Синтез на 4-MMC (мефедрон). Бромиране в дихлорметан.
На други форуми, където се обсъжда синтезът на 4mmc, се смята, че киселинно-основната екстракция допринася за появата на изо-4mmc и пиразини, бих искал да знам вашето мнение относно това твърдение. Ако всички същите направят пълноценна киселинно-основна екстракция, колко KOH са необходими за 1 kg 4mms? Или да се ориентирате по нивото на рН? До каква стойност да се алкализира разтворът?
Не правете това!!! Киселинно-зелената екстракция не е за 4 ммк. Свободната основа на 4-mmc е твърде крехка за това и лесно се разлага по време на тази процедура. просто кипнете водата. солната киселина (HCl) е газ. разтворителят (водата) ще напусне - HCl също ще напусне. 4-mmc, получен в резултат на изпаряването на водата, ще трябва да се раздроби и изплакне с ацетон. но внимавайте!!! Когато остане малко вода, намалете температурата до 50С. тъй като 4-mmc се разлага извън разтворителя при температури >55С.
Между другото, един полезен факт. Смята се, че 4-mmc се разлага при >55°C. но това не е така. при нагряване 4-mmc се разлага от контакта с кислород и въглероден диоксид. в среда на аргон или азот обаче 4-mmc не се разлага дори при 300°C и може да се получи разтопен 4-mmc. между другото, разтопеният 4-mmc се превръща в стъкловиден хомогенен кристал като метамфетамина в телевизионния сериал Breaking Bad. Лично съм го пробвал. но у дома е много трудно да се осигури аргонова атмосфера
Затова и се страхувах да провеждам киселинно-основна екстракция. Винаги съм го правил, но това е трудна задача с повече от 1 кг. Искам да се опитам да отблъсна водата до концентрация 1 kg 4mmс на 1000 - 800 ml вода, да добавя репей (ацетон или изопропанол) и да го изпратя във фризера, за да се утаи продуктът. Преди това бих искал да почистя добре разтвора, за да не извършвам повторно трансисталиране.
Можете да опитате парна дестилация на получената основа. не за целия обем, ако не искате. нереагиралият бромокетон ще кондензира и ще видите зелен цвят на кондензатора. Остатъците от метламин също. Спрете, когато почувствате, че сте почистили продукта достатъчно. Промийте с 10% разтвор на NaHCO3 или Na2S2O3, поставете във фризера, за да замръзне останалата вода, декантирайте почистената течност, добавете MgSO4, филтрирайте. Направете сол
това е най-добрият вариант! така обикновено изваждам останалите 4 mmc от майчината течност след кристализацията. разтворът е много мръсен. Изпарявам го при температура на кипене (~ 100С), когато на повърхността на разтвора се появи филм, го отстранявам от нагряване. Охлаждам го до ~ 50С и го пълня с двоен обем ацетон. разбърквам добре и поставям във фризера за 10-15 часа. след това филтрирам и получавам много чист 4-mmc.
Мислех да пробвам NMP като разтворител, съдейки по видеото, което са публикували в този форум, свободната база е по-чиста, отколкото на дихлорметан, на други форуми пишат, че Orto Xilole се получава по-чиста база. Сблъсквали ли сте се с NMP? Не мога да намеря информация за корекцията на температурния режим, изглежда, че е необходимо да се поддържат 60 градуса, на видеото не се вижда, че сместа се охлажда, но може да се нагрее много по-високо от 60 градуса.
Виждали ли сте публикацията ми за синтеза в инертна атмосфера? С газообразния азот е доста лесно да се работи.
Синтезът в DCM дава много чист продукт, ако не е доведен до кипене (кипенето на DCM с вода води до хидролиза и замърсяване). С NMP всичко е просто, не е необходим контрол на температурата. след добавянето на метиламин температурата се повишава, достига плато и след това температурата спада. ако температурата започне да спада, значи реакцията е завършена. всичко е просто. обикновено отнема около 15-20 минути. но след това трябва да извлечете свободната основа от NMP. за тази цел препоръчвам да използвате толуол или ортоксилен. за всеки 1 kg 4-bm вземете 2,5 литра толуол и налейте 3 литра вода, разбъркайте добре и слоевете ще се отделят. вземете горния слой и работете с него. изхвърлете долния слой
Какъв е смисълът да се прави в Дихлорметан тогава? Стабилността на получения продукт? Температурата на кипене отново зависи от концентрацията, в наситен разтвор, в определен отрязък от време ще е трудно да се улови състоянието на границата на началото на кипенето. Честно казано, за първи път чувам за хидролиза на дихлорметана при кипене с вода. След като НМП е толкова прост, защо да усложняваме процеса?) В бензин или ортоксил е по-лесно да се поддържа желаната температура, във времето в дихлорметана за 4 часа, че в бензина, в някои случаи дори по-бързо в бензена.
температурата на кипене на DCM е 38,8С. трябва да поддържате температура не по-висока от 36С, тогава продуктът ще бъде много много чист. Не бих могъл да постигна такава чистота в толуол, ортоксилен, бензол. Не се чувствам комфортно да работя с NMP, защото нямам достъп до 4-bm. аз правя 4-bm от 4-метилпропиофенон. Използвам DXM като разтворител в тази процедура (бромирането в DXM е много удобно). но ако имах готов 4-bm, тогава щях да използвам NMP
Реакцията на аминиране, както всяка реакция на нуклеофилно заместване, е екзотермична (протича с отделяне на топлина). топлината се отделя от само себе си, т.е. не е необходимо нищо да се нагрява. Съдът за реакцията трябва да е отворен, за да се избегне свръхналягане (затворен съд може да се спука).
В повечето случаи не е необходимо реакционната маса да се загрява. Но ако реакцията не започва или е слаба, е по-добре да я загреете. Това може да се дължи на лошо качество на реагентите или на голямо количество вода в системата.
Синтезът в НМП се извършва без вакуум и реакторът не е херметизиран, дори и в отворен съд, стига да няма разплискване на масата.
Синтезът в НМП се извършва без вакуум и реакторът не е херметизиран, дори и в отворен съд, стига да няма разплискване на масата.
Изглежда добре. Необходимо е да се променят само идеалните условия за бромиране. Най-лесният начин за бромиране с почти никаква миризма е да се бромира в DCM под слой вода. Водата поглъща бромоводорода, като по този начин миризмата и газовете на практика отсъстват във външната среда.
По този начин могат да се бромират 50-100 литра кетон наведнъж.
По този начин могат да се бромират 50-100 литра кетон наведнъж.
- By whitelabel
So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?