Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

[MadHatter]

Sanırım asıl merak ettiğim şey bu reaksiyonun stokiyometrisi. Bayer-Williger'in diğer yazılarında bu muazzam miktarda GAA'yı bulamıyorum. Birisi bana gerekçe konusunda yardımcı olabilir mi? Bunu denemeye gerçekten çok yakınım ama GAA miktarı sorunlu.

 

[billythekid]

Bu miktarda GAA çok fazla ve bunun nedenine ilişkin en iyi tahminim, Perasetik asidin in situ (reaksiyon sırasında) ve katalizör olmadan hazırlanmasının verimsiz olduğu, bu nedenle kimyagerin buna yardımcı olmak için aşırı telafi ettiği, ayrıca burada çözücü olarak GAA kullanıldığıdır.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.

 

[TheNut22]

Ya da, MPB için çözelti olarak buzlu asetik asidi de performik asidimle birlikte kullanabilir miyim?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψBenzaldehit + MEK + HCI reaksiyonundan sonra RM siyaha döner ve kaynama noktası 269 olan 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on'un damıtılmasına meydan okur! Vakum dekompresyonu için ilk kez -60kpa vakum pompası aldım ve altın sarısı sıvı 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on'u başarıyla elde ettim! Ancak makine aşırı ısınmış gibi görünüyor. Şimdi sadece damıtmayı duraklatabilirim... Kalan rm'nin tamamen damıtılmasını istiyorsun, değil mi? Kaynama noktası daha yüksek olan safsızlıkları damıtmak ve sıkı çalışmamı mahvetmek istemiyorum⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[handle]

26 Ekim 2024.
Bir yöntem Soğuk ve Buz MPB diyor
Başka bir yöntem de MPB' yi Isıtın ve Geri Akıtın diyor
Sadece ikisini de yapıyorum ?

 

[Labchef]

Yani MPB çözeltisini ısıtıp geri akıtıyorsunuz, sonra buzda soğutuyorsunuz, bunu yaptığınızda kristaller elde ediyor musunuz ve kristaller oda sıcaklığında kuru mu?

 

[TheNut22]

Hiçbir şeyi gaz haline getirmeyi sevmiyorum, çünkü bulunduğum bölgede konsantre sülfürik asit yasak. Çok iyi sonuçlar aldığımda çok rahatladım, sadece malzemeleri ölçtüm, hepsini bir araya getirdim, ısıtmaya başladım ve bir film izledim.

 

[TheNut22]

Performik asit prosedürü, kötü bir panik atakla korku filmi izlemek gibiydi. Bir sigara içmek için ayrıldığımda (4-5 dakika) ve içeri geri döndüğümde şişe o kadar sıcaktı ki sanki biraz kaynıyor gibiydi! Ve yine ÇOK hızlı bir şekilde buz gibi soğuk suyun altında ... Uzun karıştırma işleminden sonra (~3,5 saat) ve bunu ellerimle yapmak zorunda kaldıktan sonra (terleyerek ve titreyerek), çünkü 1 L şişe ısıtma mantoma sığmıyor, soğuk suda bıraktım. Benzaldehit ile oda sıcaklığında patlayabileceğini okuyunca şok oldum! Saflaştırıldığında bile bir miktar olması mümkün, ancak damıtılmış ürün değil. Karışım şu anda sıcaklığın 20 C'nin altında olduğu bir yerde olduğu için mutluyum...

 

[handle]

Ateş elması bunun içindir.
3 = Neredeyse tüm ortam sıcaklığı koşullarında tutuşabilen sıvılar

 

[TheNut22]

Başardım, çok iyi! Ve kimya hakkında yeni bir şeyler öğrenmek güzel, teşekkürler ve şöyle diyelim: İyi eğlenceler...
Sikimi bir kondansatöre nasıl sokabilirim ve aynı zamanda vakumla "damıtma" yapabilirim...

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?

 

[handle]

Diethyl phenylacetate is the same as PAA

 

[B APPLE]

I bought it on Alibaba in mainland China

 

[B APPLE]

Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation