Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

[MadHatter]

Sanırım asıl merak ettiğim şey bu reaksiyonun stokiyometrisi. Bayer-Williger'in diğer yazılarında bu muazzam miktarda GAA'yı bulamıyorum. Birisi bana gerekçe konusunda yardımcı olabilir mi? Bunu denemeye gerçekten çok yakınım ama GAA miktarı sorunlu.

 

[billythekid]

Bu miktarda GAA çok fazla ve bunun nedenine ilişkin en iyi tahminim, Perasetik asidin in situ (reaksiyon sırasında) ve katalizör olmadan hazırlanmasının verimsiz olduğu, bu nedenle kimyagerin buna yardımcı olmak için aşırı telafi ettiği, ayrıca burada çözücü olarak GAA kullanıldığıdır.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.

 

[TheNut22]

İlk denemem MPB'nin performik asit oksidasyonu, şimdi daha iyi yapmak için.
MPB'm formik asit çözeltisine koyup sodyum karbonatla tamponladığım için formik asitle gerçekten karışmıyor, bu yüzden
MPB için bir çözücüye ihtiyacım var mı? İhtiyacım varsa, etanol kullanabilir miyim, yoksa aseton daha mı iyidir? OrgUnikum? Birisi mi? MadHatter?
Çok müteşekkir olacağım çünkü şimdi reaksiyonumu mahvetmek istemiyorum ve eğer iyi giderse ve iyi çalışırsa prosedür için bazı ipuçları verebilirim. Ve bende DCM yok. Henüz performik asidin içine koymadım.

 

[handle]

Harika, hadi bunu deneyelim.
Adım 1, devam ediyor.
45g Benzaldehit + 200ml M.E.K 25ml H2SO4'ten HCL gazını 25ml Hidroklorik asit üzerinde kabarcıklandırın. Yaklaşık 30 dakika içinde parlak kırmızıya döndü, şimdi karıştırıyorum.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~%95) + 36,8 g MEK + 45 g hidroklorik asit (%18). 100°C ila 115°C derece.
Süre: 4 saat.

Sanırım bundan sonra bu miktarları kullanacağım, çünkü hiç bu kadar büyük bir organik faz elde etmemiştim ve çok daha fazla reaktif koymam gerekmedi. Tüm reaktifleri önce aynı miktarda koyacaktım, ancak yanlışlıkla 45 g hidroklorik asit koyduğumda, aynı 30 g'ı koymam gerektiği halde, diğer reaktifleri de karışıma daha fazla ekledim.

MEK miktarı orantılı olarak daha azdı, çünkü bitti, ama hiç zarar vermedi, çünkü organik fazın boyutuna bakılırsa, bu iyi bir şeydi. Şimdi biraz daha yüksek sıcaklıklarda da ısıttım. Isıtmayı 120-130°C derecelerde de denedim, ancak birkaç denemeden sonra yaklaşık 100°C'de karar kıldım. Daha düşük sıcaklıklar verimi düşürdü.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Stokometriyi mol cinsinden hesapladım. Ve 31,229 g mek =46 g benzaldehittir ve benzaldehitin %95 olduğunu düşündüğünüzde 29,668 elde edersiniz.

 

[Osmosis Vanderwaal]

ve mek 0.8g ml ağırlığındadır, yani 37.85ml 36.8g mek= 46ML ve 46g benzaldehit 48.02ml'dir. Otobüsteki çocuğu almam lazım, sonra bu matematik problemini bitirmek için geri döneceğim. Kimya matematiğimi geliştirmem gerektiğinden bunu sadece pratik yapmak için yapıyorum. Hacim ve ağırlık arasında geçiş yaparken daha da göz korkutucu, muhtemelen tartışmalı da, ama sadece kafamda döndürüp bakmak istiyorum çünkü bu muhtemelen gelecekte ihtiyacım olacak bir şey

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~%95 [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g hidroklorik asit (%18 [41 ml]). 100°C ila 115°C derece. Zaman: 4 saat. Yıkamadan sonra: Yaklaşık 45 ml kristal çözelti.

 

[handle]

1. Aşama tamamlandı.

 

[handle]

Bir kovboyun fenilaseton yapıp yapmadığını test edebilmesinin tek yolu budur. Metamfetamin yok = fenilaseton yok.

 

[B APPLE]

25-30 L Reflü kondansatörlü ve ısıtma sistemli kesikli reaktör Bunun ne olduğunu sorabilir miyim?

 

[handle]

HAYIR!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bir kesikli reaktör ve bir "reflü kondansatörü" gibi görünüyor, bunun bir alihn kondansatörü anlamına geldiğini varsayıyorum, bağlantılara bakmadım, ama kelimeler bunlardı

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bu gerçekten kırmızı bir şey. Genelde benim için kırmızı olan bol miktarda hcl'dir, ama belki bu durumda değildir, idk. Ben 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ oranının tüm sülfürik maddeyi tüketen eşdeğer miktar olduğunu buldum. Kesinlikle 3:1 hala gaz çıkaracaktır. Gazınızla birlikte çevrimiçi bir kurutma tüpünüz var mıydı?

 

[handle]

ilk denemede kurutma tüpü yok. bir dahaki sefere HCl asidi doğrudan ekleyeceğim.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bu reaksiyonu hiç denemedim, yayınlandığında okudum, ancak bunu yapacağımı düşünerek değil. Glaciadates ve Çin vatandaşlarından çok daha az stresli görünüyor. Mek izlenmiyor. Ne için kullanılabileceğini kestiler, bu yüzden artık hırdavat raflarında yok, ama sipariş edebilirim. Benzaldehit de zor, ama sanırım biraz bulabilirim veya sentezleyebilirim

 

[handle]

Yakında tekrar deneyeceğim. Artık 'kovboy yönteminin' işe yaramadığını biliyorum.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Uzun zamandır bakmamıştım. Badem özü. Taklit badem özü, su alkolü ve benzaldehittir. Genellikle %2-3 oranında olduğunu okumuştum. Satın alınabilecek daha yüksek konsantrasyon var ama izlendiği gibi

 

[handle]

Ya da amygdalus communis var. amara) üç temel bileşen içerir, yani benzaldehit, glikozit amigdalin ve hidrojen siyanür
Ya da
McCormick Badem Aromalı
Su, Alkol (%32) ve Benzaldehit.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bilim çılgınlığındaki adamlar belirli bir markanın "saf benzaldehit" olduğunu söyledi, Lorran Vitter badem yapay tatlandırıcı diğerleri cassia yağının iyi olduğunu söylüyor (görünüşe göre tarçın

 

[handle]

Hâlâ Redoks Reaksiyonu olduğunu düşünüyorum: Benzil Alkolün Benzaldehide Nitrasyonu" en kolay yoldur.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Haklı olabilirsiniz. Ben kendi yöntemimi ararken, Benz'i elde etmek için en uygun yöntemin tinerden benzil alkol damıtmak olduğunu düşündüm. Alc (kimya şirketleri bunu satıyor ama bir şeyle ne yaptığınız hakkında çok fazla şey bilmek istemiyorlar) ama son zamanlarda Amazon'da olduğunu fark ettim, bu yüzden sadece satın al'a tıklayabilirim ve soru yok

 

[handle]

Evet, ülkelerin kimyasalları düzenleme şekli garip. Her ülkeden 1 farklı 1.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kontrollü değildir, ancak Sima Eldredge çalışma sayfasını doldurmak göz korkutucudur. Hangi üniversite veya profesyonel lisanslı işletmeyi temsil ediyorsunuz, işletme vergi kimliği nedir? Ne için kullanmayı planlıyorsunuz? Hayır, teşekkürler.

 

[B APPLE]

Bu, reflü yoğuşmalı bir reaksiyon kazanı olmalıdır

 

[B APPLE]

Adım 1'de damıtılmış su ekledikten sonra katmanları ayırmak ve ardından kloroform ile ekstrakte etmek gerekli mi diye sorabilir miyim?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bu bir reaksiyon şişesi. Orada gördüğüm kadarıyla reflü kondansatörü yok. Burada bir erlymeyer şişesi ve bir alihn kondansatörü kullanarak, kurutma tüpü olarak magnezyum sülfat dolu 110°'lik bir turn-down ile geri akış yapıyorum

 

[TheNut22]

Neden gaz verdiğinizi anlamıyorum.