Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.

[wael gano]

Zkusil jsem syntézu a skončil jsem u tohoto řešení. Co je na tom špatně? Co mám dělat?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroethanu
3 ml ledové kyseliny octové
1,8 ml cyklohexylaminu
Zahřívání po dobu 3,5 hodiny
Co je špatně s produktem reakce, něco jako nezreagovaný amin?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, teď jsem četl pozorně... měli byste použít stejný objem nitro-benzo, to na vašem obrázku je nezreagovaný benzaldehyd ofcourse

 

[777m]

Jaké by tedy podle vás měly být skutečné sazby?

 

[UWe9o12jkied91d]

Poměry: stejné objemy aldehyd alken

 

[777m]

Když to udělám, vyjde oranžová barva a krystaly se vůbec netvoří. A rozhodně si myslím, že je to kvůli čistotě nitroetanu, který syntetizovala z ethylsíranu sodného.

 

[JoshL1221]

Nevíte někdo, jak vyzkoušet katalyzátor s uhličitanem amonným? v přítomnosti kyseliny octové, kolik kyseliny octové se použije, když se v knize píše "přebytek", díky

 

[flyhigh2]

1) používejte otevřené sklo, které má přístup vzduchu
2) třete stěny skla tyčinkou, abyste zahájili krystalizaci
3) přidejte několik krystalů P2NP, pokud je máte k dispozici

 

[GhostChemist]

1) používejte otevřené sklo, které má přístup vzduchu
2) třete stěny skla tyčinkou, abyste zahájili krystalizaci
3) přidejte několik krystalů P2NP, pokud je máte k dispozici

 

[MisterAnonymous]

Koupil jsem 50 l nitroetanu budu ho mít za 2 týdny přidám ho do sekce Reagencie, aby si ho mohl každý koupit pro lidi, kteří chtějí

 

[Manisj@1290]

Úspěšně jsem syntetizoval nitroethan, ale ne čistý mohu vyrobit p2np s nečistým nitroethanem.

 

[HIGGS BOSSON]

Záleží na tom, jak moc je váš nitroethan znečištěný. Zkuste dát několik gramů do mikrovlnné trouby jako pokus.

 

[Manisj@1290]

Po diatalaci ji neumývám vodou ani nesuším, protože nemám frakční kondenzátor. Proto mám pocit, že můj distanční vztah není čistý.

Mohu vyrobit p2np s nitroethanem?

 

[Manisj@1290]

Můj nitroethan je takový, mohu si u nás vyrobit p2np

 

[wael gano]

Na obrázku je nitroethan zavěšený uprostřed
Nitroethan je těžší než voda a předpokládá se, že klesne ke dnu. To znamená, že ve vodě je rozpuštěný alkohol. Použili jste nesušené krystalky ethylsíranu sodného navlhčené trochou alkoholu?
Jaké množství jste získali?

 

[Manisj@1290]

K přečištění ethylsulfátu sodného jsem použil ethanol.

Pokud je spodní část ethanol, bude nějaký problém se syntézou P2np ?

 

[wael gano]

Teoreticky není problém s etanolem s P2NP
Zde však narazíte na problém: ethanol a nečistý nitroethan způsobují problém při destilaci nitroethanu po jeho oddělení od vody. Druhá destilace, při které najdete bezbarvou, průhlednou kapalinu.
V přítomnosti ethanolu však nebudete schopni nitroethan přečistit, protože po druhé destilaci zůstávají nečistoty.
Poznámka: V přítomnosti ethanolu nebudete moci určit množství nitroethanu v reakci p2np s benzaldehydem.

 

[wael gano]

Ve vaší práci tomu tak nebylo
Používáte hodně rozpouštědel a jsou drahá
Proč čistíte ethylsulfát sodný? Použili jste k neutralizaci uhličitan sodný? Jedná se o nečistoty síranu sodného? Při čištění na tom nezáleží. Prostě to nechte s ethylsulfátem sodným a vypočítejte dvojnásobné množství. Před destilací nitroetanu se zbavte ethanolu. Do vody dejte sůl chloridu sodného. Oddělte nitroethan a vysušte ho silikagelem nebo jakýmkoli jiným. Sušička a opětovná destilace přijdou na 116 stupňů.
Vodnou fázi můžete extrahovat jako diethylether.
Tímto postupem ušetříte více rozpouštědla

 

[Manisj@1290]

Pokusím se oddělit

 

[Manisj@1290]

Děkujeme za vedení

 

[wael gano]

To je nutné k tomu, abyste se zbavili ethanolu, použili sušicí prostředek, abyste se zbavili kapiček vody, a znovu destilovali nitroethan. Vznikne průhledná, bezbarvá kapalina s bodem vypařování 116.

 

[wael gano]

To vyžaduje úsilí a nemalé množství zkušeností. Některé věci můžete upravit

 

[wael gano]

Přidejte 215 ml absolutního ethanolu
Po dokončení přidávání pomalu přidejte 108 ml (2 moly) kyseliny sírové. Zahřívejte na 80 stupňů po dobu 2,5 hodiny.
Vypněte teplo a směs ochlaďte
Umístěte ji do desky, poté vezměte 200 g uhličitanu sodného a přidávejte jej, dokud se nevyrovná pH 8.
Poté počkejte několik hodin, než uhličitan sodný dobře zreaguje. Bez přidání vody je v něm málo ethanolu. Nechte ho odpařit do vzduchu
Výtěžek je 290 gramů
Smíšené moly ethylsíranu sodného
Molekuly síranu sodného
Použil jsem 2 moly kyseliny sírové, čímž vznikl jeden mol ethylsulfátu
Jeden mol kyseliny sírové zůstane nezreagovaný
Síran sodný, na tom nezáleží, nic neoddělujte. Vše vložte a přidejte 1 mol dusitanu sodného 103 g s 50 ml vody a začněte destilovat.

 

[wael gano]

Ano, můžete, ale dostanete velmi špinavý p2np. Reakce zčerná a krystaly jsou špinavé. Je třeba je promýt izopropylalkoholem. Je lepší nitroethan před prací očistit.

 

[Manisj@1290]

Snažím se oddělit čistý nitroethan.
Nejdříve jsem do nitroetanu dal diethylether a v dělící nálevce jsem viděl 2 vrstvy horní vrstva se dala do baňky a vysušila se chloridem vápenatým poté jsem destiloval 45 c, když se bubliny zastavily, než jsem vyměnil přijímací baňku a nastavil teplotu 116 c, ale veškerá kapalina se destilovala při 70-75 c .

 

[wael gano]

Chvíli podržte teplotu 50/60 stupňů, abyste se zbavili všech nečistot nebo rozpouštědla.