Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[WillD]

Реакцията с натриев борохидрид може да излезе извън контрол, ако не следите температурата. Освен това малко диспергираните медни съединения могат да попречат на пречистването на крайния продукт.

 

[V€ctor Company]

Ако
реакцията на натриевия борохидрид все пак излезе извън контрол, какво мога да направя по въпроса, синтезът ще бъде ли провален? Ако има малки диспергирани медни съединения, невъзможно ли е да ги премахна при пречистването?

 

[InLikeFlynn]

Имах p2np възпламеняване след непреднамерено бързо добавяне с nabh4 то не направи нищо негативно за крайния ми продукт.

Филтрирах всички медни съединения с 2-3 филтъра за кафе, след като го оставих да престои след нагряването на 80 С.

 

[WillD]

Кликнете върху него. Стъпки 1-5 е по-добре да се извършват в условия без вода (с един еквивалент на NaBH4). След това, с получения нитропропан и метален хлорид като катализатор, са възможни водни условия.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier какъв е ВР на амфетамин фрибаза и трябва ли да се дестилира под вакуум?
Или дестилацията с водна пара също върши работа?
Искам само моята Freebase да е безцветна като водата!

 

[mithyl2]

във видеото новаторът казва, че около половината от 26,25 г разтвор на CuCl2 ще бъде достатъчна, за да "прекрати" образуването на черен меден оксид.

Всъщност той използва целия разтвор на CuCl2 или само половината от него?

(при последния синтез, който направих, добавих разтвора на CuCl2 в неизмерено количество, докато на дъното на реакционната смес се образува черен меден оксид. все още не съм определил качеството и добива на крайния продукт).

 

[InLikeFlynn]

Каквото и да правите, първо го направете в скала от мг или грам, само за да можете да видите какво се случва. Това е много продукт, който може да се изгуби, ако сбъркате някъде.

 

[mithyl2]

да. правя по-малко от 10 г партиди. вероятно ще се върна към 5 г, докато този проблем не бъде разрешен

 

[InLikeFlynn]

От миналата година правя партиди от по 5 г на всеки няколко месеца и едва сега започвам да получавам добри резултати.

Някои съвети, които имам, са в малък мащаб като този. Изчакайте да добавите p2np докрай и след това го загрейте ръчно до 60c за 30-45 мин. и същото с CuCl2, след като сте го добавили целия. Загрейте го отново до 80 С и го задръжте за 30-45 минути.

видеото отнема известно време за добавяне на P2np и CuCl2 поради по-големия синтез, но при по-малки количества това е необходимо, за да се получат редукциите.

Също така използвайте възможно най-сухата част от IPA и Acetone, това наистина има огромен ефект върху всичко, открих.

 

[mithyl2]

Винаги оценявам съвети от реален опит. Все още не съм опитвал сух IPA

какъв е източникът ви на p2np?

 

[InLikeFlynn]

Намерих го в eBay. В момента съм в процес на обучение как да го направя.

 

[mithyl2]

На някой друг случвало ли се е на последната стъпка да се утаи много по-голямо количество вещество?

След като направих стъпката за утаяване с фосфорна киселина, имах повече от 4 пъти по-голямо количество от това, което би трябвало да се утаи като амфетамин

 

[Gordon Ramsay]

Много интересно, ще наблюдавам и ще изчакам обяснението на експертите по този въпрос Чувал съм типични улични слухове за това, че фосфорната киселина трябвало да увеличи добива, но бих се зачудил защо би дала повече, а също и как би се отразило това на чистотата на продукта. Предполага се, че амфетамините от фосфорна киселина са малко по-слаби, нали?

 

[Gordon Ramsay]

Доколкото съм информиран, това се прави в рамките на същия синтез като за нитроетан, но се прави с нитрометан.
Миризмата и външният вид са същите, но няма амини.

Мисля, че се нарича нитростирен, но не съм сигурен дали го помня правилно

Edir: Нарича се B-нитростирен

 

[mithyl2]

Можете ли да кажете какъв е най-добрият начин да проверя дали имам истински p2np?

 

[GhostChemist]

Не е необходимо да се изпарява IPA, но Т на сместа трябва да се повиши до 60С.
Ако цялата химия е чиста, това е възможно твърде много CuCl2 да е реагирало с амина.
Можете ли да опишете цвета на сместа при добавянето на CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

Можете да извършите определяне на точката на топене

MP P2NP 64-66 °C
MP B-нитростирен 58 °C

Температурата на топене може да варира поради качеството на продукта, разбира се, тя ще бъде най-точна, когато продуктът е идеално чист..в случай че качеството на вашия продукт може да е ниско, можете да рекристализирате и след това да извършите MPD!

 

[mithyl2]

в момента, в който добавих разтвора на мед (използвах CuSO4*5H2O) в рм, той стана тъмносив. добавих го бавно и след първите няколко капки включих котлона. (в рм имаше и нещо, което изглеждаше като неразтворени гранули борохидрид).
Докато продължавах да добавям, цветът не се променяше, но се образуваше утайка от меден оксид, както е показано във видеото. заради котлона не можех да повиша температурата над 62 С, така че я поддържах на 62 С за около 3 часа и половина.
Въпреки това направих друг синтез, при който в rm нямаше никакви гранули, и след добавянето на разтвора на CuSO4*5H2O задържах температурата на 80c, и все пак се получи същият продукт на последния етап.

имаше един синтез, при който РМ стана тъмнозелен след добавянето на CuSO4*5H2O, а след още няколко капки стана тъмнооранжев.

При всички синтези, които съм правил, всичко в този първи етап поне изглеждаше в съответствие с видеото.

Мисля, че при всички синтези, които съм правила досега, след добавянето на CuSO4*5H2O или съм оставяла разтвора, както е, с медния оксид на дъното за няколко дни, преди да го отделя, или съм оставяла отделените разтвори с 25% разтвор на Naoh в тях да престоят 2 дни. може ли това да е проблем?

също така нещо странно, което се случи, беше, че нещо се утаява в "основния оранжев разтвор", след като го оставих за няколко дни самостоятелно, независимо дали беше оставен с разтвора на Naoh след разделянето, или просто оставен за 2 дни преди разделянето с медния оксид на дъното. (не мисля, че разтворът, получен от извличането на медния оксид, имаше някаква утайка).

Може би друг потенциален проблем е, че когато рекристализирах част от моя p2np, се опитах да използвам натриев бикарбонат, за да го пречистя, но добавих твърде много (приблизително същото количество натриев бикарбонат като p2np. добавих го в разтвора, когато p2np беше разтворен в горещ разтвор на etoh. (след това го поставих във фризера, филтрирах го, когато p2np се утаи, след което направих стандартна повторна кристализация, като просто го разтворих и го утаих след замразяването). но може би натриевият бикарбонат не е бил отстранен. една възможност е, че може би натриевият бикарбонат присъства в p2np, който използвам.

 

[mithyl2]

Благодаря, Гордън.

направих мисля 3 рекристализации, така че би трябвало да имам много чист продукт. в този момент той има пухкава консистенция, има слаба миризма, където някога е бил много остър, и е със светложълт цвят.

 

[GhostChemist]

В тази стъпка вероятно е да оставите РМ за 2 дни е грешка

 

[mithyl2]

ще се опитам да го направя наведнъж. има ли нещо друго, което съм направил и за което бихте могли да кажете, че може да е причина за очевидния ми неуспех?

определено ли е добре да се използва CuSO4*5H2O вместо CuCl2?

Скоро ще публикувам снимка на моята p2np. надявам се утре.

 

[GhostChemist]

CuCl2 е по-разтворим от CuSO4*5H2O, което може да доведе до разреждане на РМ.
Понякога след добавяне на CuCl2 и NaOH РМ може да се втвърди след 20-40 мин и разтворът на амина може лесно да се декантира.

 

[mithyl2]

забелязах това. в една партида, която направих, добавих още малко вода към CuSO4*5H2O, за да се уверя, че всичко се е разтворило. но не се разтваряше лесно. можете ли да кажете колко допълнителна вода може да се добави, преди да стане проблем?

 

[GhostChemist]

Като вариант пропорционално намалете обема на водата в разтвора на NaOH

 

[EileiterBurner]

Вечерта отново направих няколко експеримента, като днес използвах метанол вместо IPA.

Това, което мога да кажа, е, че не се образуват 2 слоя, когато добавяте NaOH.

Което не мисля, че е лошо в случая, защото можете веднага да утаите солта...

И това, което също мога да кажа, е, че скоростта е много силна в завоя и не съм имал такова качество от много дълго време...


PS.sorry за моя лош englisch

 

[PabloEscobar]

Благодарим ви за синтеза и видеото на GhostChemist. Имам един въпрос: Изчислявал ли е някой чистотата на крайния продукт?

 

[GhostChemist]

Химическият анализ показва, че Na2SO4 присъства като примес, когато са използвани алкохоли. В повечето случаи чистотата зависи от изходните реагенти и по-нататъшното пречистване.