Синтез на P2P от P2NP

[GhostChemist]

Синтез на фенилацетон (P2P)

• Novator
• Apr 3, 2023
• 20

Синтез на фенилацетон (P2P) от P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Реагенти:

• 1-фенил-2-нитропропен (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Метанол (MeOH) 10 L;
• Натриев борхидрид (NaBH4) 470 g;
• Водороден пероксид (H2O2) 30% 6 L;
• Калиев карбонат (K2CO3) 1800 g;
• Солна киселина (HCl) 37% aq;
• Дихлорметан (CH2CI2) 5 L;
• Натриев хидроксид (NaOH) 5 L 25% aq;
• Дестилирана вода (H2O) 5 L;

Оборудване и стъклария:

• Кръглодънна колба от 20 L;
• Водна баня, лед;
• Източник на газ HCl;
• Магнитна или горна бъркалка;
• Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
• Източник на вакуум;
• Стъклена пръчка и шпатула;
• Ротационна машина;
• Индикаторна хартия за рН;
• Лабораторна везна (подходяща за 1-1000 g);
• мерителни цилиндри с вместимост 1000 ml;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Чаши;
• Няколко кофички;

Схема на реакцията:

Синтез:

1. 1-фенил-2-нитропропен 1000 g се разтваря с метанол (MeOH) 10 L в колба от 20 L.
2 . Реакционната смес се охлажда до 0 °C на ледена/солена баня при добро разбъркване.
3 . Към реакционната смес се добавя натриев борохидрид (NaBH4) 470 g на малки порции при постоянно разбъркване, за да се контролира температурата на реакцията под 15 °C.
4. Ледената/солената баня се отстранява след края на екзотермичната реакция.
5. Разтворът се разбърква при стайна температура в продължение на 2 h.
6 . След това разтворът отново се охлажда до 0 °C в ледена/солена баня.
7. В реакционната колба се добавят водороден пероксид (H2O2) 30% 6 L и калиев карбонат (K2CO3) 1800 g.
8. Разтворът се разбърква в продължение на 24 часа при стайна температура.
9. След това в сместа се налива капково солна киселина (HCl) 37% aq, за да се достигне pH 6,5-7. Реакцията е екзотермична, отделя се CO2 (внимание!).
10. Сместа се екстрахира с дихлорометан (CH2CI2) 5 L, екстрактът се промива с натриев хидроксид (NaOH) 5 L 25% aq. и дестилирана вода (H2O) 5 L.
11. Дихлорометанът (CH2CI2 ) седестилира под вакуум, за да се получи чисто жълто масло отфенилацетон (P2P, cas 103-79-7). Добивът е 70 %.

 

[primitiveintelectual]

Подходящ ли е този Синтез за начинаещи?
Когато се смесва, охладената колба с кръгло дъно от 20 л трябва да бъде затворена?
В коя стъпка използваме Ротовап?

Стъпка 9.:
Колко HCl ще ни е необходим?
На форума на Erowid този метод P2P на P2NP с NABH4, но в малък мащаб. Те дават 300 ml HCl за постигане на киселинност, така че във вашия метод в голям мащаб колко HCl ще ни е необходим?
Около 10 литра HCl? За да не се налага да го накапвам, мога ли да го изсипя направо?

 

[G.Patton]

да
Смесване на какво? Не мога да отгатна какво имате предвид.
Знаете ли какво означава "дестилиран под вакуум" ? Има специален линк за вас.
Достатъчно е да се достигне рН 6,5-7. Можете да го пресметнете по молове в съответствие с вашето натоварване, ако искате.
Не, ще си развалите продукта.

 

[primitiveintelectual]

При смесване,охлаждане на колбата с кръгло дъно от 20 л трябва да бъде затворена?
А смесването на какво? Не мога да отгатна какво имате предвид.

Имам предвид
Стъпки от 1 до 8.
Когато се разбърква, охлажда и отново се разбърква, трябва ли да се внимава колбата да е затворена или не?
Стъпка 3 Трябва ли да се внимава колбата да бъде затворена?
Или стъпка 8 Трябва ли да внимавате колбата да бъде затворена?
Или това няма значение?

 

[primitiveintelectual]

Какво количество HCl ще ни е необходимо?

Достатъчно, за да се достигне рН 6,5-7. Ако искате, можете да го пресметнете по молове в съответствие с вашия товар.


Не знам как да го пресметна

 

[G.Patton]

Не, в обратния случай реакционната колба може да експлодира с много разстроени последици.
Можете да използвате чиста киселина HCl 37% и да я разбърквате до ph 6,5-7, ако не можете да смятате.

 

[gmo]

Учителю, защо ни е необходимо това ph?

 

[G.Patton]

За да се неутрализира реакционната смес.

 

[primitiveintelectual]

Благодаря за разясненията

 

[tweaker2]

Индексът на пречупване за p2p е 1,5155-1,5175, а ако е нечист, стойността се повишава
така че крайният продукт в това видео не е p2p

 

[G.Patton]

Откъде взехте такава информация?
1,5102 Е добре, разликата не е толкова голяма. В случай че искате да получите чист p2p за следващите реакции, трябва да го дестилирате.

 

[tweaker2]

Каква информация? така става рефрактометрията, вземаме проба, в този случай това, което предполагаме, че е p2p, след това вземаме стойността на индекса на p2p и сравняваме, ако пробата е нечиста, но по-голямата част е p2p, стойността на индекса просто става малко по-висока, така че 1,5102 не е добре, тя просто ви казва, че по-голямата част от пробата не е p2p, може да съдържа p2p, но само малко количество. така че реакцията в това видео е или непълна, или неуспешна, не знаем, той трябва да дестилира продукта, за да види дали има някакъв p2p.

 

[G.Patton]

Попитах за този диапазон.

 

[tweaker2]

от базата данни за химикали

 

[G.Patton]

Той е добре по причина, че има подходяща температура на кипене, плътност. Следите от DCM променят плътността на продукта, а оттам и индекса на пречупване. Както и да е, можете да повторите синтеза и да заснемете собствено видео, за да докажете, че се опитваме да ви заблудим.

 

[K-Cyanide]

Като се погледне цветът, лесно може да се види, че той не е чист p2p. Това съединение има бледожълт цвят. (ако има такъв). Силно се препоръчва обаче да дестилирате P2P във вакуум преди по-нататъшната му употреба.

 

[Multivitamin]

След като дестилирате DCM от. Мога ли да го използвам в реакцията с NaBHr4 в този му вид? или е абсолютно необходимо първо да дестилирам p2p, за да мога да го използвам в реакцията?

 

[G.Patton]

Бих ви препоръчал да го дестилирате, преди да последва синтез. Както каза @K-Cyanide, това ще увеличи добива на реакцията и ще получите по-малко странични продукти.

 

[Multivitamin]

Добре, ще го дестилирам няма как да го заобиколя.

 

[K-Cyanide]

Не, абсолютно в смисъл, че реакцията няма да проработи при използване на недестилиран Р2Р, нали така.
Крайният продукт обаче винаги е с по-високо качество, когато използвате дестилирани съединения. И да не забравяме, че мръсният P2P вреди на добива, без съмнение. Това е досадна работа, но се отплаща.

 

[Multivitamin]

Мислите ли, че е абсолютно необходимо да се измерва налягането в системата при вакуумна дестилация на p2p масло/метално масло? Или мога просто да включа вакуумната помпа към вакуумния адаптер на нова празна приемна колба, когато DCM е дестилиран (защото DCM с ниска температура на кипене от 50 °С ще се дестилира дори без вакуум), да включа вакуума, да увелича температурата, докато видя първите признаци на p2p масло, които се появяват в приемната колба, и да поддържам температурата, докато дестилацията приключи.

Трябва ли да измервам налягането на вакуума или мога просто бавно да увеличавам температурата, докато видя, че маслото преминава в приемната колба?

 

[G.Patton]

Прочетете за Дестилация и дестилационни системи, това ще ви бъде много полезно.

 

[waltjr5858]

Be careful your pump doesn't suck in your product. If you have leaks anywhere it causes air to flow through the system towards the pump instead of holding vacuum. Causes some product to go bye....

 

[K-Cyanide]

Не, не е необходимо да знаете абсолютната стойност на налягането. Но трябва да сте сигурни, че вакуумната ви помпа е достатъчно силна, за да понижи значително температурата на кипене на P2P/Meth freebase. (+- 100 С е приемливо. Полезен инструмент е онлайн Nomograph от Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Добър практически тест е да свържете малък RBF, напълнен с вода (1/4 до 1/2 от обема), към вашия източник на вакуум. В условията на околната среда водата трябва да започне да кипи в колбата. Това означава, че вашият източник на вакуум е в състояние да създаде краен вакуум от около 50 mmHg (Torr). По принцип това е достатъчно, когато помпата ви може да изсмуква определен обем в минута. Той трябва да е по-голям от 20 литра в минута.
И накрая, да, правилно е първо да се приложи вакуумът и след това да се повиши температурата, в началото с пълна сила, а след това да се регулира, когато наближи точката на кипене. Надявам се това да помогне.