Синтез на алфа-ПВП (в мащаб 1-10 кг). Пълно видео ръководство.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100 g bk , 100 ml пиролидин (~90 g) , 400 ml EtAc
Това са правилните пропорции за етапа на АМИНИРАНЕ
след приключване на реакцията добавете 600ml вода за промиване и отделяне на органичната фаза
ацетонът се добавя преди подкиселяването, след като органичният слой е отделен от водния слой.

 

[dkemist15021982]

Здравейте, може ли някой да ми каже как мога да се отърва от острия пиролидинов вкус, който имам с.моето самостоятелно приготвено пвп?

 

[The Silent Chemist]

Трябва първо да измиете внимателно свободната основа с вода, за да отстраните пиролидина, след което следва стандартната ви рекристализация от ацетон или етанол

 

[VamonosPest]

С какво мога да заменя пиролидин?

 

[Hank Schrader]

Метиламин. Ще получите и добър продукт.

 

[Caleb]

Всъщност идеята беше да се покаже (отново), че хората, употребяващи вещества, се третират л като престъпници.
На някои места на тях се гледа дори по-зле от педофилите и атентаторите самоубийци.
Това говори само за себе си.

 

[The Silent Chemist]

Здравейте на всички Всяка помощ ще ви бъде много ценна, днес имах първи опит за синтез на apvp.

По време на първия етап на халогениране следвах процедурата точно както е описано във видеото, като добавях H202 бавно в реакционния съд, който съдържа валерофенона и хидробромната киселина, като се уверих, че температурата не надвишава 60c.

Забелязах, че червеният цвят на брома се запази и не изчезна след добавянето на 2/3 от 43 g H202. Приех това като визуален сигнал да не добавям повече пероксид.

(Предположих, че това се дължи на факта, че концентрирах пероксида от 6 % до 37 % чрез изваряване на водата под вакуум и може би малко съм го преконцентрирал)

Оставих реакционната смес да се разбърква в продължение на 10 минути, за да се уверя, че червеният цвят няма да изчезне. Това не се случи.

малко след като добавих 500 ml дестилирана вода към реакцията, долният слой бромовалерофенон се превърна от червен в млечнобял.

Предполагам, че не съм добавил достатъчно пероксид и не съм оставил реакцията да се разбърква достатъчно дълго. Изхвърлих я и ще опитам отново.

Всяка помощ ще бъде оценена

 

[The Silent Chemist]

Дестилираната вода, която използвах, беше замърсена с Hcl, лакмусовият тест показа, че е кисела. Сега беше направен втори опит без проблеми с добавянето на вода, реакцията остана тъмночервена при първото промиване с дестилирана вода, второто промиване беше направено с алкален разтвор, както се изисква в писмените инструкции, това второ промиване изсветли цвета на бромоволерфенона до златистожълто.

 

[islandgato]

Синтезът на A-PHP би бил страхотен !

 

[ChemKing]

4-бромо-алфа-пвп.
Той е извършил синтеза на това вещество. Но се натъкна на проблем - то е много слабо разтворимо във вода. Каква може да е причината? Синтезът започна с 4-бримвалерофенон. Извършил е бромиране, получил е 4-бром-алфа-бромвалерофенон. След това е извършил реакция с пиролидин. След това получих солта, като използвах HCl. Крайният продукт е много слабо разтворим във вода. Около 10 g на 100 ml

 

[Batracien]

Здравейте, направих етапа на бромиране и аминиране, но не съм сигурен за пропорциите, които съм използвал при аминирането.
Колко мола пиролидин са необходими за 1 мол 2-бромовалерофенон, аз използвах 2 мола пиро за 1 мол бромовалерофенон, но тук всички казвате, че добрите пропорции са : 100 g bk (0,4 мола) / 100 ml pyrro (1,2 мола), така че 1/3.
Защо не е възможно да се използва 1/1 или 1/2, не разбирам защо е необходим толкова голям излишък. И EtOAc действа само като разтворител или моларното съотношение на EtOAc също е важно?

 

[The Silent Chemist]

Ако четете внимателно по-назад в чата, ще видите посочените правилни съотношения, уведомете ме как ще се справите с опитите да кристализирате А-пвп. Използва се излишък, за да се гарантира, че целият бромвалерофенон е реагирал. Трудно ми е да го накарам да се утаи от разтвора. Ако имате проблеми, опитайте да дестилирате свободната основа във вакуум, като се уверите, че всички разтворители са безводни.

 

[Batracien]

Ще се опитам да изпаря EtOAc (и евентуално остатъка от пиролидин) на водна баня и НАВЪН (не искам да умра) и да разреждам свободната основа с ацетон (99%) при 0°C, след това да добавям солна киселина (23%) до ph = 5 и накрая да го сложа във фризера, за да го филтрирам, мислите ли, че ще се получи ?

 

[Batracien]

Имам друг проблем относно съхранението, съхранявах моя 2-бромовалерофенон в продължение на почти 6 месеца при нормални условия и като че ли имаше 0 ефект върху него. Но какво става с моята фребаза/EtOAc, първо беше леко жълта, а сега след седмица е оранжева, трябва да я съхранявам, защото нямам време да излизам навън в импровизираната си горска лаборатория за един месец. Благодаря ви за съветите и ви желая успех !

 

[w2x3f5]

Изпарете етилацетата и допълнително фракционирайте изпарението на основата във вакуум.

 

[mb16]

В етапа 4 диастеромерни. В него се казва...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol се разтваря в минимален обем дестилирана вода"

A-pvp има моларна маса 231,33 g, няма ли това да означава, че 35,5 mmol от a-pvp е 82,12 g, а не 10,0 g, както е посочено по-горе?

Също така изглежда малко пресилено да се използват 700 ml хексан и 530 ml DCM за разтваряне на 10,0 g a-pvp.

Трябва ли да се започне от 100 g, а не от 10,0 g, може би има десетична запетая на грешното място?

 

[mb16]

Съжалявам, че имам предвид...

A-pvp има моларна маса 231,33 g, няма ли това да означава, че 35,5 mmol от a-pvp е 8,21 g, а не 10,0 g, както е посочено по-горе?

 

[mb16]

Не съжалявам, че моларната маса на a-pvp (HCl) е 267,8 g, което би означавало 35,5 mmol 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Здравейте. имам проблем с кристализацията. След добавяне на солна киселина реакцията не кристализира. Когато за пръв път започвам да смесвам 2-бромовалерофенона с етилов ацетат и пролидин, изглежда, че не се е смесило добре. Сместа се разбърква в продължение на 1 час. Слоевете са се разделили и не би трябвало да е така. Едва по-късно добавих дестилирана вода и фазите се разделиха, но защо в началото изглежда толкова зле?
Пропорция:
*2бромовалерофенон ~760ml
* етилов ацетат 4L
*пиролиден 1L
* воден дестилат 6L
*Ацетон 4L
*АЦИД 36% 200-300мл

 

[w2x3f5]

Добавете ацетон и поставете във фризера за един ден

 

[getmoneyforlife]

Добре, . Но по-големият проблем за мен е защо слоевете са разделени в началото при смесването? Не говоря за етапа, когато добавям дестилирана вода, за да разделя слоевете

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Проблемът е, че в описанието сте написали 4 литра етилацетат и т.н., но на снимката е на порядък по-малко, а освен това не сте написали работата си по стъпки с вашите наблюдения. Аз не съм Нострадамус, за да предупредя действията ви и самия синтез. Кристализацията се получи, както виждам.

 

[getmoneyforlife]

Имам 2 въпроса.
Защо тази течност започна да се отделя или да не се смесва?
Защо разтворът не стана мътен по време на подкиселяването със солна киселина?
Започнах да го правя твърде бързо след дълга пауза, загубих 1 кг, направих 2 проби от по 50 г, но нещо не се получава както трябва. Ефективност 60% 40ml 2бромовалерофенон 50ml пиролидин