Да, неразтворимата утайка трябва да изпадне. Така че отстраняваме излишните соли, като получаваме основата.
Last edited by a moderator:
Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Здравейте, аз съм сравнително нов в органичната химия (от около 9 месеца, нямам друг опит в химията )и през последните няколко месеца синтезирах амфетамин по пътя на Al/Hg няколко десетки пъти.
Успях да редуцирам до 120 g P2NP в 20-литрова колба с кръгло дъно. Чистотата на крайния продукт беше феноменална при последните синтези.
През повечето време ми се налагаше да пречиствам амфетаминовия сулфат само веднъж проформа с ацетон, защото той вече беше толкова бял.
Маршрутът NaBH4/CuCl² ми беше интересен, защото изпитвам голямо уважение към работата с живак, той вече три пъти беше довел до бурна екзотермична реакция, голямо количество беше разпределено из цялата стая и бих искал в бъдеще да се справям без него.
Редукцията с NaBH4/CuCl² също така позволява значително по-висок добив с колба, която е само наполовина по-малка.
Досега съм синтезирал три пъти. Първият път 80 г P2NP, вторият път 200 г P2NP и последният път 250 г P2NP.
Последният синтез беше най-добрият от всички, тъй като успях да се придържам точно към температурите.
Това, което трябва да спомена, е, че за да съкратя процеса на прилагане на P2NP, поставям колбата в голям съд, пълен с лед, който след това загрявам на котлон. Успях да напълня всичките 250 г P2NP в колбата за три четвърти час, без да надвишавам 60 °C. Това влияе ли на реакцията с борохидрида?
Въпреки всички положени грижи, сулфатът има малко сладникава, остра миризма накрая, въпреки снежнобелия си цвят. Консистенцията му също е много по-кристална, като при смачкване хрущи меко.
Почиствал съм го няколко пъти с ацетон и DCM, филтрирал съм го във фуния на Бюхнер и т.н.
Определено изглежда, че към сулфата се е присъединила още една сол.
Случвало ли ви се е подобно нещо?
Възможно ли е натриевият борохидрид, ако не е напълно разтворен, да се смеси с амфетаминовата свободна основа и да се превърне в натриева сол, когато се неутрализира с H²SO4?
Нещата също така изгарят силно в носа. На един приятел в продължение на няколко минути, веднага след като е поел, от носа му е текла водниста слуз.
И сега истинският въпрос: ако в него има друга сол, как или какъв метод мога да използвам, за да отделя двете вещества?
Бавно стигам до края на силите си.
Предварително ви благодаря за търпението да прочетете целия текст
. Ще съм ви благодарен за всеки съвет.
Г-н Магия
Успях да редуцирам до 120 g P2NP в 20-литрова колба с кръгло дъно. Чистотата на крайния продукт беше феноменална при последните синтези.
През повечето време ми се налагаше да пречиствам амфетаминовия сулфат само веднъж проформа с ацетон, защото той вече беше толкова бял.
Маршрутът NaBH4/CuCl² ми беше интересен, защото изпитвам голямо уважение към работата с живак, той вече три пъти беше довел до бурна екзотермична реакция, голямо количество беше разпределено из цялата стая и бих искал в бъдеще да се справям без него.
Редукцията с NaBH4/CuCl² също така позволява значително по-висок добив с колба, която е само наполовина по-малка.
Досега съм синтезирал три пъти. Първият път 80 г P2NP, вторият път 200 г P2NP и последният път 250 г P2NP.
Последният синтез беше най-добрият от всички, тъй като успях да се придържам точно към температурите.
Това, което трябва да спомена, е, че за да съкратя процеса на прилагане на P2NP, поставям колбата в голям съд, пълен с лед, който след това загрявам на котлон. Успях да напълня всичките 250 г P2NP в колбата за три четвърти час, без да надвишавам 60 °C. Това влияе ли на реакцията с борохидрида?
Въпреки всички положени грижи, сулфатът има малко сладникава, остра миризма накрая, въпреки снежнобелия си цвят. Консистенцията му също е много по-кристална, като при смачкване хрущи меко.
Почиствал съм го няколко пъти с ацетон и DCM, филтрирал съм го във фуния на Бюхнер и т.н.
Определено изглежда, че към сулфата се е присъединила още една сол.
Случвало ли ви се е подобно нещо?
Възможно ли е натриевият борохидрид, ако не е напълно разтворен, да се смеси с амфетаминовата свободна основа и да се превърне в натриева сол, когато се неутрализира с H²SO4?
Нещата също така изгарят силно в носа. На един приятел в продължение на няколко минути, веднага след като е поел, от носа му е текла водниста слуз.
И сега истинският въпрос: ако в него има друга сол, как или какъв метод мога да използвам, за да отделя двете вещества?
Бавно стигам до края на силите си.
Предварително ви благодаря за търпението да прочетете целия текст
. Ще съм ви благодарен за всеки съвет.
Г-н Магия
- By OrgUnikum
Замърсяване с амониев сулфат или натриев сулфат, бих за горенето предположил амониев сулфат. Трябва да разтворите амфо-базата в разтворител като толуол или ксилол и след това да я измиете с вода, за да отстраните амоняка. Тъй като амонякът е много много разтворим във вода, но амонячната основа почти не е разтворима, така че ако сте щедри с ксилола, например 5 пъти повече от количеството на основата, можете да измиете амоняка с две измивания с вода със същото количество, като това на основата. Напълно и без загуби.
Също така е необходима парна дестилация на базата, за да се отървете от димерния страничен продукт.
Превърнете в едно, дестилирайте с пара базата директно от колбата, тя ще се изпари лесно и напълно, след това добавете ксилен 5 пъти повече от количеството на маслото, разделете двата слоя и добавете вода (толкова, колкото е било маслото) разклатете и изчакайте, разделете и сега имате Amph база, освободена от амоняк, натрий и страничния продукт от първата стъпка.
Също така е необходима парна дестилация на базата, за да се отървете от димерния страничен продукт.
Превърнете в едно, дестилирайте с пара базата директно от колбата, тя ще се изпари лесно и напълно, след това добавете ксилен 5 пъти повече от количеството на маслото, разделете двата слоя и добавете вода (толкова, колкото е било маслото) разклатете и изчакайте, разделете и сега имате Amph база, освободена от амоняк, натрий и страничния продукт от първата стъпка.
Промиването с вода след първия етап и екстракцията като цяло са желателни, за да се получи чист продукт без изгаряне.
- By mithyl2
толкова ли е просто да добавите вода, след като са добавени всички боро и p2np, и след това да продължите със синтеза както обикновено?
бихте ли уточнили малко?
бихте ли уточнили малко?
Някои теоретични сведения: P2NP е т.нар. нитроалкон, което означава, че в молекулата има двойна връзка. За да се стигне до амин, първо тази двойна връзка се редуцира, като се образува нитроалкан. Нитроалканът се редуцира до амин чрез NaBH4/Cu(II) без проблеми. Проблемът е в първата редукция на тази двойна връзка, тъй като се извършва конкурентна реакция (спестявам ви подробностите, това е "добавяне на Майкълс"). За да се реши проблемът (частично), се използва огромно количество NaBH4 и реакцията протича горещо и бързо, тя е състезание: Колкото по-бързо се стигне до алкана, толкова по-малко са страничните реакции. Въпреки това страничната реакция не може да бъде напълно елиминирана по този начин. Освен това огромното количество NaBH4 е разточително, обемът на реакцията също е огромен, възможни са бягстваһттр://.... По-добре от киселинния Al/Hg, но далеч не е перфектно.
След доста четене по темата мисля, че знам начин да реша някои от тези проблеми. Бих го опитал сам, но в момента нямам P2NP, а и не искам да купувам нещо подобно точно сега по други причини. Е, казвам как бих опитал това:
60 g NaBH4 и 500 g силикагел или диатомична пръст (с качество за хроматография) и 200 ml DCM се смесват добре с помощта на кухненска бъркалка за тесто и се поставят в 3-литрова колба с горна бъркалка. Добавя се IPA, за да се получи разбъркваща се суспензия, след което се капва P2NP 100 g в IPA, като температурата се поддържа на 25 °C или по-ниска. Ку-ку е необходимо.
Има много примери за тази схема на реакция и тя се използва, за да се предотврати точно този вид странична реакция. Нежеланата реакция се дължи най-вече на твърде алкалното ph на реакцията. Тъй като силициевият гел е киселинен, реакцията протича на повърхността на гела и там ph е около 3, въпреки че разтворителят е много по-алкален.
След добавянето на целия P2NP реакцията се разбърква (като суспензия), докато жълтият цвят на P2NP изчезне напълно. (ако не изчезне, добавете още малко NaBH4, няма проблем).
След това се добавя още IPA, CuCl2, 6 g и още 30 g NaBH4, а останалото е същото, както е известно.
Предимствата са очевидни, обзалагам се, че с известно оптимизиране NaBH4 и обемът на реакцията могат да бъдат намалени допълнително. Ще работи толкова по-добре, колкото по-добре е импрегниран NaBH4 върху силикагела.
Бих препоръчал винаги да се дестилира с пара или във вакуум амфетаминовата база от всяка редукция на P2NP с NaBH4 (същото важи и за Al/Hg), тъй като в противен случай ще има известно замърсяване с неприятни димерни продукти, страничната реакция може да се намали, но е почти невъзможно да се отървете от нея (поне при използване на NaBH4 ).
Тук прочетох, че медният оксид се утаява като черен прах. Това ми се струва малко странно, защо трябва да се случва в присъствието на силен редуктор? Казвам, че това са метални медни наночастици, солта се редуцира до метал, тези частици извършват действителната редукционна работа, нитро-алкан до амин, използвайки водорода, доставян от NaBH4. Но може и да греша, не съм се вглеждал толкова внимателно в тази част, тъй като не тя е проблемът.
Ако някой опита това, би било чудесно, или някой в ЕС да ми подари малко P2NP и аз да опитам сам и да публикувам резултатите.
След доста четене по темата мисля, че знам начин да реша някои от тези проблеми. Бих го опитал сам, но в момента нямам P2NP, а и не искам да купувам нещо подобно точно сега по други причини. Е, казвам как бих опитал това:
60 g NaBH4 и 500 g силикагел или диатомична пръст (с качество за хроматография) и 200 ml DCM се смесват добре с помощта на кухненска бъркалка за тесто и се поставят в 3-литрова колба с горна бъркалка. Добавя се IPA, за да се получи разбъркваща се суспензия, след което се капва P2NP 100 g в IPA, като температурата се поддържа на 25 °C или по-ниска. Ку-ку е необходимо.
Има много примери за тази схема на реакция и тя се използва, за да се предотврати точно този вид странична реакция. Нежеланата реакция се дължи най-вече на твърде алкалното ph на реакцията. Тъй като силициевият гел е киселинен, реакцията протича на повърхността на гела и там ph е около 3, въпреки че разтворителят е много по-алкален.
След добавянето на целия P2NP реакцията се разбърква (като суспензия), докато жълтият цвят на P2NP изчезне напълно. (ако не изчезне, добавете още малко NaBH4, няма проблем).
След това се добавя още IPA, CuCl2, 6 g и още 30 g NaBH4, а останалото е същото, както е известно.
Предимствата са очевидни, обзалагам се, че с известно оптимизиране NaBH4 и обемът на реакцията могат да бъдат намалени допълнително. Ще работи толкова по-добре, колкото по-добре е импрегниран NaBH4 върху силикагела.
Бих препоръчал винаги да се дестилира с пара или във вакуум амфетаминовата база от всяка редукция на P2NP с NaBH4 (същото важи и за Al/Hg), тъй като в противен случай ще има известно замърсяване с неприятни димерни продукти, страничната реакция може да се намали, но е почти невъзможно да се отървете от нея (поне при използване на NaBH4 ).
Тук прочетох, че медният оксид се утаява като черен прах. Това ми се струва малко странно, защо трябва да се случва в присъствието на силен редуктор? Казвам, че това са метални медни наночастици, солта се редуцира до метал, тези частици извършват действителната редукционна работа, нитро-алкан до амин, използвайки водорода, доставян от NaBH4. Но може и да греша, не съм се вглеждал толкова внимателно в тази част, тъй като не тя е проблемът.
Ако някой опита това, би било чудесно, или някой в ЕС да ми подари малко P2NP и аз да опитам сам и да публикувам резултатите.
Замърсяване с амониев сулфат или натриев сулфат, бих за горенето предположил амониев сулфат. Трябва да разтворите амфо-базата в разтворител като толуол или ксилол и след това да я измиете с вода, за да отстраните амоняка. Тъй като амонякът е много много разтворим във вода, но амонячната основа почти не е разтворима, така че ако сте щедри с ксилола, например 5 пъти повече от количеството на основата, можете да измиете амоняка с две измивания с вода със същото количество, като това на основата. Напълно и без загуби.
Също така е необходима парна дестилация на базата, за да се отървете от димерния страничен продукт.
Превърнете в едно, дестилирайте с пара базата директно от колбата, тя ще се изпари лесно и напълно, след това добавете ксилен 5 пъти повече от количеството на маслото, разделете двата слоя и добавете вода (толкова, колкото е било маслото) разклатете и изчакайте, разделете и сега имате Amph база, освободена от амоняк, натрий и страничния продукт от първата стъпка.
Също така е необходима парна дестилация на базата, за да се отървете от димерния страничен продукт.
Превърнете в едно, дестилирайте с пара базата директно от колбата, тя ще се изпари лесно и напълно, след това добавете ксилен 5 пъти повече от количеството на маслото, разделете двата слоя и добавете вода (толкова, колкото е било маслото) разклатете и изчакайте, разделете и сега имате Amph база, освободена от амоняк, натрий и страничния продукт от първата стъпка.
- By mithyl2
Изглежда, че успешно синтезирах още амфетамин, който не изглежда да е замърсен като предишните ми партиди, и в крайна сметка получих много бял и мек прах, който за съжаление мирише силно на реакционната смес. Затова искам да използвам парна дестилация, за да го пречистя, и след това да извърша а/б екстракция.
При дестилацията с водна пара трябва ли просто да заредя кипяща колба с вода и разтвор на амфетамин (след частта, в която съм добавил Naoh) и да извърша дестилацията с водна пара в този момент?
Освен това как ще разбера кога амфетаминът е свършил?
При дестилацията с водна пара трябва ли просто да заредя кипяща колба с вода и разтвор на амфетамин (след частта, в която съм добавил Naoh) и да извърша дестилацията с водна пара в този момент?
Освен това как ще разбера кога амфетаминът е свършил?
- By OrgUnikum
От самото начало се нуждаете от достатъчно голяма колба и когато реакцията приключи, добавяте разредена ледено студена HCl или оцетна киселина (силен оцет 20%), докато ph стане киселинно (< 5), и след това започвате да дестилирате алкохола. Трябва да поставите термометър на входа на кондензатора, знаете ли за Claisen-adapter? За това е второто малко заземено съединение, адаптер за термометър и термометър, който влиза, за да отчита температурата на парата. Не нагрявайте като луд, а достатъчно добре, за да извадите алкохола като бързо потапяне, потапяне.
Когато алкохолът изчезне, това става, когато термометърът надвиши 85 °C. Оставете колбата да се охлади (или използвайте студена водна баня или нещо подобно за бързо охлаждане) и добавете ледено студен !0% NaOH и още вода, за да напълните колбата до половината (ако не използвате бъркалка) или до две трети с бъркалка. Евтините китайски лагери за бъркалка, които всъщност са само адаптери за термометър, които имат само един о-пръстен, не са подходящи за дестилация с пара, ще загубите много продукт, който изтича през този пръстен, повярвайте ми. Така че или магнит тук, или никаква бъркалка. Ако нямате бъркалка, е добре да имате глава за пръски, но може да се мине и без нея, ако сте внимателни.
Амфетаминът преминава през вода при 92 °С до 96 °С. В колбата винаги трябва да има много вода, понякога се налага да се долива веднъж или два пъти. Напълнете с почти вряла вода и няма да загубите никакво време.
Това, което се получава при 96 °С и повече до 99 °С, все още има известно количество амфи, но обикновено е замърсено. Тя трябва да се събира отделно и да се направи пълна А/В за нея, след което ще бъде напълно наред. С известна рутина ще получите всичко при 92 °C до 96 °C, но е необходима известна практика. Ако в колбата все още има IPA, част от А ще се получи заедно с IPA при 84 °C+, така че по-добре се уверете, че всичко е изчезнало, докато супата е все още кисела.
Амфетаминът се запарва лесно и затова не отнема прекалено много време да се запари дори и по-голямо количество, за големи партиди не е по-бързо, а съд с по-голям отвор и по-голям (по-широк) кондезатор е това, което ускорява нещата масово. Така че една 5-литрова колба трябва да има съединител NS45, Claisen NS45 и интензивен охладител (серпентина и кожух) NS45 или NS 29 с минимална ефективна дължина 40 cm (това е без съединителите) и тогава водата изтича като малка струя с маслото отгоре, просто очарователно.
О, и колбата за кипене трябва да бъде напълно изолирана до дестилационния адаптер, за да се предотврати обратната кондензация в самата колба. Не бъдете твърде нетърпеливи, отнема известно време, докато цялото нещо достигне температура и работи правилно, за тези с твърде много пари: Съществуват нагревателни мантии за горната част на колбите (скъпи) или могат да се направят от евтини нагревателни мантии от AliExpress, а също и евтини температурни контролери (PID контролер).
Предполагам, че ще направя урок за дестилация с пара със снимки, ако намеря време и енергия за това.
Когато алкохолът изчезне, това става, когато термометърът надвиши 85 °C. Оставете колбата да се охлади (или използвайте студена водна баня или нещо подобно за бързо охлаждане) и добавете ледено студен !0% NaOH и още вода, за да напълните колбата до половината (ако не използвате бъркалка) или до две трети с бъркалка. Евтините китайски лагери за бъркалка, които всъщност са само адаптери за термометър, които имат само един о-пръстен, не са подходящи за дестилация с пара, ще загубите много продукт, който изтича през този пръстен, повярвайте ми. Така че или магнит тук, или никаква бъркалка. Ако нямате бъркалка, е добре да имате глава за пръски, но може да се мине и без нея, ако сте внимателни.
Амфетаминът преминава през вода при 92 °С до 96 °С. В колбата винаги трябва да има много вода, понякога се налага да се долива веднъж или два пъти. Напълнете с почти вряла вода и няма да загубите никакво време.
Това, което се получава при 96 °С и повече до 99 °С, все още има известно количество амфи, но обикновено е замърсено. Тя трябва да се събира отделно и да се направи пълна А/В за нея, след което ще бъде напълно наред. С известна рутина ще получите всичко при 92 °C до 96 °C, но е необходима известна практика. Ако в колбата все още има IPA, част от А ще се получи заедно с IPA при 84 °C+, така че по-добре се уверете, че всичко е изчезнало, докато супата е все още кисела.
Амфетаминът се запарва лесно и затова не отнема прекалено много време да се запари дори и по-голямо количество, за големи партиди не е по-бързо, а съд с по-голям отвор и по-голям (по-широк) кондезатор е това, което ускорява нещата масово. Така че една 5-литрова колба трябва да има съединител NS45, Claisen NS45 и интензивен охладител (серпентина и кожух) NS45 или NS 29 с минимална ефективна дължина 40 cm (това е без съединителите) и тогава водата изтича като малка струя с маслото отгоре, просто очарователно.
О, и колбата за кипене трябва да бъде напълно изолирана до дестилационния адаптер, за да се предотврати обратната кондензация в самата колба. Не бъдете твърде нетърпеливи, отнема известно време, докато цялото нещо достигне температура и работи правилно, за тези с твърде много пари: Съществуват нагревателни мантии за горната част на колбите (скъпи) или могат да се направят от евтини нагревателни мантии от AliExpress, а също и евтини температурни контролери (PID контролер).
Предполагам, че ще направя урок за дестилация с пара със снимки, ако намеря време и енергия за това.
- By mithyl2
след парната дестилация ще мога ли да утая амфетамина от водата, като добавя сух ацетон, а след това сярна киселина, както обикновено? или свободната от амфетамин основа трябва да бъде в разтворител като ипа, както е във видеото?
с други думи, как ще утая амфетамина след парна дестилация във връзка с това, което казахте по-горе?
Благодаря ви за всяка помощ.
с други думи, как ще утая амфетамина след парна дестилация във връзка с това, което казахте по-горе?
Благодаря ви за всяка помощ.
- By OrgUnikum
Обикновено просто добавям разреден H2SO4 до ph 7 и след това промивам амфетаминовия сулфат, който е разтворен във вода, с неполярни разтворители, Първо етилов ацетат, а след това Нафта 80/100 (Вашбензин), за да премахна всички органични гадости, които са попаднали при изпаряването. След това изварявам по-голямата част от водата, докато стане толкова гъста, че започва да пръска, добавям IPA и го изварявам (на намален огън), докато стане бяла каша, заливам го с ацетон и го прибирам в хладилника. Час по-късно го филтрирам с вакуум, промивам го във филтъра с още Acetone и след това с Naphta 40/60 (Wundbenzin) и го оставям да изсъхне, което отнема само няколко минути.
Но можете също така да екстрахирате след изпаряване с неполярни вещества като етил-ацетат, толуол, ксилол (Naphta не е добър тук) и да утаите с H2SO4 в IPA. Ако добавите разсол (концентриран солен разтвор) към водата, ще ви е необходима само една екстракция. Или просто добавяте много сол към водата и разбърквате, докато се разтвори. Ако го направите по този начин, най-добре е да добавите неполярното и солта в приемната колба и да я поставите на магнитна бъркалка, след което да е само отделно (сухо, ако ви се иска) и да добавите H2SO4 в IPA и сте готови. Силно препоръчвам да промиете крайния продукт с ацетон и след това с Naphta 40/60, това много подобрява качеството.
Но можете също така да екстрахирате след изпаряване с неполярни вещества като етил-ацетат, толуол, ксилол (Naphta не е добър тук) и да утаите с H2SO4 в IPA. Ако добавите разсол (концентриран солен разтвор) към водата, ще ви е необходима само една екстракция. Или просто добавяте много сол към водата и разбърквате, докато се разтвори. Ако го направите по този начин, най-добре е да добавите неполярното и солта в приемната колба и да я поставите на магнитна бъркалка, след което да е само отделно (сухо, ако ви се иска) и да добавите H2SO4 в IPA и сте готови. Силно препоръчвам да промиете крайния продукт с ацетон и след това с Naphta 40/60, това много подобрява качеството.
Извърших няколко екстракции А/В, но масленият слой, който се образува на върха на разтворения във вода амфетамин след добавянето на нао, е толкова тънък, че почти не съществува. това се случи с всички партиди амфетамин, които съм направил, което вероятно означава, че амфетаминът, с който работя, всъщност не съдържа много амфетамин.
Това изглежда съответства на тестовете с реагенти, които направих, когато тествах амфетамина преди екстракцията с А/Б, той беше положителен, но реагентът на Маркиз беше само слабо кафяво-червен, който идва бавно. но когато тествах същия амфетамин, след като беше преминал през екстракция с А/Б, той веднага придоби силен кафяво-червен цвят.
Проблемът е, че количеството на този чист амфетамин, което получих, беше невероятно ужасяващ добив от 0,22% (5 г непречистен амфетамин, а след А/В екстракцията получих 0,011 мг амфетамин.
каква може да е причината за това?
Това изглежда съответства на тестовете с реагенти, които направих, когато тествах амфетамина преди екстракцията с А/Б, той беше положителен, но реагентът на Маркиз беше само слабо кафяво-червен, който идва бавно. но когато тествах същия амфетамин, след като беше преминал през екстракция с А/Б, той веднага придоби силен кафяво-червен цвят.
Проблемът е, че количеството на този чист амфетамин, което получих, беше невероятно ужасяващ добив от 0,22% (5 г непречистен амфетамин, а след А/В екстракцията получих 0,011 мг амфетамин.
каква може да е причината за това?
- By TheCook
Би помогнало, ако опишете как точно сте процедирали, каква чистота имат вашите реактиви, колко голяма е била партидата ви и т.н.
- By mithyl2
Екстракциите A/B, на които се позовавам тук, са от две различни партиди. едната с 20 г p2np, а другата с 15 г. В нито една от тях не е използван рекристализиран p2np, тъй като той изглеждаше достатъчно качествен, за да се използва като такъв, а също и като истински продукт, както е определено от mp. (въпреки това вече съм рекристализирал партида, готова за следващия ми синтез, в случай че не е така).
Изсуших ацетона си с mgso4, като той престоя в ацетона около 24 часа, преди да го филтрирам.
Всичките ми пропорции бяха същите като в съответния видеоклип с урока, използвах "CuSO4*5H2O", което би трябвало да работи добре.
Всичките ми реактиви са лабораторни. що се отнася до метода, следвах процедурите, описани във видеото, но има няколко изключения:
И при двете партиди го добавих бавно на няколко капки, след това включих котлона и продължих да добавям бавно останалата част на капки. при 20-грамовата партида температурата се колебаеше между 78 и 83 градуса заради срамната ми нагревателна мантия, но това не се случи при 15-грамовата партида, тъй като тя остана на 80 градуса, но остана там може би 40-70 минути.
Освен това при партидата от 20 г оставих разтвора да престои в колбата с медната утайка на дъното за няколко дни, преди да го декантирам. не направих това при партидата от 15 г, тъй като я декантирах веднага.
Не използвах 98% чиста киселина, когато се стигна до утаяване накрая, вместо това тя беше разредена с 55% вода. може би това е проблемът?
И при двете партиди имах същия проблем при екстракцията А/В. Проблемът беше, че и при двете партиди имаше само малък слой масло, което съдържа амфетаминовата форма, в горната част на разтвора, след като добавих нао, когато трябваше да е много повече.
Изсуших ацетона си с mgso4, като той престоя в ацетона около 24 часа, преди да го филтрирам.
Всичките ми пропорции бяха същите като в съответния видеоклип с урока, използвах "CuSO4*5H2O", което би трябвало да работи добре.
Всичките ми реактиви са лабораторни. що се отнася до метода, следвах процедурите, описани във видеото, но има няколко изключения:
И при двете партиди го добавих бавно на няколко капки, след това включих котлона и продължих да добавям бавно останалата част на капки. при 20-грамовата партида температурата се колебаеше между 78 и 83 градуса заради срамната ми нагревателна мантия, но това не се случи при 15-грамовата партида, тъй като тя остана на 80 градуса, но остана там може би 40-70 минути.
Освен това при партидата от 20 г оставих разтвора да престои в колбата с медната утайка на дъното за няколко дни, преди да го декантирам. не направих това при партидата от 15 г, тъй като я декантирах веднага.
Не използвах 98% чиста киселина, когато се стигна до утаяване накрая, вместо това тя беше разредена с 55% вода. може би това е проблемът?
И при двете партиди имах същия проблем при екстракцията А/В. Проблемът беше, че и при двете партиди имаше само малък слой масло, което съдържа амфетаминовата форма, в горната част на разтвора, след като добавих нао, когато трябваше да е много повече.
Не знам защо всички изглежда смятат, че приготвянето на сулфат чрез добавяне на концентрирана H2SO4 към АМФ база в ацетон е добра идея. AFAIK дори и в научните статии те са имали в най-добрия случай 70% добив, казват, че са загубили 30% от произведения Амфетамин, като са направили солта, което е просто смешно. Междувременно вярвам, че някъде има гроб на химик и се чува безкраен смях от химика, който е написал тази глупост, за да заблуди младежите, които искат да правят скорост.
Вижте Ацетон и концентриран H2SO4, това вече не е толкова добра идея, да удариш нещо доста разумно като първичен амин със силна и окисляваща минерална киселина без никаква вода наоколо, ами това също не е много убедително. Това е толкова ненужно разхищение, защо не се отнасяте с Амфа хубаво, бъдете нежни, имам предвид, че тя ви носи радост и париһттр://.... така че защо да се отнасяте зле с нея?
Вижте Ацетон и концентриран H2SO4, това вече не е толкова добра идея, да удариш нещо доста разумно като първичен амин със силна и окисляваща минерална киселина без никаква вода наоколо, ами това също не е много убедително. Това е толкова ненужно разхищение, защо не се отнасяте с Амфа хубаво, бъдете нежни, имам предвид, че тя ви носи радост и париһттр://.... така че защо да се отнасяте зле с нея?
Когато опитах фракционна дестилация, мисля, че част от водата премина през ипа. а топлината беше само на 80 С през цялото време на дестилацията. правил съм това няколко пъти преди, когато ако оставя дестилацията да продължи, ще завърша с медта като твърда каша, а не с течност.
Ще утая амфетамина в най-скоро време и ще видя какъв е продуктът, тъй като може би ипа е присъствал като замърсител в предишните партиди.
Има ли някакви предложения за това какво мога да направя, за да съм сигурен, че ще получа само ипа, а няма да има вода, съдържаща амфетамин?
Ще опитам и варианти на този синтез.
Ще утая амфетамина в най-скоро време и ще видя какъв е продуктът, тъй като може би ипа е присъствал като замърсител в предишните партиди.
Има ли някакви предложения за това какво мога да направя, за да съм сигурен, че ще получа само ипа, а няма да има вода, съдържаща амфетамин?
Ще опитам и варианти на този синтез.
- By OrgUnikum
IPA образува азеотроп с водата, така че целият IPA, който дестилирате, ще има около 30% вода в себе си. Можете да дестилирате IPA, без да има възможност да попадне амфетамин, или чрез вакуумна дестилация, достатъчен е само малък вакуум, какъвто произвежда аспирационната помпа, да речем, когато IPA постъпва при 60 °C или по-малко, в него няма да има амфетамин. Или ще направите реакцията кисела, като добавите разредена оцетна киселина, докато ph стане 3 или по-малко. Амфетаминът ще образува сол и няма да се дестилира. Оставете да се охлади, след което добавете ледено студен 10% разтвор на NaOH до ph 12 и дестилирайте амфетаминовата основа с пара.
Трябва да се каже, че добавянето на 20 % NaOH "за да се базифицира реакцията" е напълно безсмислено, тъй като ако го измерите, ще установите, че реакцията вече е адски алкална, ph 12 или повече, тъй като NaBH4 и всички негови продукти са силни основи. Не мога да разбера защо това е в оригиналния текст, а защо е публикувано тук, ами.... Това се случва, ако вдигнеш нещо от статия или тук теза 1 към 1, без да знаеш или да се опитваш. Вижте приложения документ стр. 20 и стр. 30, на стр. 30 ще намерите процедурата дума по дума.
Проблемът е очевиден: имате смес от вода и IPA и амфетамин. Бихте могли да добавите солен разтвор и така да посолите IPA с Амфетамина навън, това би работило добре. Но добавянето на 20 % NaOH няма да е достатъчно, за да се осоли IPA, а в най-добрия случай част от Amph ще излезе на повърхността и ще съдържа IPA. Или извличате IPA и Amph с неразтворим във вода неполярен разтворител. Това също работи добре. Или постъпете, както е описано по-горе. Във всеки случай, проверете ph и ще установите, че NaOH, за да го направите по-основен/алкален, просто не е необходим.
По принцип IPA като разтворител за извличане на нещо от вода работи само ако водният слой е напълно наситен със соли като NaCl например, с нещо, което НЕ е разтворимо и в IPA като NaOH.
Вж. стр. 20 и стр. 30 от приложената дисертация на Jademyr
Трябва да се каже, че добавянето на 20 % NaOH "за да се базифицира реакцията" е напълно безсмислено, тъй като ако го измерите, ще установите, че реакцията вече е адски алкална, ph 12 или повече, тъй като NaBH4 и всички негови продукти са силни основи. Не мога да разбера защо това е в оригиналния текст, а защо е публикувано тук, ами.... Това се случва, ако вдигнеш нещо от статия или тук теза 1 към 1, без да знаеш или да се опитваш. Вижте приложения документ стр. 20 и стр. 30, на стр. 30 ще намерите процедурата дума по дума.
Проблемът е очевиден: имате смес от вода и IPA и амфетамин. Бихте могли да добавите солен разтвор и така да посолите IPA с Амфетамина навън, това би работило добре. Но добавянето на 20 % NaOH няма да е достатъчно, за да се осоли IPA, а в най-добрия случай част от Amph ще излезе на повърхността и ще съдържа IPA. Или извличате IPA и Amph с неразтворим във вода неполярен разтворител. Това също работи добре. Или постъпете, както е описано по-горе. Във всеки случай, проверете ph и ще установите, че NaOH, за да го направите по-основен/алкален, просто не е необходим.
По принцип IPA като разтворител за извличане на нещо от вода работи само ако водният слой е напълно наситен със соли като NaCl например, с нещо, което НЕ е разтворимо и в IPA като NaOH.
Вж. стр. 20 и стр. 30 от приложената дисертация на Jademyr
↑View previous replies…
- By mithyl2
Ок. Дестилирам пара (или се опитвам да го направя), докато пиша това. Проблемът, който имам, е огромното колебание в температурата на парата. промяна с 1 градус на мантията може да увеличи или намали с 15+ градуса температурата на парата.
Мисля, че миризмата на риба е нао, (тя е същата като при опита ми за екстракция на дмт).
Мисля, че миризмата на риба е нао, (тя е същата като при опита ми за екстракция на дмт).
- By OrgUnikum
Температурата на парата трябва да е 94-98 °C, която трудно може да надхвърли 100 °C, така че ако заври, ще се получи пара, а парата има 94 °C+ с А и 99-100 °C с обикновена вода.
NaOH няма миризма, парите на NaOH са изключително разяждащи, ще ги почувствате, когато изядат лицето ви.
Амините са тези, които имат миризма на гниеща риба.
NaOH няма миризма, парите на NaOH са изключително разяждащи, ще ги почувствате, когато изядат лицето ви.
Амините са тези, които имат миризма на гниеща риба.
Здравейте,
Може ли натриевият борохидрид в този експеримент да бъде заменен с cas25895-60-7 Натриев цианоборохидрид?
Може ли натриевият борохидрид в този експеримент да бъде заменен с cas25895-60-7 Натриев цианоборохидрид?
- By OrgUnikum
Цианоборохидридът е много подходящ за редукционни аминирания, тъй като не редуцира кетони, да речем, че е по-малко мощен от NaBH4. Освен това той е склонен да отделя цианид при контакт с киселини и е доста скъп. Може би ще може да свърши работа тук, ако е в комбинация с никелов хлорид, с Cu(II) имам съмнения и мисля, че по-скоро не. Няма смисъл да се опитвам да го използвам за тази реакция.