Синтез на 4-MMC (мефедрон). Пълно видео ръководство.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200ml 40% воден метиламин => 80g CH3NH2, разтворен в 200g H2O



Ако използвам (174g метиламин hcl + 67% воден разтвор на NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Получавам (200ml 40% воден разтвор на метиламин):

CH3NH2 80g
НАХЛ 150g
H20 200g

Възможно ли е?

 

[malignoalfa]

РЕАКТИВИ

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


ПРОДУКТИ

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Реших сам да направя някои изчисления, за да изясня въпроса за себе си; може би това ще изясни и за други.

Метиламин aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g разделено на 31g + 45g = 40%

Плътността на Метиламин 40% (w/w) във вода е 0,897 g/mL, т.е. в 200ml има 179,4 грама.

40% метиламин = 71,76 g (2,31 mol)
60% вода = 107,64 g

Виждал съм препоръки да се използва съотношение 1:5 на NaOH към H2O и да се добавя на капки към воден разтвор на methylamine.hcl на ледена баня. Може би използването на по-ниска концентрация на NaOH за базиране има за цел да направи реакцията по-спокойна, да не се нагрява, да не се отделя метиламин в газ; но не мога да кажа със сигурност.

За да поясня, съотношението 1:5 на NaOH към H2O се отнася за 31% концентрация.

1 mol NaOH => 40 g
5 mol H20 => 90g

40g разделено на 40g + 90g = 31%

Methylamine.hcl има разтворимост във вода от 1 g/mL (при 20 °C)
За пълното разтваряне на 1 mol CH3NH2.HCL => 67,52 g ще са необходими 4 mols H20 (72g/72ml), което представлява концентрация от 48%:

67,52g разделено на 67,52g + 72g = 48%

Уравнението на балансираната реакция е:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Уравнението, включващо разтвори на methylamine.hcl с разтвор на NaOH по-горе, ще изглежда така:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

За да получим 2,31 mol метиламин, еквивалентен на 200 ml метиламин 40% (w/w) във вода, трябва да получим:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

В грамове бихме получили (закръглено):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Получаваме 72g метиламин със 135g NaCl, разтворени в 416g (ml) H20.
Воден разтвор на 33% метиламин + NaCl, който е 11% метиламин и 22% NaCl.

72g + 135g разделено на 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Не знам дали излишната вода би нарушила синтеза на тази тема, но простото отстраняване на излишната вода със сушилен агент, без да се отстранява NaCl, не би я решило, тъй като ще имаме проблеми с разтворимостта (максимално насищане). Не можах да преценя дали NaCl ще се утаи или метиламинът ще се освободи като газ, а може би и двете.

 

[aa1178251182]

Синтезирахте ли 4-MMC с метиламин хидрохлорид?

 

[Chery]

Защо никой не използва метиламин в метанол, мислех, че безводната среда ще увеличи добива?

 

[bonotuto]

Това е cooll човек...youre страхотно ни научи с завършен видео урок...cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Може ли да се използва Methylamine HCL или трябва да е Freebase?

 

[UWe9o12jkied91d]

трябва да бъде свободна база, просто смесете hcl с naoh

 

[chuckmcgill]

Имате ли добра формула за получаване на 40% воден металамин от неговите HCL и NaOH? Опитах се въз основа на техниката тук, която използва 40 g метиламин HCL в 100 ml вода, смесен със 17 g Naoh в 50 ml вода. Това изглежда не доведе до задоволителни резултати. Моларните съотношения също изглеждат неправилни, но авторът на публикацията каза, че това е единственото съотношение, което е намерил за работещо

 

[cartelloszetas]

Моят ммк благодари на бб форума за помощта. Вие сте най-добрите ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Превъзходно, не искате ли да споделите повече за метода, използван за рекристализация?

 

[tajira]

Някой може ли да потвърди тези пропорции за 100 г 2Бромо4Метилпропиофенон
2Бромо4Метилпропиофенон - 100 г
DCM - 300 мл (3 мл на грам)
NMP - 300 мл
МЕТИЛАМИН - 200 мл

 

[cartelloszetas]

Направено и u ще видите е вярно или не

 

[HerrHaber]

Може и да работи, но цялото нещо идва с практиката, като по този начин не се хвърляйте в големи количества (100 г е добре, ако са ви останали останалите 900 г).

 

[Mephisto]

Здравейте, имам проблем. Опитах синтеза по различни начини, върху NMP, извличайки с телуен и етилацетат, само върху ацетат, почти винаги с излишък на метиламин. Обикновено е възможно добре да се събере фребазата от първичната смес с помощта на екстракция, понякога проблемът е при екстракция само с етилов ацетат с вода, понякога не може да се отдели след анимация, особено когато се използва за екстракция от РМ върху НМП, толуенът като типичен неполярен разтворител например добре събира фребазата от РМ върху НМП, която от своя страна е добре смесваща се с вода, така че мисля, че може да се счита за най-ефективния разтворител за тази реакция, НМП имам предвид. В синтезите обикновено се описва, че трябва да се нагрее RM върху NMP за 40 минути, но поради смесването с вода може да се предположи, че реакцията протича тук дори по-бързо и по-ефективно, отколкото върху етилов ацетат. Известно е също, че реакцията е екзотермична, така че когато температурата започне да спада, реакцията теоретично е приключила. Добре, но все пак проблемът ми е, че как да не го направя при подкиселяването, солта не иска да се появи, пускам киселина до рН 5,5-6, разбърквам и разбърквам и нищо, евентуално потъмнява, но нищо, че не се утаява, а би трябвало отдавна да е набъбнала и да е станала гъста. Ако след това такава смес се даде за охлаждане или изпаряване, нищо не се появява, само евентуално се получава черен катран. И така на практика всеки път. Наскоро просто разбрах, че има някаква утайка, тъй като след подкиселяването добавям някаква основа като сода за хляб или каустик. Защо е така, може ли някой да ми помогне да разреша този ребус и да ми каже какво правя погрешно?

 

[UWe9o12jkied91d]

Избройте накратко предприетите стъпки по ред, ако искате добър отговор.
Проверете вашия метиламин, той може да мирише на стомана за човешкия ви нос, но може да е 15%. използван процент HCl? Изсушена свободна основа преди киселина? Използван ли е ацетон (студен) 1:1 спрямо рм+екстракционен разтворител?Забравена ли е подкиселената част за 2 седмици в задната част на фризера? Целунал братовчед си?

 

[Albert A]

Здравейте на всички, Може ли някой да ми обясни защо реакцията на метиламиниране се извършва едновременно в два разтворителя бензол и NMP ?
(а не в един разтворител).

 

[PolandoEmingarnte]

защото направих 2b4m и след това 4mmc

 

[Albert A]

Мога ли да разтопя сух 2-бромо-4-метилпропиофенон в NMP и след това да направя метилиране?
Ще бъде ли всичко наред?

 

[PolandoEmingarnte]

Можете да използвате курсовете

 

[marty€mcfly]

Днес произвеждам добив и си помислих, че ще е полезно да дам един стар метод, който използвах в началните си етапи като химик. Това е прост метод, който открих за начинаещи, и не се нуждаете от много оборудване.

Синтезиране на търговски прост 4-бромокетон.

Ще използвам метиламин в 40% воден разтвор с/у dcm за прост нуклеуфил със субституция на Sn2.

2бромо4метилпропиофенон, dcm и 2,5 пъти повече молове еквивалент на метиламин се нуждаят от наистина добро разбъркване при поддържане на постоянна ниска температура с ледена баня.

След третото добавяне се отстранява ледената баня и се разбърква още 6 часа, като се поддържа постоянна стайна температура. Тук ще се забележи превръщане на слоя от жълт в тъмножълто-оранжев.

След това се добавя предварително охладен разтвор на NaOH, докато достигне 11 ph.

Добавянето на охладен натриев хидроксид в разтвора, това ще охлади естествените термични ефекти и ще запази правилния процес на реакция.

Маневрирайте с устройство, подобно на маркуч за вода, с разтвор на солна киселина, за да рециклирате малко метиламин.

Измийте добре 2-3 пъти с разтвори на солен разтвор и извлечете с водно разредена солна киселина.

Киселият слой се измива с тулен и се изпарява, за да се получи бял кристален прах, консистентен еднороден продукт. След това внимателно се екстрахира с вакуум около 3-4 пъти с хлорофом, след което се изпарява хлорофомът, за да се получи чист мефедрон. Можете да го разтворите в горещ IPA/вода и да го оставите да се изпари бавно, ще се образуват малки кристали.

Може да се получи по-добре и с дибензоил-I-винена киселина за разрешаване на реакционната смес, но мисля, че за начинаещите ще е по-лесно с първия механизъм да използват IPA.

С дибензоил-I-тартаровата киселина ще трябва да добавите порции 1:1 мола киселина на мола амин в етилов ацетат и солта ще се утаи. След това просто внимателно проследете с малко А/В, за да получите между 70-90 % енантиомерен чист мефедрон.

"Абсолютно задължително е да подкиселите готовия продукт с изопропанол/ХКЛ, за да го реагирате, защото нагряването на катиноните с киселини ги рацемизира".

 

[PolandoEmingarnte]

след 1 можете да направите синтеза много по-бързо, по-лесно и изобщо не се нуждаете от лабораторно оборудване. синтезът може да бъде направен за 1,5 часа винена киселина хаха вероятно солна киселина. не е необходимо да използвате ипа ацетон или етилацетат в синтеза. Пишеш за начинаещ където имаш колко какво трябва да добавиш изобщо няма почистване на фребаза и нао само гори фребаза е друго нещо.

 

[marty€mcfly]

Сега имам достъп до лаборатория и лабораторно оборудване, така че, не го използвам повече, но, е хубаво да се сподели!

 

[Albert A]

Как се променя рецептата при по-благоприятни условия в лабораторията?

Видът на разтворителя ( DCM или NMP), ако се спазва топлинната граница, не влияе ли на чистотата на крайния продукт?

 

[Albert A]

Каква е разликата между тях?

 

[marty€mcfly]

Не мога да кажа какво променя цвета по химичен път, защото може да греша, но всеки разтворител се нуждае от различна грижа. Знам само методите, които използвам, и поддържането на постоянна температура с ледена баня запазва цвета светъл.

"Не мога да кажа, че лабораторията го прави по-добър, защото съм удрял злато в по-малко професионални условия". Мога да потвърдя това!