Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.

[wael gano]

Zkusil jsem syntézu a skončil jsem u tohoto řešení. Co je na tom špatně? Co mám dělat?
7,5 ml benzaldehydu
6 ml nitroethanu
3 ml ledové kyseliny octové
1,8 ml cyklohexylaminu
Zahřívání po dobu 3,5 hodiny
Co je špatně s produktem reakce, něco jako nezreagovaný amin?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, teď jsem četl pozorně... měli byste použít stejný objem nitro-benzo, to na vašem obrázku je nezreagovaný benzaldehyd ofcourse

 

[UWe9o12jkied91d]

Poměry: stejné objemy aldehyd alken

 

[777m]

Když to udělám, vyjde oranžová barva a krystaly se vůbec netvoří. A rozhodně si myslím, že je to kvůli čistotě nitroetanu, který syntetizovala z ethylsíranu sodného.

 

[JoshL1221]

Nevíte někdo, jak vyzkoušet katalyzátor s uhličitanem amonným? v přítomnosti kyseliny octové, kolik kyseliny octové se použije, když se v knize píše "přebytek", díky

 

[flyhigh2]

1) používejte otevřené sklo, které má přístup vzduchu
2) třete stěny skla tyčinkou, abyste zahájili krystalizaci
3) přidejte několik krystalů P2NP, pokud je máte k dispozici

 

[GhostChemist]

1) používejte otevřené sklo, které má přístup vzduchu
2) třete stěny skla tyčinkou, abyste zahájili krystalizaci
3) přidejte několik krystalů P2NP, pokud je máte k dispozici

 

[MisterAnonymous]

Koupil jsem 50 l nitroetanu budu ho mít za 2 týdny přidám ho do sekce Reagencie, aby si ho mohl každý koupit pro lidi, kteří chtějí

 

[Manisj@1290]

Úspěšně jsem syntetizoval nitroethan, ale ne čistý mohu vyrobit p2np s nečistým nitroethanem.

 

[HIGGS BOSSON]

Záleží na tom, jak moc je váš nitroethan znečištěný. Zkuste dát několik gramů do mikrovlnné trouby jako pokus.

 

[Manisj@1290]

Po diatalaci ji neumývám vodou ani nesuším, protože nemám frakční kondenzátor. Proto mám pocit, že můj distanční vztah není čistý.

Mohu vyrobit p2np s nitroethanem?

 

[Manisj@1290]

Můj nitroethan je takový, mohu si u nás vyrobit p2np

 

[wael gano]

Na obrázku je nitroethan zavěšený uprostřed
Nitroethan je těžší než voda a předpokládá se, že klesne ke dnu. To znamená, že ve vodě je rozpuštěný alkohol. Použili jste nesušené krystalky ethylsíranu sodného navlhčené trochou alkoholu?
Jaké množství jste získali?

 

[Manisj@1290]

K přečištění ethylsulfátu sodného jsem použil ethanol.

Pokud je spodní část ethanol, bude nějaký problém se syntézou P2np ?

 

[wael gano]

Teoreticky není problém s etanolem s P2NP
Zde však narazíte na problém: ethanol a nečistý nitroethan způsobují problém při destilaci nitroethanu po jeho oddělení od vody. Druhá destilace, při které najdete bezbarvou, průhlednou kapalinu.
V přítomnosti ethanolu však nebudete schopni nitroethan přečistit, protože po druhé destilaci zůstávají nečistoty.
Poznámka: V přítomnosti ethanolu nebudete moci určit množství nitroethanu v reakci p2np s benzaldehydem.

 

[wael gano]

Ve vaší práci tomu tak nebylo
Používáte hodně rozpouštědel a jsou drahá
Proč čistíte ethylsulfát sodný? Použili jste k neutralizaci uhličitan sodný? Jedná se o nečistoty síranu sodného? Při čištění na tom nezáleží. Prostě to nechte s ethylsulfátem sodným a vypočítejte dvojnásobné množství. Před destilací nitroetanu se zbavte ethanolu. Do vody dejte sůl chloridu sodného. Oddělte nitroethan a vysušte ho silikagelem nebo jakýmkoli jiným. Sušička a opětovná destilace přijdou na 116 stupňů.
Vodnou fázi můžete extrahovat jako diethylether.
Tímto postupem ušetříte více rozpouštědla

 

[Manisj@1290]

Pokusím se oddělit

 

[Manisj@1290]

Děkujeme za vedení

 

[wael gano]

To je nutné k tomu, abyste se zbavili ethanolu, použili sušicí prostředek, abyste se zbavili kapiček vody, a znovu destilovali nitroethan. Vznikne průhledná, bezbarvá kapalina s bodem vypařování 116.

 

[Manisj@1290]

Tuto metodu jsem použil pro výrobu ethylsulfátu sodného.
Ale po přečištění ethanolem je můj výtěžek velmi nízké množství, jako 60 g přibližně spousta ethylsulfátu sodného nerozpuštěného v ethanolu. Takže jsem nerozpuštěný ethylsíran sodný vyhodil. Mám velký problém, jak mohu získat maximální množství ethylsíranu sodného?

140 g ethanolu (bezvodého)
300 g kyseliny sírové (98 %)
2000ml destilované vody
"≈" 260g uhličitanu vápenatého
"≈" 350g koncentrovaného roztoku uhličitanu sodného (40g/100ml)
410ml Ethanol (bezvodý) pro čištění



Část 1: Síran ethylvodíku
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Ethanol a kyselina sírová se vloží do mrazáku, aby se ochladily na 0 °C. Voda se vloží do lednice.
Připraví se ledová vodní lázeň a poté se do baňky s kulatým dnem a s odkapávací nálevkou na vyrovnávání tlaku přidal etanol.
Přidá se kyselina sírová POMALU po kapkách za silného míchání v ledové lázni. Přidávání by mělo trvat minimálně 35 minut od první do poslední kapky.
Po dokončení přídavku by teplota reakce neměla být vyšší než 20 °C.
Roztok se nechá v ledové lázni intenzivně míchat po dobu 60 minut.
Po 60 minutách se roztok zbarví do žluté barvy, ledová lázeň se odstraní a reakční směs se promíchá.
umístí do dvouhrdlé baňky a vloží se do ohřívací lázně, která se zahřeje na 50 °C.
Reakční směs se zahřeje na 50 °C a udržuje se ve vodní lázni po dobu 60 minut, poté se ochladí na pokojovou teplotu.
Do 5l kádinky se nalije 2000 ml studené vody a pak se pomalu přidá ochlazená reakční směs.


Část 2: Ethylhydrogensulfát na - Ethylhydrogensulfát vápenatý
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Za silného míchání pomalu přidejte uhličitan vápenatý (≈260 g) na PH 7.
Kádinka se pak zahřeje na 60 °C ve vodní lázni, ohřeje se také trochu oplachové vody 200 ml.
Sraženina (síran vápenatý) se odfiltruje, kádinka se vypláchne a promyje ohřátou vodou.
Přefiltrovanou směs uschovejte.

Část 3: Etylsulfát vápenatý na - Etylhydrogensulfát sodný
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

K přefiltrované směsi se přidá koncentrovaný roztok uhličitanu sodného (≈350g).
Z roztoku se vysráží uhličitan vápenatý
Přidávejte uhličitan sodný, dokud se nezmění na alkalický (PH 12-14).
Vakuově odfiltrujte uhličitan vápenatý. Filtrát dobře promyjte trochou studené vody
Vařte roztok, dokud se nezakalí, a pak jej přefiltrujte (sraženina je uhličitan vápenatý).
Pokračujte v odpařování filtrátu, dokud není suchý.
K suché směsi přidejte 400 ml bezvodého ethanolu a zahřívejte na vodní lázni, aby se většina pevných látek rozpustila.
Filtrujte přes vyhřívanou vakuovou nálevku, kádinku vypláchněte 10 ml bezvodého ethanolu.
Když filtrát klesne na pokojovou teplotu, odfiltrujte krystaly,
Vraťte filtrát do mrazáku, aby se vytvořila druhá dávka krystalů - poté přefiltrujte. Přidejte krystaly z první dávky.

 

[wael gano]

To vyžaduje úsilí a nemalé množství zkušeností. Některé věci můžete upravit

 

[wael gano]

Přidejte 215 ml absolutního ethanolu
Po dokončení přidávání pomalu přidejte 108 ml (2 moly) kyseliny sírové. Zahřívejte na 80 stupňů po dobu 2,5 hodiny.
Vypněte teplo a směs ochlaďte
Umístěte ji do desky, poté vezměte 200 g uhličitanu sodného a přidávejte jej, dokud se nevyrovná pH 8.
Poté počkejte několik hodin, než uhličitan sodný dobře zreaguje. Bez přidání vody je v něm málo ethanolu. Nechte ho odpařit do vzduchu
Výtěžek je 290 gramů
Smíšené moly ethylsíranu sodného
Molekuly síranu sodného
Použil jsem 2 moly kyseliny sírové, čímž vznikl jeden mol ethylsulfátu
Jeden mol kyseliny sírové zůstane nezreagovaný
Síran sodný, na tom nezáleží, nic neoddělujte. Vše vložte a přidejte 1 mol dusitanu sodného 103 g s 50 ml vody a začněte destilovat.

 

[wael gano]

Ano, můžete, ale dostanete velmi špinavý p2np. Reakce zčerná a krystaly jsou špinavé. Je třeba je promýt izopropylalkoholem. Je lepší nitroethan před prací očistit.

 

[Manisj@1290]

Snažím se oddělit čistý nitroethan.
Nejdříve jsem do nitroetanu dal diethylether a v dělící nálevce jsem viděl 2 vrstvy horní vrstva se dala do baňky a vysušila se chloridem vápenatým poté jsem destiloval 45 c, když se bubliny zastavily, než jsem vyměnil přijímací baňku a nastavil teplotu 116 c, ale veškerá kapalina se destilovala při 70-75 c .

 

[wael gano]

Chvíli podržte teplotu 50/60 stupňů, abyste se zbavili všech nečistot nebo rozpouštědla.