Синтез на 4-MMC (мефедрон). Бромиране в дихлорметан.
Много ми е интересен вашият коментар. Някой вече е споменавал това тук, във форума.
Планирам да задам температурата твърдо на 34 градуса (половината от посочения диапазон от 32-36 градуса), а времето на реакцията - на 4 часа.
Човекът, който е дал тази информация, е дал и пропорции за тази реакция.
А именно:
- 100 g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. тези пропорции на реагентите ще бъдат ли правилни?
2. трябва да добавя 1/2 m40 в началото и 1/2 m40 след един час от реакцията. Каква е целта на това? Разбирам, че трябва да се укроти температурата, но каква е разликата, ако го направим наведнъж или го разпределим на два подхода?
Вече имах един подход към този опит. Добавих всичко в пропорциите, посочени по-горе. Загрях сместа до 20 градуса и започнах да добавям m40. За съжаление температурата не започна да се повишава от само себе си. След като пуснах отоплението отвън, температурата изведнъж скочи на 40 градуса. Течността закипя и изключването на отоплението не помогна.
Какво мисля аз. Да загрея реакционната маса до 25-30 градуса преди да добавя m40 и да започна да добавям постепенно m40, за да не надвиша споменатите 36 градуса? Това добре ли е? Или да загрея цялата маса до реакционната температура от 34 градуса и едва тогава да добавя m40?
Имам още един въпрос. Как да почистя свободната основа?
Достатъчно ли е свободната основа да се промие два пъти с равен обем 10% разтвор на натриев трисулфат, за да се отстрани останалият бромокетон, и да се промие два пъти с чиста вода? Необходимо ли е да се използва нещо друго?
Защо, когато неутрализирам със солна киселина в ацетон до рН 6, при добавяне на сместа HCL:ацетон към свободната основа тя започва да става цветна. След това е ужасно трудно да се измие прахът до снежнобяло.
Цветовете, които са ми хрумнали, са синьо, зелено, тъмночервено и розово.
Планирам да задам температурата твърдо на 34 градуса (половината от посочения диапазон от 32-36 градуса), а времето на реакцията - на 4 часа.
Човекът, който е дал тази информация, е дал и пропорции за тази реакция.
А именно:
- 100 g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. тези пропорции на реагентите ще бъдат ли правилни?
2. трябва да добавя 1/2 m40 в началото и 1/2 m40 след един час от реакцията. Каква е целта на това? Разбирам, че трябва да се укроти температурата, но каква е разликата, ако го направим наведнъж или го разпределим на два подхода?
Вече имах един подход към този опит. Добавих всичко в пропорциите, посочени по-горе. Загрях сместа до 20 градуса и започнах да добавям m40. За съжаление температурата не започна да се повишава от само себе си. След като пуснах отоплението отвън, температурата изведнъж скочи на 40 градуса. Течността закипя и изключването на отоплението не помогна.
Какво мисля аз. Да загрея реакционната маса до 25-30 градуса преди да добавя m40 и да започна да добавям постепенно m40, за да не надвиша споменатите 36 градуса? Това добре ли е? Или да загрея цялата маса до реакционната температура от 34 градуса и едва тогава да добавя m40?
Имам още един въпрос. Как да почистя свободната основа?
Достатъчно ли е свободната основа да се промие два пъти с равен обем 10% разтвор на натриев трисулфат, за да се отстрани останалият бромокетон, и да се промие два пъти с чиста вода? Необходимо ли е да се използва нещо друго?
Защо, когато неутрализирам със солна киселина в ацетон до рН 6, при добавяне на сместа HCL:ацетон към свободната основа тя започва да става цветна. След това е ужасно трудно да се измие прахът до снежнобяло.
Цветовете, които са ми хрумнали, са синьо, зелено, тъмночервено и розово.
Ще трябва да охлаждате, а не да загрявате, ако искате да направите при температура 34 градуса. След добавянето на метилина след 10 - 15 минути сместа ще започне да се самозагрява, загрявайте бромкетона преди да добавите метилина. Не е особено ясно защо точно на 34 градуса, дихлорметанът да кипи с разтворен бромкетон ще бъде при високи температури. Когато е кисел, ацетонът често дава цвета на Мефедрон, някой препоръчва вместо него да се използва етилацетат и да се подкисели със сол -киселина изопропанол, някой да се кисне с вода и след това да се отстрани.
Здравейте. След реконституирането на BK4 в DCM (25-26 градуса С), колбата беше поставена върху бъркалката и беше включено максимално разбъркване. Нагряването е изключено. Цялото количество m40 беше добавено наведнъж, след 5-10 мин. температурата започна да се повишава до 35-37 градуса за 30-35 минути, след което започна да спада сама. Споменахте, че цялата реакция трябва да продължи около 3,5-4 часа и ще приключи, когато температурата автоматично започне да спада. При мен тя се загрее само до 35-37 градуса за 30-35 минути и започна да пада. Какво правя погрешно?
Бензенът ще работи добре, но методологията ще се промени малко. Пишете ми и ще ви разкажа всичко подробно.
Мога ли да попитам и за някои съвети относно реакцията на бензол? Понастоящем при бензол добивът на кристал е около 53-55%. Може би нещо ще е полезно. С уважение и поздрави
Полицейският химик казва, че 24 часа в 20°С с тулен е много синтез най-добре е бързо чист и много.
Ако не разполагам с ацетон или IPA, мога да ги заменя с друг алкохол като метанол или етанол?
Алкохолите трябва да са с добро качество, за да отговарят на изискванията. IPA е най-лесно достъпният. Метиловите и етиловите също би трябвало да вършат работа, но те са по-трудни за намиране на подходящо качество.