Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.

[ASheSChem]

Vyzkoušel jsem ! a je to můj aktuální záznam o výtěžnosti haha díky !!!

55gr benzaldehydu
40gr nitroethan
10ml kyselina octová 80°
3ml isopropanolu 99,9%
10ml cyklohexylaminu

14:20 - začátek míchání, horká deska na maximum
14:28 - zdá se mi homogenní, s malými olejovými odlesky, ale pokud nevidím žádné bubliny.
14:32 - vidím, že se v kapalině tvoří bublinky
14:33 - snížím teplotu (jak to obvykle dělám) a zapnu mixér, několik minut silně, pak ji trochu snížím
18:00 - přestávám a nechávám vychladnout.
19:00 - přidám 100 ml izopropanolu, dobře promíchám (magneticky) a zmrazím.

09:00 - Za pravidelného míchání začnu zmražený produkt gravitačně filtrovat.
12:00 - přenesu do pyrexové misky na konec sušení (v inkubátoru).
20:30 - zvážím a přenesu do lednice, 67,7 g - (71,11 %).

Spoiler: Fotky:

 

[flyhigh]

Při stejném množství můžete navrhnout, jaké množství n-butlyaminu použít ? místo cyklohexylaminu ?

 

[flyhigh]

Je to 55 gramů benzaldehydu nebo 55 ml ? protože hustota je 1,04 gm/L a na obrázku je velikost vaší baňky 200 ml , takže hádám, že to musí být 55 ml.
prosím, navrhněte

 

[ACAB]

Poté, co jsem úspěšně provedl syntézu tak, jak byla ukázána v prvním videu, mám nyní závěrečnou otázku:
Co zbývá kromě produktu? Jak ho mohu recyklovat?
Můj matečný louh má dvě vrstvy, těžší tmavě červenou olejovitou vrstvu a horní světle žlutou vrstvu, předpokládám, že jde o směs IPA a vody, ze které bych mohl destilovat IPA.
Je spodní tmavě červená vrstva také ještě použitelná? Nebo jen odpad?

 

[UWe9o12jkied91d]

Zní to, jako by vám zbylo nitro, mateřská kapalina by měla být jednofázová, a pokud už je červená, je více než pravděpodobné, že je spotřebovaná. mohli byste přidat ipa, aby se vše homogenizovalo, a hodit do mrazáku.

 

[ACAB]

Máte nějakou radu? Nerad bych vše vyléval do životního prostředí a omezil odpad na minimum.

 

[UWe9o12jkied91d]

o likvidaci? pokud se nacházíte v německu nebo rakousku, můžete chemický odpad přijímat bez otázek a zdarma.
Odpadní rozpouštědla lze také dilatovat pro opětovné použití, podívejte se do vlákna.

 

[Xiao hua]

Prosím, řekněte mi, zda se jedná o cyklohexen nebo cyklohexamin? Video o syntéze P2np. Díky

 

[UWe9o12jkied91d]

Cyklohexen není amin

 

[Xiao hua]

Co se v tomto videu používá? Cyklohexen nebo cyklohexamin

 

[Xiao hua]

Jaké chemické látky jsou místo cyclohaxamine. cyclohaxamine je získat těžké z mé země. Asijské

 

[UWe9o12jkied91d]

Co když jsem černoch?

 

[flyhigh]

Výstup octanu amonného je tak racemický

 

[oneimone]

Ahoj kamarádi. potřebuji se jen ujistit, že mohu použít jakýkoli izomer butylaminu? Nechápu, co znamená to malé "n" před bunh2. Samozřejmě bunh2 a butanol jsou v mé zemi omezeny, takže si musím poradit sám. Ve Velké Británii je kdysi k dostání legální zdroj butanolu 2-butoxyethanol, který jsem chtěl brzdit HCl a oddělit destilací a později podle patentu Googlu vyrobit bunh2, ale nejsem si jistý, jestli mohu použít butan-2-ol. je nějaký rozdíl mezi umístěním OH skupiny?

 

[wael gano]

Zkusil jsem syntézu a skončil jsem u tohoto řešení. Co je na tom špatně? Co mám dělat?

 

[UWe9o12jkied91d]

Váš roztok se zdá být nevodivý, bez zápachu a neviditelný.

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Můžete popsat postup, který jste provedli? Použitý katalyzátor, jaké míchání , jaký ohřev, reakční doba atd.
Zdá se mi, že jste získali nějaký produkt a zbytek zůstal nezreagovaný, ale je to jen odhad.

 

[wael gano]

Zkusil jsem syntézu a skončil jsem u tohoto řešení. Co je na tom špatně? Co mám dělat?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroethanu
3 ml ledové kyseliny octové
1,8 ml cyklohexylaminu
Zahřívání po dobu 3,5 hodiny
Co je špatně s produktem reakce, něco jako nezreagovaný amin?

 

[wael gano]

Zkusil jsem syntézu a skončil jsem u tohoto řešení. Co je na tom špatně a co mám dělat?

 

[wael gano]

Zkusil jsem syntézu a skončil jsem u tohoto řešení. Co je na tom špatně? Co mám dělat?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroethanu
3 ml ledové kyseliny octové
1,8 ml cyklohexylaminu
Zahřívání po dobu 3,5 hodiny
Co je špatně s produktem reakce, něco jako nezreagovaný amin?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kolik tepla a s jakým mícháním?

 

[wael gano]

Teplota je 60/80
Nepoužívám míchadlo, jen občas zamíchám.

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, teď jsem četl pozorně... měli byste použít stejný objem nitro-benzo, to na vašem obrázku je nezreagovaný benzaldehyd ofcourse

 

[flyhigh]

Máte pravdu, že je to ekvimolární poměr obou, ale vzhledem k hustotám benzaldehydu a nitroetanu vypočítejte hodnoty obou vhodně.

 

[777m]

Jaké by tedy podle vás měly být skutečné sazby?

 

[UWe9o12jkied91d]

Poměry: stejné objemy aldehyd alken

 

[flyhigh]

Jak jste přišli na ty poměry ? ty mi nezní moc stechiometricky.