neden pahalı dcm. Uzun süre takılmak istiyorsanız, kloroform yapmanın yapmanız gereken iş olduğunu anlayacaksınız.
Burada paylaşılan yazılı yöntem mükemmel, bir profesyonel tarafından yazıldığını gösteriyor. Bu yöntemle ilgili herhangi bir video olup olmadığını merak ediyorum. Bu güzel yazıyı paylaştığınız için teşekkürler willi

 

[Mo0odi]

Sözlerinizi destekliyorum

 

[Dj.Tizo]

aynısı burada

 

[handle]

Harika, hadi bunu deneyelim.
Adım 1, devam ediyor.
45g Benzaldehit + 200ml M.E.K 25ml H2SO4'ten HCL gazını 25ml Hidroklorik asit üzerinde kabarcıklandırın. Yaklaşık 30 dakika içinde parlak kırmızıya döndü, şimdi karıştırıyorum.

 

[handle]

1. Aşama tamamlandı.

 

[handle]

BAŞARISIZ GİRİŞİM, muhtemelen 2. aşamada başarısız oldu! Buzlu değil %49 asetik asit kullandığım için.

Yağış yok.

 

[handle]

Bir kovboyun fenilaseton yapıp yapmadığını test edebilmesinin tek yolu budur. Metamfetamin yok = fenilaseton yok.

 

[OrgUnikum]

BV oksidasyonunun ürünü olan vinil-asetat Ksilen ile karışabilir, hidroliz ile oluşan P2P de Ksilen ile karışabilir, bu nedenle ortaya çıkan her şey sadece saçmalıktır. Ara ürünlerinizden herhangi biri veya çözücü içindeki nihai ürün berrak değil de bulanık veya bulanıksa filtreleme şarttır.

 

[TheNut22]

Tekrar teşekkürler. Tüm bu sentezde bana çok yardımcı oldunuz ve aynı zamanda bu büyük bir öğrenme süreci oldu.

 

[TheNut22]

Hayır, yaptığım hidrolizi çok daha seyreltik KOH çözeltisi ile yaptım.

 

[TheNut22]

Şimdi mükemmel berraklıkta yeallow P2P yağlı sıvım var.

 

[TheNut22]

P2P'mi temizlemek için Festers Amca'nın kanıtladığı yöntemi izlemeye çalıştım, birçok kez %20 KOH ve son kez seyreltilmiş hidrok asit ile, ancak her zaman bu şekilde gitmediğini öğrendim ...

 

[OrgUnikum]

Fester Amca şu anda hapiste. Ne yazık ki kitaplarında yazdığı tüm saçmalıklar için değil, gerçekten yemek pişirdiği için ve bu utanç verici.

Bay TheNut22, üzülerek söylüyorum ki, UF'nin yazılarını takip ettiniz ve boku yediniz. Demek istediğim, yazılarının saçmalık olduğu bilinmiyor değil, iyi şeyler ve kötü şeyler iç içe geçmiş bir şekilde iç içe geçmiş, hepsi değersiz çünkü bunu çözmek, sadece unutmak ve daha iyi bilgi kaynaklarına gitmekten daha fazla iş. EROWID'deki HIVE arşivleri gibi. Arıların yeri. Ve daha fazlası. Hayır, reddit değil, reddit palyaço maskeli UF'dir.

 

[TheNut22]

Evet, sanırım P2P ve Leuckart hakkındaki Rhodium'un neredeyse tamamını okudum. Hayır, Reddit okumam.
Fester'ın kitaplarını muhtemelen metamfetaminden çok fazla etkilenerek yazması ve bu yüzden okunmalarının oldukça zor olması beni rahatsız etti. Ama ona hakkını vermeliyim ki bunları okuduğumda ben de kendi amfetaminlerimi yapmakla ilgilendim.

 

[TheNut22]

OrgUnikum, UF'nin kitaplarında bir sürü saçmalıktan bahsettiğini bana açıkladığınız için teşekkür ederim, çünkü onlara tamamen güvendim, özellikle de en başındayken ve bu konuda bulabildiğim tek kitap onlardı, bu aynı ve daha birçok ilgili konuda bu iyi forumu bulmadan önce.

Bu bilgi arayışı boyunca kafamı kurcalayan önemli bir şey, "in-situ" amonyum formatımı formamide dönüştürmek için formatımı P2P ile yeterince ısıtmazsam amonyum formatın N-formil türevini verip vermeyeceğidir? Wikipedia'da bulduklarımdan (biliyorum...), ancak Leuckart hakkındaki birçok yayından, örneğin Sceincemadness Wiki'den, formamid "in-situ" yapmak için formatı ısıtmazsam, asit veya baz hidrolizine gerek kalmadan doğrudan Leuckart reaksiyonu ile birincil bir amin yapabileceğim izlenimini edindim. Bu doğru mu?

 

[OrgUnikum]

Leuckart bir bilmece, evet. Size söyleyebileceğim şey, P2P ile reaksiyona giren reaktifin formamid değil amonyum format olduğudur. Bu yüzden tek başına formamid ile reaksiyon iyi çalışmıyor ama formik asit eklendiğinde çalışıyor. Asidin değil, asit içindeki suyun (genellikle %15) işe yaradığı ortaya çıkıyor. Bu su formamidi hidrolize ederek amonyum formata dönüştürür. İnsanlar tek başına formamid kullandıklarında, bazı nedenlerden dolayı reaksiyonda bir miktar su bulunur - burada kimse gerçekten susuz çalışmıyor.
"Ingersoll reaktifi" olarak adlandırılan ve 170 °C'ye kadar ısıtılmış format olan bir reaktif vardır ve bu çoğunlukla formamid ve amonyum format karışımıdır ve formik asit veya su eklenmesine gerek yoktur.
Ara madde olarak ester içermeyen düşük sıcaklıklı Leuckart, ben de bunun çok daha çekici olduğunu düşündüm. Yine de işe yaramıyor. Yaptığımız şey için değil. Neden? Bilmiyorum ama işe yaramıyor.
Bildiğim şey şu: Suya ihtiyacınız var (formamid ile, Ingersoll ile değil, format ile bir miktar suyu çıkarmanız gerekir) - VE 160 °C ve bu sadece ÇOK iyi bir kondansatör veya basınçlı kap ile mümkündür. Çok fazla format/formamid kullanmanız gerekir. Esterin hidrolizi baz ile asitten çok daha hızlıdır ve yaygın olarak kullanılandan çok daha düşük baz konsantrasyonuna ve daha düşük sıcaklıklara ihtiyaç vardır.
Her şey büyük ölçüde reaktiflerin kalitesine bağlıdır ve evrensel bir tarifim, altın bir kurşunum yok.

 

[TheNut22]

Önceki reaksiyonlarda formamid yapmaya ilk başladığımda, bunu tam olarak "Inngersoll reaktifine" göre yaptığımı fark ettim, yani yaklaşık 170 derece C sıcaklıkta ve ardından 2 saat boyunca 150-160 derece C sıcaklıkta ve son olarak sadece 140 derece C sıcaklıkta yaptım ve saf formamid yaptığımı düşündüm, ancak genellikle format kristallerinin hala gelişip gelişmediğini görmek için şişenin kapağı kapalı olarak oda sıcaklığında bıraktım. Bazen oluşuyor, bazen de oluşmuyordu. Yani, doğru anladıysam, o zamanlar "Inngersoll reaktifi" yapmıştım. Saf formamid değil. Ve eğer bu reaktif işe yaramazsa, damıtılmamış, ancak P2P'den M-amph yapmak için videolarda olduğu kadar saf olan birçok Leuckart'ta başarısız olmama şaşmamalı. Ayrıca şu anda P2P'm tıpkı o videolardaki gibi görünüyor. Buhar distilasyonum şu anda durmuş durumda, çünkü en ucuz Vevor ısıtma mantom kırıldı. En ucuzu, bu yüzden şimdi biraz daha fazla yatırım yapacağım, böylece karıştırıcı ilk haftada kırılmaz, jeesh!!! Cevabınız için çok teşekkür ederim!

 

[TheNut22]

Öncelikle, şimdi yazınızı üçüncü kez okuduğumda anladım. "Ingersoll reaktifi" işe yarıyor, ama ben oraya her zaman formik asit koyuyorum, tabii ki, çünkü "Ingersoll reaktifi" hakkında hiçbir fikrim yoktu. Ve benim %85 formik asidim tabii ki %15 sudan oluşuyor, bu yüzden yanlış gitti.

OrgUnikum sana sormak zorundayım: Rbf içinde 10,58 g P2P ve 17,70 gram amonyum formatım var.
Şu anda mümkün olduğunda katalizör kullanmak istiyorum, ancak şu anda tek katalizörüm düzgün yapılmış ve kurutulmuş ZnCl2, Leuckart ve Leuckart benzeri reaksiyonlardaki katalizörler hakkında bulduğum 2 makaleye göre, ZnCl2 katalizör olarak çalışıyor. Bu bulgulara göre ne en iyi ne de en kötü katalizör olduğunu söylüyorlar, ama yine de işe yarıyor ve bu benim için sorun değil. Ayrıca, reaksiyon şişesine küçük bir parça nikel kaplama metal (nikel kaplamanın altında çelik ve katalizör olarak ZnCl2 yok) yerleştirirsem, yardımcı olur mu, yoksa her şeyi mahveder mi? Ve son soru: Raney-Nikel yaparsam, P2P ve formamid/format ile birlikte mi koymalıyım yoksa N-formil grubundan kurtulmak istediğimde mi koymalıyım (ve bunun bir ester olmadığını sanıyordum!)

Siz ne düşünüyorsunuz?

 

[OrgUnikum]

Nikel katalizörlü Leuckarts'ın aslında hiç kimse için işe yaradığını sanmıyorum. Diğer katalizörler de aynı. Bilmiyorum. Dediğim gibi, elimde altın bir kurşun yok.

Raney Nikel + Suda Amonyak + alkol + hidrojen + 10 ila 100 bar basınç ve tabii ki P2P. 80 ila %95 verim. Eğer Alüminyum eritebiliyorsanız - devam edin! Erimiş Alüminyuma Nikel ilavesinin çok ekzotermik olduğunu unutmayın

 

[TheNut22]

OrgUnikum, elbette tüm cevaplara sahip olduğunuzu düşünmediğimi söylemeliyim. Ama işte bu yüzden kitapları, patentleri, literatürdeki yayınları vs. okumak iyidir. Leuckart reaksiyonunun düşük sıcaklıklarda işe yaramadığını söylemeniz ve ben kitaplar ve kitaplar okudum (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz") ve bu kadar çok, yanlış bilgi iddia ettiğinizde sadece talimatlarınızı takip etmek zorundayım ve bu SADECE BENİM görüşüm. Beni tanımıyorsunuz. Yaşımı ve eğitimimi bilmiyorsunuz.

Ne zaman dediğinizi merak ediyorum: "Yine de işe yaramıyor. Yaptığımız şey için değil. Neden? Bilmiyorum ama çalışmıyor."

Bunu anlamıyorum: 160 C ile ne demek istediniz? Format ile reaksiyon sıcaklığı mı? Ve eğer öyleyse, formamidi "yerinde" yapmak böyleyse, bunu tamamen kabul edebilir ve ilişkilendirebilirim. Ayrıca 160 C'ye kadar ısıtmak için çok iyi bir kolona ve biraz basınca ihtiyaç duymakla ilgili bir şeyler yazmışsınız. Neden? Ne demek istediniz? 3 farklı kolonum var ve susuzlaştırma için düz bir kolon kullanıyorum ve P2P eritilmiş format veya susuz formamid ile tamamen karıştırıldığında reaksiyon karışımından memnun olana kadar birkaç saat 100-120C kullanıyorum. Ayrıca, formik asidi formamid ile kullanırken suyun işe yaradığını iddia ettiniz. Bu iddianın ne olduğunu bilmiyorum ama ben olsam reaksiyon karışımına o "işe yaramaz" formik asit olmadan sadece su koyardım. Formik asit birçok hidrojenasyonda kullanılabilir. Ayrıca indirgemelerde nikel ile kullanımı oldukça yaygındır ve Leuckart, hepimizin bilmesi gerektiği gibi, indirgeyici aminasyon işlemidir. İndirgeyici ajan olarak formik asit ve amin kaynağı olarak amonyak, basit ama aynı zamanda doğru yapmak için. Leuckart'ta katalizör olarak sadece katalitik miktarda amonyum format ile formamid kullanmak iyidir (0.1-0.5 molar eşdeğer). Bu yaygın bir bilgidir.

Gerçekten hala acemiyim ve her seferinde özellikle iyi sohbetlerden, kitaplardan vb. öğreniyorum. Ama sadece biliyorum ama ipucu vermek için bile açıklayamıyorum dediğinizde öğrenmiyorum. Bu, birinin benimle oyun oynadığı şeklinde algıladığım bir şey. Leuckart sudan nefret eder. Katalizörler kullanılabilir araçlardır.

 

[OrgUnikum]

160 °C, reaksiyonda istenen sıcaklıktır. Su, susuz formamide su eklenerek, formamid ve amonyum format karışımı (Ingersoll reaktifi) kullanılarak veya %85 formik asit (ağırlıkça %16 su içerir) eklenerek elde edilebilir.
Eğer çok soğuk su ile çalışan güçlü bir kondansatör (soğutma mantolu ve bobin içli Intensiv kondansatör) kullanmazsanız ya da reaksiyonu kaynama noktalarını yükselten bir basınç altında yürütmezseniz ve suyu bu şekilde tutmazsanız, 160°C'de reaksiyon istediğinizden daha fazla suyu dışarı atacaktır.

Leuckart ile ilgili hiçbir şey olmadığı için benim talimatlarımı takip etmek zorunda değilsiniz, sadece işe yaramadığı bilinen şeyler hakkında öneriler ve uyarılar var.

İlginç bulduğum bazı makaleleri eklerdim ama artık .pdf dosyaları eklenemiyor, bu da burada nitelikli konuşmaları imkansız hale getiriyor.

 

[TheNut22]

Evet, %85 formik asidim var ve amonyum formattan, uzaklaştırılması gereken su geliyor. Formik asit ve amonyum formattan gelen suların uzaklaştırılması gerekir. Bu yüzden kondansatörde 2-3 saat boyunca elle ısıtılmış su kullanıyorum. Erimiş format ve P2P ve diğer reaktifler veya katalizörlerin birbirleriyle erimiş bir uyum içinde olduğunu fark ettiğimde, kondansatörü buz gibi soğuk suyla değiştiriyorum ve sıcaklığı azar azar yükseltiyorum ve sonunda amonyum format kullanırken yaklaşık 155-160 C'ye yükseltiyorum. AlCl3, en azından literatüre göre, en güvenilir katalizör olmuştur ve ürünü n-formil türevine kadar çıkarmayı sıklıkla başarmışımdır. Ürünü gazlaştıramadığımda her şeyin yanlış gittiğine inanıyorum, ancak H2SO4 +% 95 etanol ile sülfat veya hidroklorik asit + aseton ile yapmaya çalıştım. Gazlaştırma gerçekten bu kadar önemli mi? Pratik cevap için tekrar teşekkürler OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Kimse Amfetamin gazını kullanmaz. HCl tuzu oldukça higroskopik olduğu için neredeyse kullanılamaz, havadan su emer, bir su birikintisi oluşturur ve akar.

Önemli olan filtreleme ve yıkama artı bazın (buharla) damıtılmasıdır. Tüm reaksiyon sonrası prosedürü burada zaten iki kez yayınladım, sanırım panodaki ilk mesajlarımdan biri olabilir.

Gazlaşmaya müsait olduğunu bildiğim tek ilaç d-Meth. Zaten rasemik meth bunun için iyi değil çünkü o zaman ultra ince kristaller oluşturuyor ve vakumla bile filtrelemek mümkün değil, bir filtre presine veya benzerine ihtiyacınız olacak. Büyük güçlük. Titrasyon ve buharlaştırma daha iyi.

 

[TheNut22]

Karıştırıcı parçasının yanlış boyutta olup olmadığını veya karıştırmaya çalıştığımda neden zıpladığını söyleyebilir misiniz? Yeni 500ml rbf'ye yeni bir karıştırıcı parça koydum. Difenidini deoksibenzoin ve piperidinden hazırlıyordum. Tekrar deneyeceğim çünkü gerçekten basit bir sentez. En azından kağıt üzerinde...hehh. Bu benim ilk manyetik karıştırıcımdı ve ayarları karıştırdım. Şimdi sigortayı attırdı, yani şimdi çöpte. Bu arada, böyle bir reaksiyonda hangi çözücü ve katalizörün kullanılması gerektiğini veya kullanılması gerektiğini önerebilir misiniz? Hatırladığım kadarıyla alcl3 kullandım ve tüm sentezi hiçbir yerde bulamadım, ancak bazı patentleri takip ettim (deoksibenzoin ve ...'den yapılan farklı bileşikler). Patent difenidinin farklı analogları ile ilgiliydi (pirolidin vb.)

Leuckart reaksiyonu tavsiyeniz için de teşekkür ederim! Yeni ısıtma mantom kapıma geldiğinde deneyeceğim... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Şimdi anlayamadım. Kullandığım çok soğuk suyu mu kullanmalıyım yoksa yoğunlaştırıcıya "çok soğuk olmayan" su mu koymalıyım?
Ve: Kullanmalı mıyım? İçinde spiral olan kondansatör mü, yoksa fraksiyonel kolon mu (içinde bazı kırıklar olacak şekilde yapılmış), yoksa
düz ve daha geniş kondansatörmü yoksa geniş, dar, geniş, dar olan dördüncü kondansatörümü mü kullanmalıyım ? Üzgünüm şu anda masamın üzerinde bu kondansatörlerin doğru isimleri yok. Herkesin fark edeceği gibi, çok deneyimli bir aşçı değilim, ancak çok fazla teori biliyorum ve birkaç başarılı bileşik yaptım. Bununla birlikte, metkatinon benim bravuramdır. Yıllardır yapıyorum.

 

[Chemist Jun]

Kondansatörün amacı buharı gaz halinden sıvı hale yoğunlaştırmaktır. Bu onun görevidir
Çok soğuk su kondansatörün verimliliğini artırır
Vidalı kondansatör iyi çalışır, daha uzun bir alana sahiptir ve ayrıca vidalı bir jikleye sahiptir

 

[TheNut22]

Vay canına, bunu bilmiyordum! Evet, kondansatörlerin amacı budur. Farklı kondansatörlerle bu basınçları soruyordum, çünkü farklı basınçlar hakkında hiçbir yerde okumadım, ama şimdi düşünüyorum da evet, sanırım 160 C'de spiral kondansatörle düz, geniş olandan biraz daha fazla basınç var.

 

[Chemist Jun]

bunun arkasındaki gerçeği bilmiyorum
Ancak düşük sıcaklıklarda güvenli olduğunu söylememe izin verin. Düşük kaynama noktası ve alev almaması nedeniyle tercih ediyorlar.
Belki kloroform da ona yakındır.
En iyisi dietil eterdir, ancak bununla uzmanlıkla başa çıkın ve buharı açık alevle temas ederse tutuşmaya neden olduğu için bundan kaçının.
Toluen, benzin, hekzan gibi güvenli alternatifler vardır.

 

[Chemist Jun]

Kimyada iyisiniz, Dcm veya kloroformun sizi alt etmesine izin vermeyin
Güçlü olun ve ülkenizde bulunan çözücülerle deneyin
Ya da etanolü sülfürik asitle çarpın ve harika bir çözücü yapın. Eğer bu iki reaktifi, sülfürik asit ve etanolü getirirseniz, şimdi bayrağınızı kaldırın ve dietil eter yapın.